CN107259426A - 一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法 - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
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Abstract
本发明涉及一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，具体包括以下几个步骤：步骤一：将乳化剂加入到60‑80℃的枣环腺苷酸原浆中，进行均质，然后静置2~7d至上层蜡质类物质与下层浆液分离后，放出下层浆液；步骤二：向步骤一所得的下层浆液中加入复合乳化剂，然后均质，即得枣环腺苷酸糖浆；所述乳化剂为三聚甘油单油酸酯；所述复合乳化剂由六聚甘油单硬脂酸酯与十聚甘油单硬脂酸酯按质量比1：1混合所得；本发明方法简单、高效、安全、节能，改进了枣环腺苷酸糖浆的工艺流程，解决了糖浆中蜡质类物质不易去除，容易析出而使糖浆的品质降低的问题，且香味损失少。
Description
技术领域
本发明属于枣果深加工技术领域，具体涉及一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法。
背景技术
枣（Ziziphus jujuba Mill.）为鼠李科（Rhamnaceae）枣属（Ziziphus Mill.）植物，是我国著名干果，富含糖类、维生素、环腺苷酸（cAMP）等，有着很高的营养价值。红枣（干枣）是一种药食同源的传统中药，具有养血安神、补虚益气、健脾和胃等作用，适于气血不足、倦怠无力、失眠多梦、脾胃虚弱等患者。在健康理念不断深入的今天，红枣被人们奉为“食疗”佳品，备受青睐。
本课题组本着发掘枣果营养优势，创新精深加工技术，开发高附加值功能产品的宗旨，以开发枣特色营养为切入点，借鉴现代中药开发理念与技术，突破传统枣加工工艺模式，将枣功能成分分类提取综合利用，开发出功能性新产品枣环腺苷酸糖浆（专利号：ZL02130757.1），并实现工业化生产。然而在枣环腺苷酸糖浆工业化生产过程中，遇到一突出的问题，即枣环腺苷酸原浆静置后会析出大量的脂溶性悬浮物，该物质为深褐色、极黏稠且不溶于水、与原浆难分离，对产品外观、品质影响很大。因此，部分企业选择不去除原浆中的脂溶性悬浮物，直接将枣环腺苷酸原浆包装出售；一部分企业对环腺苷酸原浆析出物的采用常温静置来处理，其通常要消耗不少于3个月的时间，然后弃去悬于上层的物质，费时费力，并且由于该析出物与原浆分层不明显，要想完全除去上层物质，还会造成原浆的浪费。因此，亟需一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，能够快速、有效的去除枣环腺苷酸原浆中的蜡质类物质。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其能够有效的去除枣环腺苷酸原浆中的蜡质类物质，且耗时短，分离方法简单、高效、安全，极大程度上改善了枣环腺苷酸的品质。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于包括以下几个步骤：
步骤一：将乳化剂加入到60-80℃的枣环腺苷酸原浆中，进行均质，然后静置2~7d至上层蜡质类物质与下层浆液分离后，放出下层浆液；
步骤二：向步骤一所得的下层浆液中加入复合乳化剂，然后均质，即得枣环腺苷酸糖浆。
进一步的，所述枣环腺苷酸原浆是通过以下方法制备的：
步骤a：将成熟枣的果肉在真空度为0.06-0.098Mpa、60-100℃下真空干燥，干燥后的枣果肉冷却后粉碎，用体积百分浓度为60-100%乙醇将枣粉中的醇溶性成分浸提出来，或者将成熟的干枣压扁破碎，直接用体积百分浓度为60-100%乙醇循环提取，得到醇提取液；所述提取的方式为渗漉法、单级浸渍法、多级浸渍法、连续逆流浸提法和回流法中的任意一种；
