CN101643313B - 光纤用母材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种光纤用母材的制造方法,具有:玻璃母材制造工序,使石英玻璃多孔质体堆积在玻璃棒的外周上,制作具备有效部和非有效部的玻璃母材,该有效部用于光纤的制造,该非有效部设置在所述有效部的两端侧;透明玻璃化工序,对所述玻璃母材进行加热处理,使所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化,在所述透明玻璃化工序中,使至少一方的非有效部上的、所述石英玻璃多孔质体的至少一部分的位置,以缓和所述玻璃棒与石英玻璃多孔质体之间的应力的方式,相对所述玻璃棒在其中心轴方向上错位。
Description
技术领域
本发明涉及可以抑制玻璃的破裂、剥离、错位等的光纤用母材的制造方法。
本申请主张于2008年8月4日在日本提出的日本国专利申请2008-200733号的优先权,并在此援引其内容。
背景技术
作为光纤用母材的一般的制造方法,可以举出以下的方法:在制作光纤时,制作构成芯材的玻璃棒或者在芯材上堆积包层而成的玻璃棒(以下,简称为玻璃棒),在所述玻璃棒的外周上堆积石英玻璃多孔质体(粉末(soot)),做成多孔质玻璃母材,并对其进行加热处理,至少使加工为光纤的部位(有效部)的石英玻璃多孔质体透明玻璃化。
作为堆积石英玻璃多孔质体的方法,可以举出所谓OVD法(Outsidevapor deposition method:外部汽相沉积法)等。在OVD法中,边使玻璃棒旋转,边使所述玻璃棒相对于玻璃微粒子合成用喷灯(burner)在与其中心轴平行的方向上移动,用所述喷灯将由原料气体合成的玻璃微粒子吹附到所述玻璃棒的外周上,使玻璃微粒子层状地堆积。
作为使石英玻璃多孔质体透明玻璃化的方法可以举出,按照被加热的部位从其中心轴方向的一端向另一端顺序移动的方式,使多孔质玻璃母材通过加热炉中的加热区域,由此对其进行加热的方法。
在上述制造方法中,以往,在用于透明玻璃化的多孔质玻璃母材中,玻璃棒上的石英玻璃多孔质体,在其两端部附近,变为朝向顶端部外径逐渐缩小的锥状。其理由是用于防止在透明玻璃化工序中石英玻璃多孔质体的破裂。在上述多孔质玻璃母材中,在其中心轴方向上、石英玻璃多孔质体变为锥状的部位被称为非有效部,非有效部间的部位被称为有效部,通常,有效部被加工成光纤。非有效部,在光纤母材的制造工序以及光纤的制造工序中被作为支撑有效部的部位使用。
但是,例如,在有效部中特别是所述中心轴方向的中央部附近和非有效部中,石英玻璃多孔质体的状态不同。因此,在透明玻璃化工序中存在有效部和非有效部发生破裂和剥落,在有效部上石英玻璃多孔质体或者其被透明玻璃化的玻璃从所述玻璃棒剥离的问题。并且,提出各种解决这种问题的方法。
例如,公开有通过缩小石英玻璃多孔质体的锥状部位的锥角,使施加到锥状部位上的应力分散,防止将非有效部作为基点的破裂的方法(例如,参照专利文献1:日本特开平6-239640号公报)。
此外,还公开有在构成有效部的玻璃棒的两端部上,使外径比所述玻璃棒小的玻璃棒作为构成非有效部的伪棒(dummy rod)进行热粘合,将所述伪棒外周上的石英玻璃多孔质体做成锥状的方法(例如,参照专利文献2:日本特开平2006-193370号公报)。
进而,还公开有通过对构成非有效部的石英玻璃多孔质体的锥状部位进行特别强的烧制使其收缩,使该部位变硬的同时提高容积密度,在非有效部中提高玻璃棒和被透明玻璃化后的玻璃之间的粘合度,防止将非有效部作为基点的破裂的方法(例如,参照专利文献3:日本特开2000-159533号公报)。
但是,在专利文献1中记载的方法中,通过缩小锥角,加长锥长度。其结果,特别是在将光纤用母材大型化的情况下,不仅带来成本的提高,还存在次品的发生率增大的问题。近年来,为了降低光纤成本,提高制造效率,光纤用母材趋向大型化特别是粗径化。但是,在光纤用母材直径变粗时,伴随锥长度的加长,有效部的长度也需要加长,进而伴随此,非有效部的长度也进一步变长。因此,制造装置必然大型化,从而导致成本提高。此外,由于锥长度变长,制造时在非有效部容许的应力的均匀性和变化率等被限定在更狭的范围内,所以次品的发生率增大。即使使光纤用母材的直径不变粗而仅仅变长,也必须使制造装置大型化。
在专利文献2的记载方法中,在将光纤用母材大型化的情况下,存在伪棒容易破损的问题。为了将光纤用母材大型化,玻璃棒也必须变粗,但是伪棒通常使用直径细的部件。此时,在玻璃棒上堆积其几倍质量的石英玻璃多孔质体并使其玻璃化,因此伪棒无法承受这个质量。
此外,在专利文献3记载的方法中,在将光纤用母材大型化的情况下,在透明玻璃化工序中,存在在有效部产生破裂,不能完全防止透明玻璃化后的玻璃从玻璃棒剥离和错位的问题。当将光纤用母材大型化时,在透明玻璃化工序中石英玻璃多孔质体上会产生比以往更强的收缩力。此时,即使通过对锥状部位进行强烧制使其收缩,可以防止将非有效部作为基点的破裂,如果玻璃棒与透明玻璃化后的玻璃之间的粘合度相对较低,则有效部也容易破损。
这样,即使在大型化的情况下,事实上也没有一种制造光纤用母材的方法,可以稳定地防止玻璃的破裂、剥离、错位等。
发明内容
本发明是鉴于上述事情而做出的,提供一种光纤用母材的制造方法,可以在用OVD法等外部汽相沉积法制造光纤用母材时,既可以应对大型化,也可以在不产生有效部的剥离的破裂、剥离、错位等情况下使石英玻璃多孔质体透明玻璃化。
本发明的光纤用母材的制造方法,具有:玻璃母材制造工序,使石英玻璃多孔质体堆积在玻璃棒的外周上,制作具备有效部和非有效部的玻璃母材,该有效部用于光纤的制造,该非有效部设置在所述有效部的两端侧;透明玻璃化工序,对所述玻璃母材进行加热处理,使所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化,在所述透明玻璃化工序中,使至少一方的所述非有效部上的所述石英玻璃多孔质体的至少一部分的位置,为达到缓和所述玻璃棒与所述石英玻璃多孔质体之间的应力的目的,相对所述玻璃棒在其中心轴方向上错位。
优选,在上述光纤用母材的制造方法中,通过调节堆积所述石英玻璃多孔质体的条件和/或者所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化的条件,使透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的所述位置错位。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,在所述透明玻璃化工序中,使用具备加热器的区域加热炉,相对所述加热器使所述玻璃母材在其中心轴方向移动,进行加热处理,在所述加热处理的开始时,将所述石英玻璃多孔质体的移动方向侧的所述非有效部的顶端部,在所述移动方向上,配置成距加热器的中心的距离为加热器长度的25%以内。
