CN101643312A - 光纤用母材、光纤用母材的制造方法以及光纤用母材制造用玻璃棒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供光纤用母材、其制造方法及玻璃棒,具有下列工序:按照使具有玻璃棒和石英玻璃多孔体且具备有效部和非有效部的玻璃母材通过加热区域时被加热的部位从石英玻璃多孔体一端向另一端移动的方式,使玻璃母材沿其中心轴方向相对于加热器相对地移动进行加热;以在加热炉中石英玻璃多孔体通过加热区域地,相对于加热器相对移动进行加热,在一端的非有效部到达加热器附近的时刻点,停止相对移动或降低移动速度;将加热温度保持为能将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度,继续非有效部的加热;使加热温度降低到在石英玻璃退火点上加上200℃的温度以下,在不使加热温度升高到能将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的情况下,将石英玻璃母材拿到加热炉外。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高光纤的非有效部的玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性的光纤用母材的制造方法。另外,本发明还涉及用该制造方法制造的光纤用母材。此外,本发明还涉及适合在该制造方法中使用的光纤用母材制造用玻璃棒。
本申请对2008年8月4日申请的日本国专利申请第2008-201299号主张优先权,在这里援引其内容。
背景技术
一般来说,在制造光纤用母材时,要制作与光纤的纤芯或由纤芯及沉积在纤芯上的包层构成的构造相当的玻璃棒(以下有时简记为玻璃棒)。然后,在该玻璃棒的外周上,使利用火焰水解法或热分解法生成的石英玻璃多孔粒子(灰粒、粉末:soot)生长、沉积,形成石英玻璃多孔体,得到多孔玻璃母材。然后,在加热炉中对多孔玻璃母材进行加热处理,并进行烧结处理,此外还根据需要进行脱水处理,将石英玻璃多孔体透明玻璃化,得到光纤用母材。
作为形成石英玻璃多孔体的方法,例如可以例示出VAD(VaporAxial Deposition)法、OVD法(Outside Vapor Deposition)法等。在VAD法中,在种棒的前端使粉末沉积,使粉末的沉积物沿垂直方向生长,得到多孔玻璃母材。在OVD法中,在玻璃芯材的外周上使粉末沉积,得到多孔体。在OVD法中成为芯材的玻璃材料是将利用上述VAD法等形成的石英玻璃多孔体透明玻璃化的玻璃棒,或者也可以是将其根据需要进行拉伸的玻璃棒。
作为将石英玻璃多孔体透明玻璃化的常规方法,例如可以例示出如下的方法,即,将多孔玻璃母材垂直地悬吊,通过在加热炉内使多孔玻璃母材相对于加热器以规定的速度移动,或在加热炉内使加热器相对于多孔玻璃母材以规定的速度移动,而使石英玻璃多孔体从一端到另一端硅砂烧结的方法。
上述的透明玻璃化法中,加热炉内温度的控制是基于利用辐射温度计等测定的加热器的表面温度、事先确认的外加功率与加热温度或其他特性之间的相关关系,通过调整加热器的外加功率来进行的。
像这样,在透明玻璃化法中,通过控制加热炉内的温度,就会将多孔玻璃发生透明玻璃化的温度维持在恰当的范围。而且,通常来说,在利用烧结将多孔玻璃透明化之前,为了除去粉末中所含的水分会进行脱水工序。脱水工序中所用的温度为1000℃左右。另一方面,因烧结而产生的透明玻璃化是在更高温度1500℃左右进行的。
在制造光纤用母材时,制造具有有效部、和位于有效部两端的非有效部的母材。有效部通常来说是光纤的制造中所用的部分。多孔玻璃母材中,两端的部位相当于非有效部,其间的部位相当于有效部。
在上述光纤用母材的制造中,有时使用在第一玻璃棒的两端熔接有伪棒(dummy rod)的玻璃棒,在该玻璃棒的外周上形成石英玻璃多孔体。该情况下,在中心轴方向上,伪棒所存在的部位(从熔接部到前端的部分)就成为非有效部,上述第一玻璃棒所存在的部位就成为有效部。这种情况下,有时在制造光纤用母材后,从非有效部的一部分中取出伪棒,再次用于光纤用母材的制造中。
近年来,随着光纤用母材及光纤素线需求的扩大,它们的大批量生产得到推进。为此,要求实现母材的大型化、制造时间的缩短、以及拉丝速度的高速化等。特别是母材的大型化对于降低每单位长度的制造成本来说是有效的。为此,对于光纤用母材的大型化进行了各种研究。
例如,专利文献1(日本特开2003-81657)涉及一种大型多孔玻璃母材的透明玻璃化方法,公开了将透明玻璃化工序最优化的方法。专利文献1中,以防止未被透明玻璃化的未烧结部的产生、抑制在过度提高透明玻璃化温度的情况下产生的母材的拉伸为目的,提出了将透明玻璃化温度、母材的移动速度、气体的供给条件最优化的方法。
专利文献1所述的方法中,在使多孔玻璃母材在加热区域中移动时,在多孔玻璃母材的与移动方向呈相反侧的前端部,与移动方向侧的前端部相比降低了加热温度,加快了加热区域中的移动速度。该情况下,在相反侧的前端部,在支承着石英玻璃多孔体的伪棒(非有效部的玻璃棒)中,产生外周上的温度变高、中心部的温度变低的径向的温差。在制造大型的多孔玻璃母材时,为了支承质量大的石英玻璃多孔体,伪棒的直径也需要扩大,径向的温差进一步扩大。在伪棒中沿径向产生大的温差时,就会依赖于该温差而产生粘度差,使得残留于玻璃内部的应变也会在径向产生较大的差。其结果是,伪棒的耐冲击性降低。由此就会有如下的问题,即,在将制造好的光纤用母材从制造装置中取下、搬运时,因被施加振动或冲击,而容易产生伪棒的破裂或折断等破损。另外,在将此种伪棒再次应用于光纤用母材的制造中时,也是由于伪棒的耐冲击性低,而存在因快速加热而容易产生破裂或折断等破损的问题。该问题依赖于伪棒的径向的温度分布,在外周上残留大的拉伸应力的情况下会变得明显。为了防止再利用时的破损,也可以考虑在再利用前对伪棒进行退火等再处理而释放应变的方法。但是,该情况下,由于有可能会在再处理中产生伪棒的破损,工序数目增加,因此还会有成本升高的问题。另外,又受到石英玻璃多孔体的质量增加的影响,会有此种伪棒的破损被进一步放大的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述情形而完成的,其目的在于,提供一种光纤用母材的制造方法,其具有将石英玻璃多孔体透明玻璃化的工序,尤其是非有效部的玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性提高,对于大型化也能够应对,并提供利用该制造方法制造的光纤用母材及适合在该光纤用母材的制造中使用的玻璃棒。