步骤b：将步骤a得到的醇提取液浓缩去除乙醇，所得浓缩液即枣环腺苷酸原浆。
进一步的，步骤一所述乳化剂为三聚甘油单油酸酯。
更进一步的，所述三聚甘油单油酸酯的加入量为：每100mL枣环腺苷酸原浆对应三聚甘油单油酸酯0.5-2g。
进一步的，步骤二所述复合乳化剂由六聚甘油单硬脂酸酯与十聚甘油单硬脂酸酯按质量比1：1混合所得。
更进一步的，所述复合乳化剂的加入量为每100mL枣环腺苷酸原浆对应复合乳化剂0.05-2g。
进一步的，所述均质的条件为4000r/min均质3min，且于70℃条件下重复2次。
本发明致力于解决实际生产难题，经过初期多次实地考察、中试生产、试验分析，采用常规的方法，环腺苷酸原浆中的蜡质类物质很难去除干净，且制得环腺苷酸原浆静置后会析出大量的脂溶性悬浮物，通过对环腺苷酸原浆悬浮物进行定性、定量，发现悬浮物占原浆重量的5%~15%不等，并且悬浮物中的主要脂溶性成分为富含棕榈油酸、11-十八碳烯酸等不饱和脂肪酸的植物蜡质；经试验证明本发明采用疏水性较大的乳化剂三聚甘油单油酸酯对蜡质类物质进行萃取，较采用乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂其蜡质类物质的去除效果更好；推测其原理为：三聚甘油单油酸酯的极性与蜡质类物质（环腺苷酸原浆悬浮物）的极性相似，更易溶解于三聚甘油单油酸酯中，且三聚甘油单油酸酯作为一种乳化剂，能够与蜡质类物质互溶后短时间内分散于环腺苷酸原浆中而形成水包油型乳化液，此时，三聚甘油单油酸酯与蜡质物质的接触更充分，三聚甘油单油酸酯的互溶萃取效果也更好，然而采用三聚甘油单油酸酯作为环腺苷酸原浆的乳化剂形成的水包油型乳化液，并不稳定，经过2-7d的静置，水包油型逐渐被破坏，三聚甘油单油酸酯（油相）开始与环腺苷酸原浆（水相）分离，从而使环腺苷酸原浆分成上层蜡质类物质和下层浆液，除去环腺苷酸原浆中的蜡质物质。又因为乳化剂是医药、食品行业中常用的添加剂，采用乳化剂来萃取蜡质类物质，其安全性不言而喻，本发明中使用的几种聚甘油脂肪酸酯添加量仅为0.1% ~2%，更是最大程度上保留了制得的环腺苷酸糖浆的原汁原味；本发明经过乳化剂萃取、乳化两个步骤来提纯环腺苷酸原浆，所用时间小于1周，极大的缩短了现有的生产周期；经本发明方法处理过的原浆性质稳定，静置150d未见析出物。所述三聚甘油单油酸酯：结构式为： ；是油酸和平均包含三个甘油的甘油聚合体形成的单酯，HLB值7-8，它是以天然植物油为原料的，非离子亲油性烷氧基化的多功能乳化剂；不溶于水，能分散于水中，溶于乙醇等有机溶剂。
此外，采用乙酸乙酯等有机溶剂萃取环腺苷酸原浆中的蜡质类物质，有机溶剂会不可避免的残留于环腺苷酸原浆中，需要再次蒸馏或浓缩除去有机溶剂，耗能、费时，且多次蒸馏或浓缩后造成糖浆香味物质所剩无几且含水量过低，过于黏稠，又需要重新稀释至合适浓度；而本发明只需再次升温乳化，用时短、能耗低、无有机溶剂残留,，香味损失少。
本发明的有益效果是：方法简单、高效、安全、节能，改进了枣环腺苷酸糖浆的工艺流程，解决了糖浆中蜡质类物质不易去除，容易析出而使糖浆的品质降低的问题，且香味损失少。
具体实施方式
实施例1
枣环腺苷酸原浆是通过以下方法制备的：
将大枣去核（得率约85%），烘干，冷却至室温后粉碎，过40目筛，取500g与等量的体积百分浓度为75%的乙醇溶液混合，然后装入渗漉筒中，用体积百分浓度为75%的乙醇溶液于室温（25℃）下渗漉提取2次，收集并合并浸提液，然后将浸提液采用硅藻土过滤后，进行浓缩并去除乙醇，所得的600mL浓缩液即为枣环腺苷酸原浆。
实施例2
一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，具体包括以下步骤：