优选,在上述光纤用母材的制造方法中,在所述透明玻璃化工序中, 使用具备加热器的区域加热炉,相对所述加热器使所述玻璃母材在其中心轴方向移动,进行加热处理,在所述加热处理的开始时,在所述玻璃棒的中心轴方向上,将至少一方的所述非有效部的顶端部配置成从加热器端部突出大于0cm并小于等于5cm的长度。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,在至少一方的非有效部中,使所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度小于有效部上的所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,在所述玻璃母材制作工序中,通过层叠多层粉末层形成所述石英玻璃多孔质体,在至少一方的非有效部中,使所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度小于所述粉末层之间的粘合度。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,在所述母材制作工序中,通过在规定的部位使所述石英玻璃多孔质体的堆积温度降低,来设置粘合度恒定部和粘合度调整部,其中,该粘合度恒定部,其所述石英玻璃多孔质体相对所述玻璃棒具有规定的粘合度,该粘合度调整部,其所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的粘合度比所述粘合度恒定部小。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,所述粘合度调整部的堆积温度与所述粘合度恒定部的堆积温度之差设为-5~-50℃。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,在至少一方的所述非有效部中,将所述石英玻璃多孔质体,做成朝向其中心轴方向的顶端侧外径逐渐缩小的锥状。
优选,在本发明的光纤用母材的制造方法中,设所述锥状部位的锥长为a,所述有效部的所述玻璃棒的直径为b时,所述非有效部上的、被透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的错位的大小c在0.5b/a≤c≤5b/a的范围内。
根据本发明,在用OVD法等外部汽相沉积法制造光纤用母材时,可以对应大型化,能够不在有效部产生玻璃的破裂、剥离、错位等情况下,将石英玻璃多孔质体透明玻璃化。此外,大型的光纤用母材也可以使用现有的设备稳定地制造,因此可以提供高品质并且廉价的光纤。
附图说明
图1是例示玻璃母材的概略纵剖面图。
图2A是例示从非有效部的界面粘合度小于有效部的界面粘合度的玻璃母材中获得的光纤用母材的概略纵剖面图。
图2B是例示从非有效部的界面粘合度与有效部的界面粘合度相同或者更大的玻璃母材中获得的光纤用母材的概略纵剖面图。
图3A是例示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在区域加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部配置在加热器中心部的上侧、距加热器中心部的距离为加热器长度的25%的位置的状态的图。
图3B是例示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在区域加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部在玻璃母材的移动方向上配置在加热器中心部的上侧、距加热器中心部的距离为超过加热器长度的25%的位置的状态的图。
图3C是例示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在区域加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部在玻璃母材的移动方向上配置在加热器中心部的下侧、距加热器中心部的距离为超过加热器长度的25%的位置的状态的图。
图4是表示本发明的区域加热炉内的玻璃母材的配置状态的另一例子的概略纵剖面图。
图5A是表示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在均热加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部的突出部的长度大于0的情况。
图5B是表示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在均热加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部配置在比加热器的下端部高的位置的情况。
图5C是表示本发明的透明玻璃化工序中的加热开始时的、在均热加热炉内的玻璃母材的配置状态的概略纵剖面图,表示第二非有效部的顶端部配置成比加热器的下端部突出超过5cm的长度的情况。
图6是表示本发明的均热加热炉内的玻璃母材的配置状态的另一例 子的概略纵剖面图。
图7是表示本发明的均热加热炉内的玻璃母材的配置状态的另一其他例子的概略纵剖面图。
具体实施方式
下面,参照附图详细说明本发明。
<光纤用母材的制造方法>
本发明的光纤用母材的制造方法的特征在于,具有:玻璃母材制造工序,使石英玻璃多孔质体堆积在玻璃棒的外周上制作具备有效部和非有效部的玻璃母材(多孔质玻璃母材),该有效部用于光纤的制造,该非有效部在所述有效部的两端侧;透明玻璃化工序,对所述玻璃母材进行加热处理,将所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化,在所述透明玻璃化工序中,使至少一方的非有效部上的、被透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的至少一部分的位置,以缓和所述玻璃棒与所述石英玻璃多孔质体之间的应力的方式,相对所述玻璃棒在其中心轴方向上错位。
所谓被透明玻璃化的石英玻璃多孔质体是指石英玻璃多孔质体通过加热处理被透明玻璃化之前的任意状态下的石英玻璃多孔质体,在透明玻璃化工序中被透明玻璃化当中的石英玻璃多孔质体,在本发明中只要没有特别的限定,也可以称作石英玻璃多孔质体。
同样,周围的多孔质玻璃被透明化的过程的玻璃棒,只要没有特别的限定,也可以称作玻璃棒。
“使位置错位”的意思是使在透明玻璃化过程中的石英玻璃多孔质体与玻璃棒位置在两者的界面上相对地变化。即,只要没有特别的限定,使石英玻璃多孔质体的规定部位的位置在平行于玻璃棒的中心轴的方向上相对玻璃棒进行变化。
在本发明中,玻璃棒是指用普通的OVD法等外部汽相沉积法将石英玻璃多孔质体堆积在其周围作为芯材使用的玻璃棒。在光纤的母材制造中,玻璃棒的主体由具有与光纤芯材相当的构造的玻璃棒构成、或者由与在芯材上堆积包层的构造相当的构造的玻璃棒构成。玻璃棒可以是公知的玻璃棒。玻璃棒也可以是例如用VAD法、CVD法或者OVD法等公知的方法制作而成的。
在具有与上述光纤对应的构造的玻璃棒上也可以直接堆积石英玻璃多孔质体。或者,也可以使用在具有与上述光纤对应的构造的玻璃棒主体(第一玻璃棒)的两端上,作为伪棒分别热粘合了第二、第三玻璃棒后的玻璃棒。作为伪棒使用的玻璃棒也可以是在普通的光纤用母材的制造中使用的。伪棒的直径,按照所期望的光纤用母材的尺寸调整为具有足够强度的尺寸。通过上述那样使用包含伪棒的玻璃棒,可以将热粘合了伪棒后的玻璃棒主体的大部分做成有效部。在本发明中,所谓玻璃棒也包含将这种伪棒热粘合在玻璃棒主体上的玻璃棒。
如上所述,作为为了使石英玻璃多孔质体的位置错位而应用的方法,例如可以使用下述方法(A)或者方法(B)。
方法(A):在玻璃母材制作工序中调节在玻璃棒外周上的石英玻璃多孔质体的堆积条件。
方法(B):在透明玻璃化工序中调节石英玻璃多孔质体的透明玻璃化条件。
通过应用这些方法,可以不必重新设置特别的工序,使用已经存在的制造设备就可制造光纤用母材。因此,可以廉价并简便地制造可加工为光学特性优良的光纤的、希望的光纤用母材。上述的方法(A)、方法(B)也可以仅应用任意一个,也可以两者并用。