本发明的光纤用母材的制造方法是通过利用加热炉中的加热器对具有玻璃棒和沉积在上述玻璃棒外周上的石英玻璃多孔体、并具备用于光纤制造的有效部和与该有效部的两端邻接的非有效部(支承部)的玻璃母材(多孔玻璃母材)进行加热处理,而将上述石英玻璃多孔体透明玻璃化的光纤用母材的制造方法,其特征在于,具有:第一工序,按照通过加热炉内的加热区域中时被加热的部位从石英玻璃多孔体的一端向另一端移动的方式,使上述玻璃母材沿其中心轴方向相对于加热器相对地移动而进行加热处理;第二工序,在该第一工序后,在位于与上述移动方向的前端部呈相反侧的非有效部到达加热器附近的时刻点,使相对移动停止,或使相对移动速度降低;第三工序,在该第二工序后,将加热温度保持为可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度,将上述非有效部的加热处理继续规定时间;第四工序,在该第三工序后,使加热炉内的加热温度降低到在石英玻璃的退火点上加上200℃的温度以下;第五工序,在该第四工序后,在不使加热温度升高到可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的情况下,将上述玻璃母材(透明化的玻璃母材)拿到加热炉外。
在上述光纤用母材的制造方法中,在上述第三工序中,将上述非有效部的玻璃棒的直径设为Xmm,将保持上述加热温度的时间设为Y分钟时,上述X及Y优选满足以下述的式(1)表示的关系。
0.020X2-0.597X+3.588≤Y≤0.022X2+0.280X-13.104 (1)
其中,在式(1)中Y≤0的情况下,使Y=0。
另外,在本发明的光纤用母材的制造方法中,上述玻璃母材的质量优选为20kg以上。
在上述光纤用母材的制造方法中,在上述第二工序中,优选在与上述移动方向呈相反侧的非有效部整体沿着上述玻璃母材的中心轴方向与上述加热器的位置重合的状态下,使相对移动停止,或使相对移动速度降低。
在上述光纤用母材的制造方法中,从上述第三工序结束后到上述第四工序开始时的上述非有效部的玻璃棒的径向的温差优选为100℃以上且为250℃以下。
在上述光纤用母材的制造方法中,上述第一工序的加热温度优选为1400℃以上且为1600℃以下。
在上述光纤用母材的制造方法中,在上述第四工序中,优选将加热炉内的加热温度降低到1000℃~1350℃的温度范围。
本发明的光纤用母材是以利用上述本发明的方法制造为特征的光纤用母材。
另外,本发明的光纤用母材制造用玻璃棒(光纤用母材支承棒)的特征在于,从利用上述本发明的方法制造的光纤用母材中的、在上述第三工序中继续了规定时间的加热处理的非有效部中取下。
根据本发明,可以获得尤其是提高了非有效部中的玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性的光纤用母材。本发明的方法尤其是在大型的光纤用母材的制造中,可以发挥明显的效果。其结果是,不仅光纤用母材的处置变得容易,而且从非有效部中取下的玻璃棒在不进行再处理的情况下,可以再次用于光纤用母材的制造中。所以,就可以廉价地制造高质量的光纤用母材。
附图说明
图1是例示玻璃母材的纵剖面示意图。
图2是例示第一工序的区域加热炉内的玻璃母材的纵剖面示意图。
图3是例示在第二工序中使相对移动停止时的区域加热炉内的母材的纵剖面示意图。
图4A、4B是表示将非有效部的玻璃棒的直径假定为20mm时的、玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系的曲线图,图4A表示每种保持时间的径向的温度分布,图4B表示保持时间与玻璃棒中心部的温度之间的关系。
图5A、5B是表示将非有效部的玻璃棒的直径假定为30mm时的、玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系的曲线图,图5A表示每种保持时间的径向的温度分布,图5B表示保持时间与玻璃棒中心部的温度之间的关系。
图6A、6B是表示将非有效部的玻璃棒的直径假定为40mm时的、玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系的曲线图,图6A表示每种保持时间的径向的温度分布,图6B表示保持时间与玻璃棒中心部的温度之间的关系。
图7是表示为了使非有效部的玻璃棒的中心部与外周上的温差达到250℃而必需的保持时间与上述玻璃棒的直径之间的关系的曲线图,分别针对修正前及修正后加以表示。
图8是表示为了使非有效部的玻璃棒的中心部与外周上的温差达到100℃而必需的保持时间与上述玻璃棒的直径之间的关系的曲线图,分别针对修正前及修正后加以表示。
图9是一并记载图7及图8的修正后的数据的曲线图。
具体实施方式
下面,在参照附图的同时,对本发明进行详细说明。
<光纤用母材的制造方法>
本发明的光纤用母材的制造方法是通过利用加热炉中的加热器对具有玻璃棒和沉积在所述玻璃棒外周上的石英玻璃多孔体、并具备用于光纤制造的有效部和与该有效部的两端邻接的非有效部的玻璃母材(多孔玻璃母材)进行加热处理,而将上述石英玻璃多孔体透明玻璃化的光纤用母材的制造方法,具有下述的工序。