取实施例1制备的枣环腺苷酸原浆50mL，加入0.5g的三聚甘油单油酸酯，用Ika UTTD分散机进行均质（均质条件为4000r/min均质3min，70℃条件下重复2次），后移入分液漏斗，静置7d后上层蜡质类物质与下层浆液分离明显，从下面放出下层浆液，然后向下层浆液中加入0.05g复合乳化剂（所述复合乳化剂由六聚甘油单硬脂酸酯与十聚甘油单硬脂酸酯按质量比1：1混合所得），继续均质（均质条件为4000r/min均质3min，70℃条件下重复2次），得到枣环腺苷酸糖浆44mL。
对比例1
取实施例1制备的枣环腺苷酸原浆50mL，用50mL乙酸乙酯分2次萃取，并于分液漏斗中静置，待上层萃取液与下层浆液分离明显，放出下层浆液，减压浓缩除去微量的乙酸乙酯，然后向下层浆液中加入0.05g复合乳化剂（所述复合乳化剂由六聚甘油单硬脂酸酯与十聚甘油单硬脂酸酯按质量比1：1混合所得），定容至44mL后，继续均质（均质条件为4000r/min均质3min，70℃条件下重复2次），即得枣环腺苷酸糖浆。
效果例1：
下面描述测定实施例2和对比例1制得的枣环腺苷酸糖浆品质（风味）的评价指标和方法。
风味，四个分值，分值越高，枣香味越浓：
第一级（4分）：浓郁的枣香；
第二级（3分）：淡淡的枣香；
第三级（2分）：微弱的枣香；
第四级（1分）：无枣香。
每个实施例或者对比例都取25个人品尝给分的总和。
实施例得分为96，对比例得分为30。
效果例2：
分别取将实施例2和对比例1制得的枣环腺苷酸糖浆各44mL，分别置于50mL的刻度瓶中，封盖密封，分别于静置7天、15天、30天、90天、150天时，观察其悬浮物的厚度，结果见表1。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于具体包括以下几个步骤：
步骤一：将乳化剂加入到60-80℃的枣环腺苷酸原浆中，进行均质，然后静置2~7d至上层蜡质类物质与下层浆液分离后，放出下层浆液；
步骤二：向步骤一所得的下层浆液中加入复合乳化剂，然后均质，即得枣环腺苷酸糖浆。
2.根据权利要求1所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，枣环腺苷酸原浆是通过以下方法制备的：
步骤a：将成熟枣的果肉在真空度为0.06-0.098Mpa、60-100℃下真空干燥，干燥后的枣果肉冷却后粉碎，用体积百分浓度为60-100%乙醇将枣粉中的醇溶性成分浸提出来，或者将成熟的干枣压扁破碎，直接用体积百分浓度为60-100%乙醇循环提取，得到醇提取液；所述提取的方式为渗漉法、单级浸渍法、多级浸渍法、连续逆流浸提法和回流法中的任意一种；
步骤b：将步骤a得到的醇提取液浓缩去除乙醇，所得浓缩液即枣环腺苷酸原浆。
3.根据权利要求1所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，步骤一所述乳化剂为三聚甘油单油酸酯。
4.根据权利要求3所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，所述三聚甘油单油酸酯的加入量为：每100mL枣环腺苷酸原浆对应三聚甘油单油酸酯0.5-2g。
5.根据权利要求1所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，步骤二所述复合乳化剂由六聚甘油单硬脂酸酯与十聚甘油单硬脂酸酯按质量比1：1混合所得。
6.根据权利要求5所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，所述复合乳化剂的加入量为每100mL枣环腺苷酸原浆对应复合乳化剂0.05-2g。
7.根据权利要求1所述的一种枣环腺苷酸糖浆的精制方法，其特征在于，所述均质的条件为4000r/min均质3min，且于70℃条件下重复2次。
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