在透明玻璃化工序中,石英玻璃多孔质体,由于在透明玻璃化的过程中体积减少所以收缩力大。反之则玻璃棒的收缩力小。因此,由于此时的收缩力之差,在被透明玻璃化的石英玻璃多孔质体与玻璃棒之间产生应力。但是,通过上述那样使位置错位所产生的应力,其至少一部分会在位置错位的部位被缓和。其结果,不仅在非有效部,即使在有效部中也抑制了母材的破裂和剥落,也抑制了被透明玻璃化后的石英玻璃多孔质体构成的玻璃层从玻璃棒剥离的现象。因此可以稳定地制造光纤用母材。
以下,按各工序详细地说明本发明。
[玻璃母材制作工序]
在玻璃母材制作工序中,可以用公知的方法制作。例如可以将玻璃棒设置在石英玻璃多孔质体堆积装置上,将原料气体用微粒子合成用喷灯合成的玻璃微粒子堆积在玻璃棒的外周上。作为玻璃微粒子的堆积法,可以使用VAD法或者OVD法等粉末堆积法。这样制作的多孔质的玻璃母材的概略纵剖面图如图1所示。
在图1所例示的玻璃母材1中,在直径D2的玻璃棒2(第一玻璃棒:玻璃棒主体)的一端热粘合有直径D3的第一伪棒3(第二玻璃棒),在另一端热粘合有第二伪棒4(第三玻璃棒)。玻璃棒2的外周整个面上以及、第一伪棒3以及第二伪棒4的在玻璃棒2侧的部分外周上,连续地堆积有石英玻璃多孔质体5。
石英玻璃多孔质体5,在玻璃棒2的中心轴方向上,从与玻璃棒2和第一伪棒3的热粘合部(以下,简称为第一热粘合部)23对应的部位朝向第一伪棒3的顶端部30侧,变为外径逐渐变小的锥状。同样,石英玻璃多孔质体5,从与玻璃棒2和第二伪棒4的热粘合部(以下,简称为第二热粘合部)24对应的部位朝向第二伪棒4的顶端部40侧,变为外径逐渐变小的锥状。将石英玻璃多孔质体5的端部成型为锥状的方法可以是公知的方法,没有特别限定。优选上述两个部位的锥状部位优选分别是相同形状。在玻璃棒2的中心轴方向上的任意位置上,其外周所堆积的石英玻璃多孔质体5也具有大致相同的外径。石英玻璃多孔质体的在中心轴方向上的长度是H。优选玻璃棒2、第一伪棒3、第二伪棒4以及石英玻璃多孔质体5均同心状地进行配置。
玻璃母材1的、在第一伪棒3外周上的石英玻璃多孔质体5在玻璃棒2的中心轴方向上被做成锥状的部位是第一非有效部11。在第二伪棒4外周上的石英玻璃多孔质体5被做成锥状的部位是第二非有效部12。在图1中,H表示石英玻璃多孔质体5的在中心轴方向的规定长度,H11表示第一非有效部11的在中心轴方向的规定长度,H12是第二非有效部12的在中心轴方向的规定长度。在玻璃母材1中,上述第一非有效部11与第二非有效部12之间的部位是直径D10的有效部10。有效部10,是在被加工为光纤用母材之后,在光纤的制造工序中,被加工为光纤的部位。
如上所述,在玻璃母材1上,相当于石英玻璃多孔质体5的两端部附近的部位变为第一非有效部11以及第二非有效部12,在这些非有效部上石英玻璃多孔质体5是锥状。非有效部的外形不一定必须是锥状,但是优选为锥状。如果外形是锥状,则可以有效地防止将非有效部作为基点的玻璃母材1的破裂。也可以将石英玻璃多孔质体5在非有效部的一部分做成锥状。石英玻璃多孔质体5优选在非有效部的整体上做成锥状。此外,也可以仅任意一方的非有效部(第一非有效部11或者第二非有效部12)做成锥状的形状。特别优选两个(第一非有效部11以及 第二非有效部12)非有效部均做成锥状的形状。
另外,图1中,符号105表示有效部上的石英玻璃多孔质体5与玻璃棒2的界面(有效部界面),符号115表示第一非有效部11上的石英玻璃多孔质体5与第一伪棒3的界面(第一非有效部界面),符号125表示第二非有效部12上的石英玻璃多孔质体5与第二伪棒4的界面(第二非有效部界面)。
方法(A):石英玻璃多孔质体的堆积条件的调整
在本工序中,如上所述,应用方法(A)调整石英玻璃多孔质体的堆积条件,由此在之后工序即透明玻璃化工序中,可以使石英玻璃多孔质体的规定部的位置相对玻璃棒错位。
作为方法(A),具体来说,也可以利用将任一方或者两方的非有效部上的石英玻璃多孔质体与玻璃棒的界面处的粘合度做成小于有效部上的石英玻璃多孔质体与玻璃棒的界面处的粘合度的方法。
更具体来说,也可以小于从第一非有效部界面115以及第二非有效部界面125中选择的一方或者两方的非有效部上的石英玻璃多孔质体与玻璃棒的粘合度(有效部的界面粘合度)。
在透明玻璃化工序中,如上所述,玻璃棒2、第一伪棒3以及第二伪棒4的收缩力小,而石英玻璃多孔质体5的收缩力大。因此,通过将非有效部的界面粘合度做成小于有效部的界面粘合度,可以在进行透明玻璃化工序时,在非有效部上,使石英玻璃多孔质体5的至少一部分位置相对玻璃棒2错位。图2A、2B是例示光纤用母材的概略纵剖面图,图2A例示从非有效部的界面粘合度小于有效部的界面粘合度的玻璃母材中获得的光纤用母材,图2B例示从非有效部的界面粘合度与有效部的界面粘合度相同或者比其大的玻璃母材中获得的光纤用母材。图2A、2B中,符号50表示加热处理石英玻璃多孔质体5而生成的透明玻璃。
图2A例示在将第一非有效部11以及第二非有效部12两方的界面粘合度做得小于有效部10的界面粘合度的情况下获得的光纤用母材91。在第一非有效部11上,透明玻璃50的位置相对于第一伪棒3错位大小为ΔX1。此外,在第二非有效部12上,透明玻璃50的位置相对第二伪棒4错位大小为ΔX2。
通过产生这种错位,缓和透明玻璃50与玻璃棒2的界面处的应力,抑制了有效部10上的玻璃的破裂、剥离、错位等。
相对于此,在从第一非有效部11以及第二非有效部12双方的界面 粘合度与有效部10的界面粘合度相同或者比有效部10大的玻璃母材中获得的光纤用母材上,应力未被缓和。因此,例如,如图2B所示的光纤用母材92那样,不仅在非有效部上,在有效部10上也存在产生玻璃的破裂、剥离、错位(例如,玻璃棒2上的螺旋状的错位29)等情况。这些破裂、剥离、错位等的位置每次不一定在相同部位上发生。因此,给光纤用母材的生产性带来很大影响,存在成品率变为50%以下的情况。
石英玻璃多孔质体5通常通过层叠多个石英玻璃多孔质体层而形成。在方法(A)中还优选,在任一方或者两方的非有效部上,将石英玻璃多孔质体与玻璃棒的界面处的粘合度做成小于石英玻璃多孔质体层之间的粘合度。此外,优选,在玻璃母材的径向断面上将石英玻璃多孔质体与玻璃棒的界面处的粘合度做得小于石英玻璃多孔质体层之间的粘合度。
更具体来说,优选将第一非有效部11以及第二非有效部12中任一方或者两方的界面粘合度做成小于石英玻璃多孔质体层之间的粘合度。更优选这种粘合度的关系在玻璃母材1的径向断面上实现。
通过如上所述那样地调整粘合度,非有效部上的收缩力集中到石英玻璃多孔质体与玻璃棒的界面上,不仅有效部上,也抑制了非有效部上的玻璃的破裂、剥离、错位等。
将非有效部的界面粘合度调整得小于有效部的界面粘合度的调整,也可以仅在第一非有效部11以及第二非有效部12中的任一方上进行。但是,为了获得更好品质的光纤用母材,更优选上述调整在两个非有效部上进行。
将非有效部的界面粘合度调整得小于非有效部的石英玻璃多孔质体层之间的粘合度的调整,更优选在第一非有效部11以及第二非有效部12双方上进行。
粘合度的调整可以通过调节玻璃棒2、第一伪棒3以及第二伪棒4的外周上的石英玻璃多孔质体5的形成条件来进行。