第一工序中,按照石英母材通过加热炉内的加热区域中时被加热的部位从石英玻璃多孔体的一端向另一端移动的方式,在使上述玻璃母材沿其中心轴方向相对于加热器相对地移动的同时进行加热处理。玻璃母材在长轴方向上具有两个端部。如果将其中一方的端部设为前端部,将与前端部相反的端部设为后端部,则按照使被加热的部位的位置从前端部向后端部移动的方式,使玻璃母材相对于加热器相对地移动。
第二工序中,在第一工序后,在位于与上述移动方向侧(前端部)的非有效部呈相反侧(后端部)的非有效部到达加热器附近的时刻点,使上述的相对移动停止,或使相对移动速度降低。
第三工序中,在第二工序后,在将加热温度保持为可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的同时,将上述非有效部(后端部的非有效部)的加热处理继续规定时间。
第四工序中,在第三工序后,使加热炉内的加热温度降低到在石英玻璃的退火点上加上200℃的温度以下。即,如果将石英玻璃的退火点设为Ta(℃),则加热温度被降低到Ta+200(℃)以下的温度。
第五工序中,在第四工序后,在不使加热温度升高到可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的情况下,将所得的石英玻璃母材拿到加热炉外。
在上述的光纤用母材的制造方法中,上述玻璃母材也可以在至少一方的端部具有未覆盖石英玻璃多孔体的规定长度的玻璃棒。即,也可以是规定长度的玻璃棒在前端侧从非有效部露出的结构。
在上述的光纤用母材的制造方法中,最好将上述玻璃母材沿着垂直线配置,使上述玻璃母材和上述加热器沿垂直方向相对地移动。此时,在上述第一工序中,最好按照使被加热的部位从石英玻璃多孔体的下端向上端移动的方式,使上述玻璃母材相对于上述加热器相对地下降。即,上述第三工序最好对玻璃母材上侧的非有效部进行加热处理。
上述玻璃母材的有效部也可以是实质上具有圆柱状外形的部分。上述玻璃母材的非有效部也可以在至少一部分中具有外径朝前端变小的锥形外形。
本发明中,所谓有效部是指能加工成光纤的部位。非有效部不被加工成光纤。但是,非有效部在光纤用母材的制造过程及光纤的制造过程中,可以作为支承有效部的部位使用。
本发明中,在加热处理的透明玻璃化工序中,处于透明玻璃化过程中的石英玻璃多孔体只要没有特别指出,就称作石英玻璃多孔体。
同样地,周围的多孔玻璃被透明化的过程的玻璃棒只要没有特别指出,就称作玻璃棒。
无论是具有石英玻璃多孔体的多孔玻璃母材,还是石英玻璃多孔体处于透明玻璃化过程中的玻璃母材,只要没有特别指出,就称作玻璃母材。
本发明中,玻璃棒是作为将石英玻璃多孔体沉积于其外周的芯材而使用的材料。石英玻璃多孔体的沉积可以利用通常的OVD法等外包法来进行。在光纤用母材的制造中,作为玻璃棒的主体,使用其构造与光纤的纤芯或在纤芯上沉积了包层的构造相当的玻璃棒。玻璃棒是公知的玻璃棒即可。例如,可以使用利用VAD法、CVD法或OVD法等公知的方法制作的玻璃棒。
也可以将能够加工成光纤的玻璃棒直接用于石英玻璃多孔体的沉积。优选使用在能够加工成光纤的第一玻璃棒(玻璃棒主体)的两个端部熔接有作为伪棒的第二、第三玻璃棒而得的玻璃棒。被作为伪棒使用的第二、第三玻璃棒可以是在通常的光纤用母材的制造中所用的材料。伪棒的直径根据所需的光纤用母材的尺寸而被调整为具有足够的强度。通过将玻璃棒设为此种构成,就可以将熔接有伪棒的第一玻璃棒的大部分设为有效部的构成物。本发明中所说的“玻璃棒”也包括此种熔接有伪棒的玻璃棒。
[玻璃母材]
玻璃母材可以利用公知的方法制成。例如,可以将玻璃棒安放在石英玻璃多孔体沉积装置中,将利用玻璃微粒合成用喷灯由原料气体合成的玻璃微粒沉积在玻璃棒的外周上。作为玻璃微粒的沉积法,可以使用VAD法或OVD法等粉末沉积法。将如此制作的多孔玻璃母材的纵剖面示意图例示在图1中。
图1中所例示的玻璃母材1中,在直径D2的玻璃棒2(第一玻璃棒:玻璃棒主体)的一端熔接有直径D3的第一伪棒3(第二玻璃棒),在另一端熔接有第二伪棒4(第三玻璃棒)。在玻璃棒2的外周上整面、以及第一伪棒3及第二伪棒4的玻璃棒2侧的部分的外周上,连续地沉积石英玻璃多孔体5。石英玻璃多孔体5在玻璃棒2的中心轴方向上,从对应于玻璃棒2与第一伪棒3的熔接部(以下有时简记为第一熔接部)23的部位朝向第一伪棒3的前端部30侧,被制成外径逐渐变小的锥形。同样地,石英玻璃多孔体5从对应于玻璃棒2与第二伪棒4的熔接部(以下有时简记为第二熔接部)24的部位朝向第二伪棒4的前端部40侧,被制成其外径逐渐变小的锥形。将石英玻璃多孔体5的端部成型为锥形的方法是公知的方法即可,没有特别限定。上述两处的锥形部位优选分别为相同的形状。在玻璃棒2的中心轴方向的任意位置,沉积于其外周的石英玻璃多孔体5都具有大致相同的外径。中心轴方向的长度为H。优选将玻璃棒2、第一伪棒3、第二伪棒4及石英玻璃多孔体5都以同心状配置。
玻璃母材1的石英玻璃多孔体5在第一伪棒3的外周上沿玻璃棒2的中心轴方向被制成锥状的部位为第一非有效部11。石英玻璃多孔体5在第二伪棒4的外周上被制成锥形的部位为第二非有效部12。图1中,H表示石英玻璃多孔体5的中心轴方向的规定长度,H11表示第一非有效部11的中心轴方向的规定长度,H12表示第二非有效部12的中心轴方向的规定长度。玻璃母材1中,上述第一非有效部11与第二非有效部12之间的部位是直径D10的有效部10。有效部10是在被加工成光纤用母材后,在光纤的制造工序中被加工成光纤的部位。
如上所述,玻璃母材1中,相当于石英玻璃多孔体5的两个端部附近的部位成为第一非有效部11及第二非有效部12,在这些非有效部中石英玻璃多孔体5为锥形。虽然非有效部的外形未必一定是锥形,然而优选为锥形。如果外形是锥形,就可以获得高度防止以非有效部为基点的玻璃母材1破裂的效果。石英玻璃多孔体5也可以在非有效部的一部分被制成锥形。特别优选将石英玻璃多孔体5遍及非有效部的整体地制成锥形。另外,也可以仅将任意一方的非有效部(第一非有效部11或第二非有效部12)制成锥形的形状。特别优选将双方(第一非有效部11及第二非有效部12)的非有效部都制成锥形的形状。