上述形成条件,例如可以根据石英玻璃多孔质体5的堆积条件进行调整。例如,通过调节喷灯(图示略)的移动速度、玻璃棒2的旋转速度等,可以适宜地进行堆积条件的调整。但是,在该情况下,存在必须调整喷灯单元等的情况。因此,更优选通过调节石英玻璃多孔质体5的沉积温度进行石英玻璃多孔质体5的形成条件的调节。此时,可以简便地进行石英玻璃多孔质体5的形成。通过这样简化调整,可以进一步可 靠地调整非有效部的界面粘合度。因此可以防止粘合度的过度变化,抑制石英玻璃多孔质体5的破裂。因此,通过沉积温度的调整可以获得品质更好的玻璃母材1。沉积温度可以通过调整氧气(O2)、氢气(H2)的流量来调整。
在上述母材制造工序中,优选通过在规定的部位使石英玻璃多孔质体的堆积温度降低来设置粘合度恒定部和粘合度调整部,该粘合度恒定部其石英玻璃多孔质体相对玻璃棒具有规定的粘合度;该粘合度调整部,其石英玻璃多孔质体与玻璃棒的粘合度小于粘合度恒定部。此时,更优选,上述粘合度调整部的堆积温度与上述粘合度恒定部的堆积温度之差是-5~-50℃。即,优选上述粘合度调整部的堆积温度比上述粘合度恒定部的堆积温度低5~50℃。通过做成这种范围,可以进一步可靠地调整非有效部的界面粘合度。在上述温度差小于-5℃的情况下,存在非有效部或者有效部处的玻璃的破裂、剥离、错位等抑制效果变小的情况。此外,在上述温度差超过-50℃的情况下,存在依赖沉积温度的容积密度的降低变大,会在石英玻璃多孔质体5上发生破裂的情况。
[透明玻璃化工序]
对在玻璃母材制作工序中获得的多孔质的玻璃母材,实施加热处理,使所堆积的石英玻璃多孔质体透明玻璃化。玻璃母材的加热处理,例如,可以通过在加热炉中,将玻璃母材相对于加热器配置在规定的位置之后,使上述玻璃母材在玻璃棒的中心轴方向上顺次移动来进行。在上述的方法中,可以应用公知的加热处理方法。
在透明玻璃化工序中,堆积的石英玻璃多孔质体慢慢地被透明玻璃化,但是在本发明中,在上述透明玻璃化工序中,使该透明玻璃化过程的石英玻璃多孔质体中的、非有效部的至少一部分的位置相对玻璃棒在上述玻璃棒的中心轴方向上错位。
如上所述,使位置错位也可以在两个非有效部(图1中,第一非有效部11和第二非有效部12)中的一方中进行,也可以在双方中进行。透明玻璃化的石英玻璃多孔质体也可以在非有效部整体中使位置错位,也可以在一部分中使位置错位。
方法(B)
在本工序中,通过如上所述地应用方法(B),可以将石英玻璃多孔质体的规定部的位置相对玻璃棒错位。
作为方法(B),具体来说,可以例示在玻璃母材的加热处理开始时 将玻璃母材的非有效部相对于用于加热的加热器配置在特定的位置的方法。
通常,加热时的加热器的温度分布为,在加热器的中心部最高,距离上述中心部越远的位置温度则越低。在设置有隔热部件的加热炉中,因隔热部件的形状,加热温度的分布会稍微变化,但是,如果是距加热器的中心距离为加热器长度的25%以内,则该温度差在20%以内。因此,上述的区域,实质上也可以看做位于加热炉内的最高温度区。另一方面,透明玻璃化的程度可以用“加热温度×加热时间×石英玻璃多孔质体的状态(例如,外径、容积密度等)”的函数来表示。例如,加热温度越低则石英玻璃多孔质体透明玻璃化的时间越长,加热温度越高则石英玻璃多孔质体透明玻璃化的时间越短。因此,玻璃母材的透明玻璃化的程度,在实际的加热炉中受加热器的温度分布以及加热区域的通过时间的影响。
考虑上述情况,优选在本发明中,在玻璃母材的加热开始时,将石英玻璃多孔质体的移动方向侧的非有效部的顶端部,在上述移动方向上,配置在距加热器的中心(长度方向的中心)为加热器长度的25%以内的位置。另外,非有效部的顶端部的位置实质上与非有效部上的石英玻璃多孔质体的顶端部的位置相同。图3示出了这种配置状态。图3是例示在透明玻璃化工序中加热开始时,在区域加热炉6内的玻璃母材1的配置状态的概略纵剖面图。另外,“区域加热炉”是指在加热炉内的一部分区域设定加热区域,使加热对象物通过上述加热区域中,由此进行加热处理的加热炉。
如图3A所示,在区域加热炉6中以包围规定位置的方式配置有加热器60。玻璃母材1在被加热器60包围起来的区域(以下简称为主要加热区域)600中从玻璃棒2的中心轴方向上从上向下沿箭头方向能够移动。加热器60在玻璃母材1的移动方向上的长度是L1,符号601表示加热器中心部(长度方向的中心)。优选第二非有效部12的顶端部120,在上述移动方向上,配置在加热器中心部601的上侧,距加热器中心部601的距离为0.25L1以内。在图3A中,代表这种配置状态,例示了顶端部120配置在加热器中心部601的上侧,距加热器中心部601的距离为0.25L1的状态、即配置在优选范围的上限的状态。
在该状态下开始玻璃母材1的加热,使玻璃母材1从上向下移动。在该过程中,石英玻璃多孔质体5,首先第二非有效部12变为最高温, 主要从其表面被加热,由此从表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化。并且,在第二非有效部12中,在石英玻璃多孔质体5的径向上最内侧、即与第二伪棒4的界面完全被透明玻璃化之前,顶端部120脱离上述主要加热区域600。这样通过调整透明玻璃化,利用石英玻璃多孔质体5被透明玻璃化时的收缩力的影响,可以在第二非有效部12上,使石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第二伪棒4错位。由此,最终地透明玻璃化层的位置错位,应力被缓和。
第一非有效部11在上述主要加热区域600中移动的过程中,与第二非有效部12同样,在第一非有效部11上,石英玻璃多孔质体5主要从其表面进行加热,由此从表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化。因此,在第一非有效部11上,石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第一伪棒3错位,通过该错位而缓和了应力。
通过发生这样使应力的缓和,可以抑制有效部10上玻璃的破裂、剥离、错位等。
相对于此,如图3B所示,第二非有效部12的顶端部120,在上述移动方向上,配置在加热器中心部601的上侧,距加热器中心部601的距离超过0.25L1的情况下,在使玻璃母材1从上向下移动的过程中,第二非有效部12的石英玻璃多孔质体5不仅从表面,还从顶端部120被加热。此时,石英玻璃多孔质体5不是从其表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化,而是第二伪棒4与石英玻璃多孔质体5的界面,会在从加热开始起比较早的时期,根据情况而最早被透明玻璃化。此时,在第二非有效部12中,石英玻璃多孔质体5的位置很难相对第二伪棒4错位。在不产生错位的情况下,应力不会被缓和,不仅第二非有效部12,在有效部10上也会产生玻璃的破裂、剥离、错位等。
如图3C所示,第二非有效部12的顶端部120在上述移动方向上被配置在加热器中心部601的下侧,距加热器中心部601的距离超过0.25L1的情况下,在使玻璃母材1从上向下移动的过程中,不仅第二非有效部12,在有效部10上也可以产生石英玻璃多孔质体5未被完全地透明玻璃化的部分。此时,光纤用母材的成品率下降,因此不是优选的。
在图3A、B、C中,针对使玻璃母材1从上向下移动(使下降)的情况进行了说明,但是在使玻璃母材1从下向上移动(使上升)的情况也可以用同样的方法来缓和应力。图4是例示此时区域加热炉6内的玻璃母材1的配置状态的概略纵剖面图。
使玻璃母材1从下向上移动并加热的情况下,优选将第一非有效部11的顶端部110在上述移动方向上配置在加热器中心部601的下侧,距加热器中心部601的距离为0.25L1以内。在图4中,作为这种配置状态的例子,示出顶端部110配置在加热器中心部601的下侧距加热器中心部601的距离为0.25L1的状态、即配置在优选范围的下限的状态。
在该状态开始玻璃母材1的加热后,在使玻璃母材1从下向上移动的过程中,在第一非有效部11上石英玻璃多孔质体5主要从其表面被加热,从表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化。
在第一非有效部11上石英玻璃多孔质体5的径向上最内侧、即第一伪棒3与石英玻璃多孔质体5的在界面附近的部位被完全透明玻璃化之前,顶端部110从上述主要加热区域600脱离。这样,通过调整透明玻璃化过程,利用石英玻璃多孔质体5被透明玻璃化时的收缩力的影响,可以在第一非有效部11上,使石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第一伪棒3错位。由此,缓和应力。
第二非有效部12在上述主要加热区域600中移动的过程中,在第二非有效部12上,石英玻璃多孔质体5也主要从其表面被加热,通过从表面开始的加热,从表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化。因此,在第二非有效部12上,石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第二伪棒4错位,通过该错位而缓和了应力。
通过这样发生应力缓和,可以抑制有效部10上玻璃的破裂、剥离、错位等。
相对于此,第一非有效部11的顶端部110,在上述移动方向上,配置在加热器中心部601的下侧,距加热器中心部601的距离超过0.25L1的情况下(在此省略图示),在使玻璃母材1从下向上移动的过程中,在第一非有效部11中,石英玻璃多孔质体5不仅从表面,还从顶端部110加热。因此,与第二伪棒4的界面,会在从加热开始起比较早的时期,根据情况而最早被透明玻璃化。此时,与图3中说明的同样,在第一非有效部11上,石英玻璃多孔质体5的位置很难相对第一伪棒3错位。在不产生错位的情况下,应力不会被缓和,不仅第一非有效部11,在有效部10上也会产生玻璃的破裂、剥离等。
第一非有效部11的顶端部110,在上述移动方向上,配置在加热器中心部601的上侧,距加热器中心部601的距离超过0.25L1的情况下,在使玻璃母材1从下向上移动的过程中,不仅第一非有效部11,在有效 部10上也会产生石英玻璃多孔质体5未被完全地透明玻璃化的部分,因此不是优选的。
在本发明中,优选与玻璃母材1的移动方向无关地,将主要加热区域600中的非有效部的移动速度设为100~300mm/分。通过将上述移动速度控制在这个范围内,可以获得更好的抑制有效部10中的玻璃的破裂、剥离、错位等的效果。
在上述中,作为方法(B),说明了使用区域加热炉,在加热开始时调节玻璃母材相对加热器的配置位置的方法,但是也可以使用均热加热炉进行加热处理,调节在均热加热炉中玻璃母材的配置位置。在此,均热加热炉是指不移动加热对象物,可以同时加热处理其整体的加热炉。
在本实施方式中,优选玻璃母材1的开始加热时,在玻璃棒的中心轴方向上,配置成使非有效部的顶端部从加热器端部突出大于0cm且小于等于5cm的长度。如果使非有效部的顶端部突出的长度大概在上述范围内,则相对于通常使用的玻璃母材可以获得充分的效果。进而优选与非有效部的在中心轴方向上的长度对应地设定使非有效部的顶端部突出的长度。优选,上述突出的长度为非有效部的上述长度的0%至30%以下。图5表示这种配置状态的例子。图5是例示加热开始时均热加热炉7内玻璃母材1的配置状态的概略纵剖面图。
在此如例示那样,在均热加热炉7的内部以包围规定位置的方式配有加热器70,被加热器70围起来的区域是主要加热区域700。加热器70在玻璃棒2的中心轴方向上的长度是L2。在上述主要加热区域700中配有玻璃母材1,上述玻璃母材1的石英玻璃多孔质体5的在中心轴方向的长度为H。
在本实施方式中,优选第二非有效部12的顶端部120,在玻璃棒2的中心轴方向上,配置成从加热器70的下端部70b突出大于0cm且小于等于5cm的长度。作为这种配置状态的例子,在图5A中示出了顶端部120的突出部的长度不是0的情况(例如比0大并且是0.3H12以下的情况)。
在该状态开始玻璃母材1的加热后,在第二非有效部12上,石英玻璃多孔质体5,主要从其表面被加热,从表面向径向内侧慢慢被透明玻璃化。在玻璃棒2的中心轴方向上,由加热器70加热的主要加热区域700具有从其中心部701开始距离越远温度越低的分布。此外,在顶端部120从加热器70的下端部70b突出的情况下,顶端部120的配置 位置脱离主要加热区域700。因此,第二非有效部12与有效部10相比,整体被透明玻璃化滞后。因此,与使用区域加热炉的情况同样,在第二非有效部12上,石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第二伪棒4错位。由此,缓和应力。
通过这样发生应力缓和,可以抑制有效部10上玻璃的破裂、剥离、错位等。
相对于此,如图5B所示,第二非有效部12的顶端部120,配置在高于加热器70的下端部70b的位置的情况下,在第二非有效部12上的石英玻璃多孔质体5不仅从表面,也从顶端部120加热。此时,从有效部10整体被透明玻璃化之后到第二非有效部12整体被透明玻璃化为止的时间变短。因此与使用区域加热炉的情况相同地,在第二非有效部12中,石英玻璃多孔质体5的位置很难相对第二伪棒4错位。
进而,如图5C所示,第二非有效部12的顶端部120配置成比加热器70的下端部70b突出超过5cm(例如0.3H12)的长度的情况下,不仅第二非有效部12上,在有效部10上也产生石英玻璃多孔质体5未被完全地透明玻璃化的部分。
在图5A、B、C中,说明了调整第二非有效部12的顶端部120的配置位置的情况,但是即使调整第一非有效部11的顶端部110的配置位置,也可以用同样的方法缓和应力。
图6是例示此时均热加热炉7内的玻璃母材1的配置状态的概略纵剖面图。
优选在调整顶端部110的配置位置时,顶端部110,在玻璃棒2的中心轴方向上,配置成从加热器70的上端部70a突出大于0cm并小于等于5cm的长度。作为这种配置状态的例子,在图6中示出了顶端部110的突出部的长度不是0的状态(例如比0大并且为0.3H11以下的情况)。
在该状态下开始玻璃母材1的加热后,在第一非有效部11上石英玻璃多孔质体5主要从其表面被加热,从表面向径向内侧慢慢地被透明玻璃化。进而,与上述同样,根据由加热器70加热的主要加热区域700的温度分布,在顶端部110突出的情况下,由于其配置位置从主要加热区域700脱离,所以第一非有效部11与有效部10相比,整体透明玻璃化滞后。这样,与上述的第二非有效部12的情况同样,在第一非有效部11上,石英玻璃多孔质体5的至少一部分的位置相对第一伪棒3错 位。由此,应力被缓和。
相对于此,第一非有效部11的顶端部110,配置在低于加热器70的上端部70a的情况下(在此省略图示),第一非有效部11的石英玻璃多孔质体5不仅从表面,而且还从顶端部120加热。因此,缩短了从有效部10整体被透明玻璃化之后到第一非有效部11整体被透明玻璃化为止的时间。因此与使用上述的第二非有效部12的情况同样,在第一非有效部11上,石英玻璃多孔质体5的位置很难相对第一伪棒3错位。
第一非有效部11的顶端部110,配置成从加热器70的上端部70a突出超过5cm(例如0.3H11)长度的情况下,不仅第一非有效部11,在有效部10上也产生石英玻璃多孔质体5未被完全地透明玻璃化的部分。