玻璃母材的大小没有特别限定。在玻璃母材的质量大的情况下,本发明可以发挥出更为优异的效果。在质量大的玻璃母材中,作为玻璃棒来说直径大的材料是有效的。直径大的玻璃棒的外周面的面积大。该情况下,在后述的透明玻璃化工序中,虽然施加在非有效部的玻璃棒上的力变大,然而由于面积大,因此只要可以减小在玻璃棒径向的温差,就可以进一步减小相同方向的残余应变的差。所以,可以使径向温差比以往更小的本发明的制造方法能够理想地应用于质量大的玻璃母材的制造中。
玻璃母材优选15kg以上的材料,特别优选20kg以上的材料。该情况下,可以进一步发挥本发明的效果。
在加热炉中利用加热器对玻璃母材进行加热处理,将所沉积的石英玻璃多孔体透明玻璃化。本发明作为透明玻璃化的工序及其以后的工序,具有上述第一~第五工序。下面,按照各工序进行详细说明。
[第一工序]
第一工序中,使玻璃母材沿平行于玻璃母材中心轴的方向,相对于加热器相对地移动,对玻璃母材进行加热处理。这里所说的“使玻璃母材相对于加热器相对地移动”是指,改变玻璃母材与加热器的相对位置关系。更具体来说,玻璃母材与加热器的相对移动可以利用以下的任意做法来进行,即,(A)将加热器固定而使玻璃母材移动;(B)将玻璃母材固定而使加热器移动;(C)使加热器及玻璃母材按照改变它们的相对位置关系的方式一起移动。它们当中,(A)将加热器固定而使玻璃母材移动的做法最为简便,因而优选。
通过像这样移动,石英玻璃多孔体就会在上述加热器的加热区域中通过,按照使在加热区域中被加热的部位的位置从石英玻璃多孔体的一端向另一端移动的方式,将石英玻璃多孔体透明玻璃化。图2是例示区域加热炉内的玻璃母材的状态的纵剖面示意图,是说明上述(A)将加热器固定而使玻璃母材移动的情况的一个实施方式的图。所谓“区域加热炉”是指通过使加热对象物通过设定于加热炉内的一部分区域中的加热区域中来进行加热处理的加热炉。
如图2所示,在区域加热炉6中,以包围规定位置的方式配置有加热器60。玻璃母材1可以在由加热器60包围的区域(以下简记为主要加热区域)600,沿玻璃棒2的中心轴方向自上而下地按箭头方向移动。如果将玻璃母材1的移动方向的加热器60的规定长度设为L1,则加热器60优选H>L1。
第一工序中,按照从第二非有效部12经过有效部10直到第一非有效部11被依次加热的方式,将玻璃母材1自上而下地移动。在以上的方面中,可以应用公知的加热处理方法。
第一工序中的玻璃母材1的移动速度只要是可以将石英玻璃多孔体5充分地透明玻璃化,就没有特别限定。第一工序中的玻璃母材1的移动速度优选为70~200mm/小时,更优选为100~150mm/小时。
第一工序中的加热温度优选为1400~1600℃,更优选为1400~1550℃。
[第二工序]
第二工序中,在第一工序后,在与上述移动方向的前端部呈相反侧的非有效部到达加热器附近的时刻点,使相对移动停止,或使相对移动速度降低。这里,所谓加热器附近是指能够利用加热器充分地加热的区域。
第二工序中,优选在上述非有效部到达加热温度为1400~1600℃,更优选为1400~1550℃范围的时刻点,使上述相对移动停止,或使相对移动速度降低。
图3是例示使玻璃母材与加热器的相对移动停止时的区域加热炉内的母材的纵剖面示意图。这里,例示了第一非有效部11的前端部110配置于主要加热区域600中的状态。本发明中,只要在第一非有效部11到达加热器60附近的时刻点使相对移动停止即可。此外,优选在第一非有效部11的至少一部分存在于主要加热区域600中的状态下,使相对移动停止。更优选在第一非有效部11整体存在于主要加热区域600中的状态下,使相对移动停止。像这样,通过在玻璃母材1的中心轴方向上,在非有效部的位置位于加热器60附近的状态或与加热器60的位置重合的状态下,使相对移动停止,或使相对移动速度降低,就可以更为有效地进行第三工序中的非有效部的加热处理。所谓非有效部的位置与加热器60的位置重合是指如下的状态,即,非有效部的上端处于与加热器60的上端相同的位置或者处于它的下部,非有效部的下端处于与加热器60的下端相同的位置或者处于它的上部。
在想要使相对移动速度降低时,只要在第一非有效部11到达加热器60附近的时刻点使相对移动速度降低即可。该情况下,优选在第一非有效部11与有效部10的界面到达主要加热区域600的时刻点,使相对移动速度降低。被降低了的相对移动速度只要是可以利用加热器60将第一伪棒3充分地加热的速度即可。使第一伪棒3的径向的中心部与外周上的温差越小的速度越好。上述温差依赖于第一伪棒3的直径。所以,被降低了的移动速度优选根据第一伪棒3的直径适当地设定。被降低了的移动速度无论直径如何都是越慢越好,通常来说,更优选为10mm/小时以下。
其后,只要在第一非有效部11中石英玻璃多孔体5被充分地透明玻璃化后的任意时期,使相对移动停止即可。
图2中,虽然对于使玻璃母材1相对于被固定配置的加热器60,沿玻璃棒2的中心轴方向自上而下移动的情况进行了说明,然而也可以将玻璃母材1固定配置,使加热器60沿玻璃棒2的中心轴方向自下而上移动。该情况下,可以通过使加热器60停止,或者使相对移动速度降低,而将玻璃母材1与加热器的相对位置关系调整为与上述相同的位置关系。
本发明中,也可以使加热器60及玻璃母材1按照改变它们的相对位置关系的方式一起移动。此时,加热器60及玻璃母材1既可以沿互为相同的方向移动(C-1),也可以沿互为相反的方向移动(C-2)。例如,在使加热器60与玻璃母材沿相同方向移动的情况下(C-1),也可以使玻璃母材1的移动速度大于加热器60的移动速度,而使加热器60及玻璃母材1自上而下移动。另外,也可以使加热器60的移动速度大于玻璃母材1的移动速度,将加热器60及玻璃母材1一起自下而上移动。另外,在使加热器60与玻璃母材沿相反方向移动的情况下(C-2),只要分别使加热器60自下而上、使玻璃母材1自上而下移动即可。该情况下,加热器60与玻璃母材1各自的移动速度可以任意地设定。该情况下,在第二工序中,也可以使相对移动停止或降低相对移动速度以使得加热器60及玻璃母材1的相对位置关系与上述相同。
[第三工序]
第三工序中,在第二工序后,将加热温度保持为可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度,将上述非有效部的加热处理继续规定时间。
这样,就可以得到石英玻璃多孔体被透明玻璃化的母材。非有效部的玻璃棒(图3中是第一非有效部11的第一伪棒3)从外周到中心部被充分地加热,其径向的温差变得足够小。另外,由母材的质量而产生的张力在玻璃棒径向的各位置上变得比较均等。这里,所谓比较均等的张力是指,在径向的不同位置上的张力的差处于耐冲击性及耐热冲击性在实用上没有问题的水平。其结果是,非有效部的玻璃棒的径向的残余应力的差变小,残留于非有效部的玻璃棒中的径向的应变也变小。由此,有效部的玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性提高。此种效果例如在图3中,不仅体现在第一非有效部11的第一伪棒3中,而且还体现在被主要加热区域600充分加热的玻璃棒中。具体来说,在第一伪棒3中的未层叠石英玻璃多孔体5而露出的部位;有效部10的玻璃棒2中的第一非有效部11附近的部位中,都体现出相同的效果。
所保持的加热温度只要是可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度即可。例如,也可以与上述第二工序的透明玻璃化温度相同。或者,也可以与第二工序的透明玻璃化温度相比升温或降温。但是,从进一步减小玻璃棒径向的温差的观点出发,优选为与第二工序的温度相同的温度,或者是更高的温度。另一方面,从简化工序的观点出发,优选与第二工序的温度相同的温度,或者是更低的温度。所以,为了在简化工序的同时充分地发挥本发明的效果,第三工序中所保持的温度优选为与第二工序的温度相同的温度。
如果加热温度过高,则非有效部的玻璃棒的粘度就会降低,有可能因该玻璃棒自身的质量或支承着的有效部的质量而被拉伸。其结果是,可能会发生透明玻璃化的玻璃母材落下,或母材下部与加热炉的炉芯管下部接触,使炉芯管破损。另一方面,如果加热温度过低,则无法充分地获得本发明的效果。根据上述的观点,第三工序中所保持的加热温度优选为1400℃以上、且为1600℃以下。更优选的温度范围是1450℃以上、且为1550℃以下。
保持时间优选根据加热温度或玻璃棒的直径适当地调整。如果保持时间过长,则会产生与加热温度过高的情况相同的问题。如果保持时间过短,则会产生与加热温度过低的情况相同的问题。
优选的保持时间可以以非有效部的玻璃棒的直径的函数来表示。例如,在图1所例示的玻璃母材1的情况下,保持时间Y优选为以下述的式(1)表示的范围。
0.020D3 2-0.597D3+3.588≤Y≤0.022D3 2+0.280D3-13.104 (1)
其中,在式(1)中Y<0的情况下,使Y=0。
下面,对上述内容进一步进行详细说明。
一般来说,热传导方程式可以用下述的式(2)表示。
式(2)中,θ表示温度,t表示时间,α表示热扩散系数,q(x)表示由热源产生的温度变化。
另外,α可以用下述式(3)表示。
式(3)中,K表示热传导系数,c表示比热,ρ表示密度。
将使用上述的式(2)及(3)并基于以下的条件求出的玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系表示于图4、5、6中。母材的非有效部的玻璃棒的形状用圆柱来近似。将非有效部的玻璃棒的外周上的温度设为将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度。另外,假定在玻璃棒内部不存在热源,设为q(x)=0。基于上述的假定,使用有限元法、有限差分法、有限体积法等,计算向非有效部的玻璃棒内部的热传导速度,算出玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系。
图4A、5A、6A示出每种保持时间的径向的温度分布。图4B、5B、6B是表示保持时间与玻璃棒中心部的温度的关系的曲线图。图4A、5A、6A中,例如所谓横轴的“半径方向位置”为“0m”表示是中心部。此外,图4A、图4B是对非有效部的玻璃棒的直径(以下简记为“伪直径”)为20mm的情况;图5A、图5B是对伪直径为30mm的情况;图6A、图6B是对伪直径为40mm的情况分别算出时的代表性结果。
根据这些结果明确了,伪直径越大,则连中心部的温度也上升就越需要时间。明确了例如在伪直径为20mm的情况下,为了使玻璃棒的中心部与外周上的温差在250℃以下,就需要90秒左右的保持时间,然而在伪直径为30mm的情况下,为了形成相同温差就需要5分钟左右,在伪直径为40mm的情况下就需要15分钟左右的保持时间。
图4A、4B、图5A、5B、图6A、6B所示的结果是仅考虑热传导而计算出的结果。为此,与透明玻璃化过程的玻璃母材相对于加热器相对地移动并存在辐射或对流的实际加热炉中的情况相比,结果当然不会完全一致。但是,由于将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度比较低,为1500℃左右,因此可以认为辐射所致的影响小。另外,玻璃棒内部的温度主要受从玻璃棒表面向内部的热传导支配,可以认为对流的影响很微弱。所以,可以将上述结果看作基本表示了实际的玻璃棒内部的温度与保持时间之间的关系,将这些结果进行修正,以使得与实验事实匹配。图7表示为了使玻璃棒的中心部与外周上的温差达到250℃所必需的保持时间与伪直径之间的关系。如这里所示,修正前的曲线图可以用2次曲线来近似。另一方面明确了,实际上,例如在伪直径为20mm的情况下,即使保持时间为0,玻璃棒中的残余应变也很小,耐冲击性及耐热冲击性良好。可以推测其原因在于,由于使透明玻璃化过程的玻璃母材相对于加热器相对地移动,因此加热器的热不仅沿玻璃棒的径向扩散,而且沿中心轴方向(移动方向)扩散,因而初始值与上述计算时不同。所以,适用如下相关关系:使伪直径为20mm时的保持时间90秒向0偏移(offset),从而使整体上向缩短保持时间的方向偏移。