在本实施方式中,也可以仅顶端部110以及顶端部120的任一方的配置位置如上所述那样地进行调整。为了获得品质更佳的光纤用母材,优选顶端部110以及顶端部120均如上所述那样地进行调整。作为这种配置状态的例子,图7示出顶端部110与加热器70的上端部70a配置成相同高度,并且顶端部120与加热器70的下端部70b配置成相同高度的状态。
在本发明中,优选用于加热处理、特别是使用均热加热炉的加热处理的玻璃母材1具有以下的尺寸,在图1所示的石英玻璃多孔质体5的中心轴方向上的长度H优选是1900mm以下。同方向上的第一非有效部11的长度H11以及第二非有效部12的长度H12优选分别在250mm以下。同方向上的有效部10的长度H10在1400mm以下。有效部10的直径D10优选200~400mm。玻璃棒2的直径D2优选30~50mm。
在本发明中,在方法(A)以及(B)的任一个中,在将被透明玻璃化的石英玻璃多孔质体上的上述锥状部位的在中心轴方向的长度(锥长)设为a,将有效部上的玻璃棒的直径设为b的情况下,在第一非有效部以及第二非有效部的任意一方或者两方中,优选将石英玻璃多孔质体的错位的大小c控制在0.5b/a≤c≤5b/a的范围内。例如,在图1以及2例示的玻璃母材1以及光纤用母材91的情况下,优选0.5D2/H11≤ΔX1≤5D2/H11、0.5D2/H12≤ΔX2≤5D2/H12的关系。在非有效部上的错位大小在上述范围内的情况下,特别是在方法(A)中,容易调整粘合度。此外,在方法(A)以及(B)任一个中都可以不降低光纤用母材的制造性,进一步缓和应力。
本发明是在透明玻璃化工序中,使非有效部的石英玻璃多孔质体与玻璃棒的在界面上的这些位置关系变化来缓和应力,由此找出并完成可以 抑制有效部上的玻璃的破裂、剥离、错位等的方法的方案。进而,是通过新找到如上述那样使位置关系变化的最适宜的条件而完成的方案。其结果,根据本发明可以提供高品质的光纤用母材。此外,也适合大型的光纤用母材的制造,可以使用已经存在的制造设备,因此,通用性高。因此,可以提供价廉的高品质的光纤用母材。本发明可利用于光通信的领域、光纤传感器和光放大器等领域。
实施例
以下,通过具体的实施例,对本发明进行详细的说明。但是,本发明并不局限于以下的实施例。
实施例1
首先,准备好构成有效部的芯材用玻璃棒。
用VAD法做成具有与光纤的芯材部和包层对应的构造的锗添加芯材母材(锗添加石英玻璃制芯材母材)。包层形成得薄,包层部的折射率为纯石英级别,芯材部的相对折射率差为Δ0.33%,将阶跃型的折射率分别赋予上述芯材母材。上述芯材母材以中心轴方向的长度为1200mm,直径为35mm的方式延伸,制成芯材用玻璃棒。
在该芯材用玻璃棒的两端部热粘合有直径42mm的伪棒。将由此获得的玻璃棒在下面简称为玻璃棒。
通过OVD法,在上述玻璃棒的外周上堆积成为包层的玻璃微粒子粉末,制成多孔质的玻璃母材。上述玻璃微粒子通过SiCl4气体的、使用氢氧火焰喷灯的水解反应以及氧化反应而生成。并且,将芯材用玻璃棒与伪棒的热粘合部之间的部位作为有效部,将石英玻璃多孔质体的从上述热粘合部朝向顶端侧约100mm的部分分别做成锥状,做成非有效部。有效部的直径是280mm。
对所获得的玻璃母材,使用图3A例示的区域加热炉(加热器的玻璃母材的移动方向上的长度为200mm)进行加热处理。此时,以第二非有效部的顶端部的位置,在上述移动方向上,与上述加热器的中心部一致的方式配置玻璃母材,在该状态下开始加热。其后,通过使玻璃母材下降,将石英玻璃多孔质体整体透明玻璃化。第二非有效部通过主要加热区域的速度设为200mm/分。所获得的光纤用母材的有效部的直径是130mm,有效纤维换算长度约为1300kmc(km core)。
在本实施例中确认了如下事实,在第二非有效部上,石英玻璃多孔质体从表面开始透明玻璃化,在径向上最内侧(与伪棒的界面)透明玻璃化 之前,石英玻璃多孔质体的非有效部顶端部的位置在收缩应力的作用下,相对伪棒在其中心轴方向上错位2cm。其结果,在有效部上不产生破裂、剥离、错位等。
实施例2
使用与实施例1同样的锗添加芯材母材,将中心轴方向的长度为1100mm、直径为40mm的延伸的锗添加芯材母材做成芯材用玻璃棒,该芯材用玻璃棒构成有效部。将直径45mm的伪棒热粘合在该芯材用玻璃棒的两端部上。在所获得的玻璃棒的外周上,通过OVD法堆积玻璃微粒子粉末,做成具有变为包层的石英玻璃多孔质体的多孔质的玻璃母材。石英玻璃多孔质体通过堆积多个粉末层而形成。上述玻璃微粒子通过SiCl4气体的、使用氢氧火焰喷灯的水解反应以及氧化反应而生成。并且,将芯材用玻璃棒与伪棒的热粘合部间的部位作为有效部,将石英玻璃多孔质体的从上述热粘合部朝向顶端侧约150mm的部分分别做成锥状,做成非有效部。有效部的直径是300mm。在非有效部,仅第一层的粉末层是在比有效部低10℃的温度堆积的,其后在常温度下沉积。
对所获得的玻璃母材,使用实施例1中使用的区域加热炉进行加热处理。此时,如图4所示,以第一非有效部的顶端部的位置,在上述玻璃母材的移动方向上,按照位于上述加热器的中心部的上侧并距上述加热器的中心部为50mm(加热器的上述方向上的长度(200mm)的0.25倍)的方式配置玻璃母材,开始加热。其后,通过使玻璃母材上升并加热,使石英玻璃多孔质体整体透明玻璃化。此时,第一非有效部通过主要加热区域的速度设为150mm/分。所获得的光纤用母材的有效部的直径是150mm,有效纤维换算长度约为1700kmc。
在本实施例中确认了如下事实,在第一非有效部上,石英玻璃多孔质体从表面开始透明玻璃化,在径向上最内侧(伪棒与石英玻璃多孔质体的界面附近的部位)透明玻璃化之前,石英玻璃多孔质体的非有效部顶端部的位置在收缩应力的作用下,相对伪棒在其中心轴方向上错位3cm。其结果,在有效部上不产生破裂、剥离、错位等。
实施例3
使用与实施例1同样的锗添加芯材母材,将中心轴方向的长度为1000mm、直径为44mm的延伸的锗添加芯材母材做成芯材用玻璃棒,该构芯材用玻璃棒构成有效部。将直径50mm的伪棒热粘合在上述芯材用玻璃棒的两端部上。在所获得的玻璃棒的外周上,通过OVD法堆积成为包 层的玻璃微粒子粉末,做成玻璃母材。石英玻璃多孔质体通过堆积多层粉末层而形成。上述玻璃微粒子通过SiCl4气体的、使用氢氧火焰喷灯的水解反应以及氧化反应而生成。并且,将芯材用玻璃棒与伪棒的热粘合部间的部位作为有效部,将石英玻璃多孔质体的从上述热粘合部朝向顶端侧约200mm的部分分别做成锥状,做成非有效部。有效部的直径是330mm。在非有效部,仅第一层的粉末层是在比有效部低50℃的温度下堆积的,其后在常温度下堆积。
对所获得的玻璃母材,如图5A例示那样,使用均热加热炉进行加热处理。此时,以第二非有效部的顶端部的位置从均热加热炉中的加热器的下端部突出50mm的方式配置玻璃母材,在该状态下加热,由此使石英玻璃多孔质体整体透明玻璃化。所获得的光纤用母材的有效部的直径是163mm,有效纤维换算长度约为2000kmc。
在本实施例中确认了如下事实,由于第二非有效部与有效部相比,整体被透明玻璃化滞后,在收缩应力的作用下,石英玻璃多孔质体相对伪棒在其中心轴方向上错位5cm。其结果,在有效部不产生破裂、剥离、错位等。
试验例1
将在实施例1~3获得的光纤用母材的有效部拉丝加工为光纤。
其结果,光纤的玻璃直径均稳定在125±0.5μm的范围内。进而,用1.55μm波段以及1.31μm波段的OTDR(Optical time-domainreflectometer:光时域反射计)分析这些光纤,则确认可以以高成品率,获得没有传送损失段差和波动的品质良好的光纤。
比较例1
与实施例1同样地制作玻璃母材。如图3B例示那样,在加热开始时对玻璃母材进行以下配置,第二非有效部的顶端部的位置,在玻璃母材的移动方向上,配置在加热器中心部的上侧,距加热器中心部的距离为100mm(加热器的上述方向上的长度(200mm)的0.5倍)。除了上述玻璃母材的配置以外,与实施例1同样地制作光纤用母材。
其结果,在第二非有效部,石英玻璃多孔质体不仅从表面,也从顶端部起开始透明玻璃化。在第二非有效部,没有观察到石英玻璃多孔质体的实质上的错位。在有效部,通过收缩应力,在透明玻璃化层与芯材的界面上产生了长度约为100mm的螺旋状错位。
比较例2
在玻璃母材制作工序中,除了石英玻璃多孔质体的堆积温度的调整与透明玻璃化工序开始时的玻璃母材的配置以外,在与实施例2同样的条件下制作了光纤用母材。在玻璃母材制作工序中,非有效部上的第一层的粉末层的堆积也在与有效部的堆积温度相同的温度下进行。在透明玻璃化工序中加热开始时玻璃母材进行以下配置:第一非有效部的顶端部的位置,在玻璃母材的移动方向上,配置在上述加热器的中心部的下侧,距上述加热器的中心部为100mm(加热器的上述方向上的长度(200mm)的0.5倍)。
其结果,在第一非有效部中,石英玻璃多孔质体不仅从表面,还从顶端部开始透明玻璃化。在第二非有效部中,没有观察到石英玻璃多孔质体的实质上的错位。在有效部中,通过收缩应力,在透明玻璃化层与芯材的界面上产生了长度约为200mm的螺旋状错位。
比较例3
在玻璃母材制作工序中,除了石英玻璃多孔质体的堆积温度的调整与透明玻璃化工序开始时的玻璃母材的配置以外,在与实施例3同样的条件下制作了光纤用母材。在玻璃母材制作工序中,非有效部上的第一层的粉末层的堆积也在与有效部的堆积温度相同的温度下进行。在透明玻璃化工序中加热开始时配置玻璃母材,以使第一非有效部的顶端部的位置位于加热器的上端部的下侧并且第二非有效部的顶端部的位置位于加热器的下端部的上侧。
其结果,在第一非有效部以及第二非有效部中,石英玻璃多孔质体不仅从表面,还从顶端部开始透明玻璃化。在第二非有效部,没有观察到石英玻璃多孔质体的实质上的错位。在有效部中,通过收缩应力,在透明玻璃化层与芯材的界面上产生了长度约为50mm的剥离。
试验例2
代替在实施例1~3获得的光纤用母材,除了使用在比较例1~3获得的光纤用母材以外,与试验例1同样地将有效部加工为光纤。玻璃直径的目标值是125μm。
其结果,任何光纤,在与母材的有效部上发生错位和剥离的部位相当的部位,都局部地见到玻璃直径超过125±1μm的范围而变为钉子状的形状异常。特别是在使用了比较例3的光纤用母材的情况下,变为在纺丝中纤维断线而无法拉线的状态。因此,为了获得品质良好的光纤,需要除去这些异常部位,成品率下降。通过OTDR分析了上述钉子状部位,则会见到超过0.1dB的传送损失段差。
以上,说明了本发明的优选实施方式,但是本发明不限定于这些实施例。在不脱离本发明的宗旨的范围内,可以进行构成的附加、省略、置换以及其他的变更。本发明不是通过上述的说明来限定,而是仅通过后附的权利要求的范围来限定。
Claims (14)
1.一种光纤用母材的制造方法,其特征在于,具有:
玻璃母材制造工序,使石英玻璃多孔质体堆积在玻璃棒的外周上,制作具备有效部和非有效部的玻璃母材,该有效部用于光纤的制造,该非有效部设置在所述有效部的两端侧;
透明玻璃化工序,对所述玻璃母材进行加热处理,使所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化,
在所述透明玻璃化工序中,使至少一方的所述非有效部上的所述石英玻璃多孔质体的至少一部分的位置,为达到缓和所述玻璃棒与所述石英玻璃多孔质体之间的应力的目的,相对所述玻璃棒在其中心轴方向上错位,
上述错位是使在所述透明玻璃化过程中的所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒位置在两者的界面上相对地变化。
2.根据权利要求1所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
通过调节堆积所述石英玻璃多孔质体的条件和/或者所述石英玻璃多孔质体透明玻璃化的条件,使透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的所述位置错位。
3.根据权利要求2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在所述透明玻璃化工序中,使用具备加热器的区域加热炉,相对所述加热器使所述玻璃母材在其中心轴方向上移动,进行加热处理,
在所述加热处理的开始时,将所述石英玻璃多孔质体的移动方向侧的所述非有效部的顶端部,在所述移动方向上,配置成距加热器的中心的距离为加热器长度的25%以内。
4.根据权利要求2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在所述透明玻璃化工序中,使用具备加热器的区域加热炉,相对所述加热器使所述玻璃母材在其中心轴方向上移动,进行加热处理,
在所述加热处理的开始时,在所述玻璃棒的中心轴方向上,将至少一方的所述非有效部的顶端部配置成从加热器端部突出大于0cm并小于等于5cm的长度。
5.根据权利要求2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在至少一方的所述非有效部中,使所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度小于所述有效部上的所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度。
6.根据权利要求5所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在所述玻璃母材制作工序中,通过层叠多层粉末层形成所述石英玻璃多孔质体,
在至少一方的所述非有效部中,使所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的界面处的粘合度小于所述粉末层之间的粘合度。
7.根据权利要求5或6所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在所述母材制作工序中,通过在规定的部位使所述石英玻璃多孔质体的堆积温度降低,来设置粘合度恒定部和粘合度调整部,其中,该粘合度恒定部,其所述石英玻璃多孔质体相对所述玻璃棒具有规定的粘合度,该粘合度调整部,其所述石英玻璃多孔质体与所述玻璃棒的粘合度比所述粘合度恒定部小。
8.根据权利要求7所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
所述粘合度调整部的堆积温度与所述粘合度恒定部的堆积温度之差设为-5~-50℃。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在至少一方的所述非有效部中,将所述石英玻璃多孔质体,做成朝向其中心轴方向的顶端侧外径逐渐缩小的锥状。
10.根据权利要求7所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在至少一方的非有效部中,将所述石英玻璃多孔质体,做成朝向其中心轴方向的顶端侧外径逐渐缩小的锥状。