同样地,图8中示出为使玻璃棒的中心部与外周上的温差达到100℃而必需的保持时间与伪直径之间的关系,分别针对修正前及修正后的两者进行表示。
另外,图9中示出一并记载了图7及8的修正后的数据的曲线图。
根据图9,通过将各个曲线用2次曲线来近似,明确在将伪直径(横轴)设为X(mm)、将保持时间(纵轴)设为Y(分钟)的情况下,优选满足以式(1)表示的关系。
0.020X2-0.597X+3.588≤Y≤0.022X2+0.280X-13.104 (1)
即,通过将保持时间设为此种优选的范围,非有效部的玻璃棒从外周上直到中心部会被充分地传递温度,温差变小。由于径向的温差小,因此粘度的差也变小,残余应变减少,且径向的残余应变的差变小。由此,非有效部的玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性提高。
本发明中,从第三工序结束后到第四工序开始时的非有效部的玻璃棒的径向的温差优选为100~250℃。由于通过设为此种优选的范围,玻璃棒的径向的温差小,但并非为零,因此伴随着玻璃棒的加热的拉伸受到抑制,并且因支承母材而产生的上述玻璃棒的径向的残余应变的差变得足够小,该玻璃棒的耐冲击性及耐热冲击性明显地提高。
[第四工序]
第四工序中,在第三工序后,使加热炉内的加热温度降低到在石英玻璃的退火点上加上了200℃的温度以下。这里所说的加热温度是指将母材加热的温度。
第三工序后,在将被透明玻璃化的母材例如通过立即拿到加热炉外等而急冷的情况下,依赖于急冷开始时的环境温度会在非有效部的玻璃棒中的径向产生新的残余应变。其结果是,在最终制成光纤用母材时,径向的残余应变的分布发生大幅度变动。但是,通过在第三工序后不进行急冷而是暂时地将母材的温度逐渐降低到规定的温度,就不会有母材的径向的温度分布发生急剧地变化的情况,从第三工序结束时起径向的残余应变的分布基本上不会变动。本发明中,在第三工序后,通过特意地将加热温度暂时地降低到在石英玻璃的退火点上加上200℃的温度,来抑制径向的残余应变的分布变动。此时,通过在由绝热材料等覆盖而具有保温效果的加热炉内使温度降低,就可以避免母材的急冷。
在将石英玻璃多孔体透明玻璃化后,为了抑制径向的残余应变的分布变动,通常来说,最好是在将加热炉内的加热温度降低到石英玻璃的退火点以下的温度后,将所得的母材拿到加热炉外。但是,本发明中,通过进行上述第三工序,就会与以往方法不同,非有效部的玻璃棒的径向的残余应变的差很小。由此,即使在加热炉内的加热温度在石英玻璃的退火点以上的阶段将母材拿到加热炉外,也可以抑制径向的残余应变的分布变动。本发明人等进行了深入研究,结果首次发现,可以把石英玻璃母材拿到加热炉外的加热炉内的加热温度的上限只要设为在石英玻璃的退火点上加上200℃的温度即可。而且,该上限温度是比可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度更低的温度。
通过像这样设定加热炉内的加热温度的上限,就可以缩短在加热炉内的降温时间,可以不降低制造效率的情况下,获得良好质量的光纤用母材。
第四工序中,被降低了的加热温度优选为高于石英玻璃的退火点的温度。
第四工序中,通常来说,优选使加热炉内的加热温度降低到1000~1350℃,更优选降低到1200~1350℃。
第四工序中的温度降低的速度最好控制为1℃/分钟~20℃/分钟。
[第五工序]
第五工序中,在第四工序后,在不使加热温度升高到可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的情况下,将所得的石英玻璃母材拿到加热炉外。
本工序中,优选在第四工序后,在不升高加热炉内的加热温度的情况下,取出石英玻璃母材。第四工序后,根据需要,也可以在使加热炉内的加热温度升高到比可以将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度更低的温度后,将石英玻璃母材取出。但是,该情况下,工序就会变得烦杂。
<光纤用母材、光纤用母材制造用玻璃棒>
本发明的光纤用母材的特征在于,利用上述本发明的制造方法制造。
另外,本发明的光纤用母材制造用玻璃棒的特征在于,是从利用上述本发明的制造方法制造的光纤用母材当中的、在上述第三工序中继续了规定时间的加热处理的非有效部中取下的。即,在前端侧规定长度的玻璃棒从非有效部的沉积有石英玻璃多孔体的部分露出。如果在上述第三工序中,在对非有效部进行了规定时间的加热处理后,将所露出的玻璃棒取下,则在所得的玻璃棒中,径向的残余应变的差小。此种玻璃棒可以不用进行退火等再处理,就可以例如作为伪棒再次用于光纤用母材的制造中。
根据上述本发明的制造方法,特别是在上述第三工序中继续了规定时间的加热处理的非有效部的玻璃棒,可以减小残余应变的径向的差,提高耐冲击性及耐热冲击性。此种光纤用母材在从加热炉中取出、搬运、光纤的拉丝等过程中,很容易处置,损伤的可能性小。像这样支承部位优异的具有耐冲击性及耐热冲击性的光纤用母材的制造方法可以理想地应用于大型光纤的制造中。另外,从上述非有效部中取下的玻璃棒由于残余应变的径向的差小,因此可以不用进行退火等再处理,作为支承构件(伪棒)再次用于光纤用母材的制造中。所以,可以廉价地制造高质量的光纤用母材。
实施例
下面,利用具体的实施例对本发明进一步进行详细说明。但是,本发明并不受以下的实施例的任何限定。
作为残余应变的评价方法,可以举出应力测验仪等,然而玻璃棒外周上的应变评价等非常困难。为此,本实施例中,作为评价非有效部的玻璃棒的径向的残余应变分布的方法,应用了以下的方法。
评价方法:在被透明玻璃化的母材在加热炉内的降温(本发明中第四工序)后,沿非有效部的玻璃棒外周上的圆周方向用锉刀设置了大约半周的宽1mm、深0.5mm左右的槽(伤痕)。在24小时以内确认了有无伴随伤痕而生长的破裂。