11.根据权利要求8所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
在至少一方的非有效部中,将所述石英玻璃多孔质体,做成朝向其中心轴方向的顶端侧外径逐渐缩小的锥状。
12.根据权利要求9所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
设所述锥状部位的中心轴方向的长度为a,所述有效部的所述玻璃棒的直径为b时,所述非有效部上的、被透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的错位的大小c在0.5b/a≤c≤5b/a的范围内。
13.根据权利要求10所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
设所述锥状部位的中心轴方向的长度为a,所述有效部的所述玻璃棒的直径为b时,所述非有效部上的、被透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的错位的大小c在0.5b/a≤c≤5b/a的范围内。
14.根据权利要求11所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,
设所述锥状部位的中心轴方向的长度为a,所述有效部的所述玻璃棒的直径为b时,所述非有效部上的、被透明玻璃化的所述石英玻璃多孔质体的错位的大小c在0.5b/a≤c≤5b/a的范围内。
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (19)
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---|---|---|---|---|
US4304583A (en) * | 1980-06-02 | 1981-12-08 | Corning Glass Works | Process for drying optical waveguide preforms |
FR2487811B1 (fr) * | 1980-07-31 | 1985-07-26 | France Etat | Procede et installation de fabrication de fibres optiques en continu |
US4708726A (en) * | 1985-11-27 | 1987-11-24 | At&T Technologies, Inc. | Fabrication of a lightguide preform by the outside vapor deposition process |
EP0257587B1 (en) * | 1986-08-29 | 1990-10-31 | AT&T Corp. | Methods of soot overcladding an optical preform |
US4810276A (en) * | 1987-08-05 | 1989-03-07 | Corning Glass Works | Forming optical fiber having abrupt index change |
US4963176A (en) * | 1989-10-06 | 1990-10-16 | Ppg Industries, Inc. | Method for making glass fiber mats using controllable fiber glass strand feeders |
US5281248A (en) * | 1993-02-22 | 1994-01-25 | Litespec, Inc. | VAd process improvements |
DE4432806C1 (de) * | 1994-09-15 | 1996-01-18 | Heraeus Quarzglas | Vorrichtung zum Halten von Hohlzylindern aus Kieselsäurepartikeln |
JP3406107B2 (ja) * | 1995-01-31 | 2003-05-12 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
JP3521681B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2004-04-19 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
DE19649935C2 (de) * | 1996-12-02 | 1999-09-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern |
JP3498590B2 (ja) * | 1998-10-06 | 2004-02-16 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
FR2791663B1 (fr) * | 1999-04-01 | 2001-06-29 | Cit Alcatel | Procede de fabrication d'une reforme pour fibre optique et plus particulierement d'une preforme de fort diametre |
KR100755420B1 (ko) * | 2000-07-31 | 2007-09-04 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 유리 모재 제조 장치 및 유리 모재 제조 방법 |
DE10064730B4 (de) * | 2000-12-22 | 2004-07-29 | Heraeus Tenevo Ag | Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas |
US20040123630A1 (en) * | 2001-07-17 | 2004-07-01 | Arnab Sarkar | Preform fabrication process |
US7021083B2 (en) * | 2003-01-29 | 2006-04-04 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of high purity glass tubes |
KR20060092392A (ko) * | 2005-02-17 | 2006-08-23 | 삼성전자주식회사 | 다공질 광섬유 모재의 탈수 및 유리화 방법 |
KR100713429B1 (ko) * | 2005-12-27 | 2007-05-04 | 삼성전자주식회사 | 광섬유 제조 방법 |
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1421409A (zh) * | 2001-11-30 | 2003-06-04 | 株式会社藤仓 | 光纤母材的制造方法 |
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