(实施例1)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为35mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约20kg的玻璃母材。然后,如图2所示使用区域加热炉,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动(下降),而在1480℃进行了透明玻璃化。在玻璃母材上侧的第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持10分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为206℃、7.2分钟~23.6分钟。然后在降温到1350℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(实施例2)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为40mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约50kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1490℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持15分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为220℃、11.7分钟~33.3分钟。然后在降温到1300℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(实施例3)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为45mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约80kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1500℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持30分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为159℃、17.2分钟~44.0分钟。然后在降温到1250℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(实施例4)
使用非有效部的玻璃棒的直径为35mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约20kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1480℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持20分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为126℃、7.2分钟~23.6分钟。然后在降温到1350℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(实施例5)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为40mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约50kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1490℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持30分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为121℃、11.7分钟~33.3分钟。然后在降温到1300℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(实施例6)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为45mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约80kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1500℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持40分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为110℃、17.2分钟~44.0分钟。然后在降温到1250℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,均未产生破裂。
(比较例1)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为35mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约20kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1480℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持5分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为344℃、7.2分钟~23.6分钟。然后在降温到1450℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,在10根中有4根玻璃棒产生破裂。
(比较例2)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为40mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约50kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1490℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持10分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为290℃、11.7分钟~33.3分钟。然后在降温到1400℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,在10根中有6根玻璃棒产生破裂。
(比较例3)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为45mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约80kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1500℃进行了透明玻璃化,在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材。在原来不变的温度下保持15分钟。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为270℃、17.2分钟~44.0分钟。然后在降温到1250℃后,将光纤用母材拿到加热炉外。利用本法制作了10根光纤用母材。使用上述的残余应变的评价方法,评价了非有效部的玻璃棒,其结果是,在10根中有3根玻璃棒产生破裂。
(比较例4)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为35mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约20kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1480℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持30分钟后,非有效部的玻璃棒被拉伸,母材落下。而且,先前所述的方法的玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为84℃、7.2分钟~23.6分钟。
(比较例5)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为40mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约50kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1490℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持40分钟后,非有效部的玻璃棒被拉伸,母材落下。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为83℃、11.7分钟~33.3分钟。
(比较例6)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为45mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约80kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1500℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持60分钟后,非有效部的玻璃棒被拉伸,母材落下。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为56℃、17.2分钟~44.0分钟。
(比较例7)
使用非有效部的玻璃棒的直径(伪直径)为20mm的玻璃棒,进行石英玻璃多孔体的外包层沉积,得到约15kg的玻璃母材。然后,与实施例1相同,通过相对于固定配置于加热炉内的加热器,将玻璃母材以100mm/小时的速度自上而下移动,而在1460℃进行了透明玻璃化。在第一非有效部的一部分配置于主要加热区域中的状态下停止移动母材,在原来不变的温度下保持5分钟后,非有效部的玻璃棒被拉伸,母材落下。而且,先前所述的方法中,玻璃棒的中心部与外周上的温差、加热温度的优选保持时间分别为62℃、0分钟~1.3分钟。
如上所述,在基于本发明的方法的条件下进行了热处理的实施例1~6中,在非有效部的玻璃棒中未产生破裂。这可以认为是,残余应变小,并且在玻璃棒的径向比较均等化的缘故。与之不同,在非有效部的热处理时间比基于本发明的条件更短的比较例1~3中,在非有效部的玻璃棒中产生了破裂。这可以认为是残余应变大,并且径向的分布不均匀的缘故。在非有效部的热处理时间比基于本发明的条件更长的比较例4~6中,制造工序中玻璃母材落下,无法制造光纤用母材。
以上虽然对本发明的优选实施例进行了说明,然而本发明并不限定于这些实施例。在不脱离本发明主旨的范围内,可以进行构成的附加、省略、置换以及其他的变更。本发明不受上述说明的限定,而仅由本发明的技术方案的范围限定。
Claims (9)
1.一种光纤用母材的制造方法,是通过利用加热炉中的加热器对具有玻璃棒和沉积在所述玻璃棒外周上的石英玻璃多孔体、并具备用于光纤制造的有效部和与该有效部的两端邻接的非有效部的玻璃母材进行加热处理,从而将所述石英玻璃多孔体透明玻璃化的光纤用母材的制造方法,其特征在于,具有:
第一工序,按照通过加热炉内的加热区域中时被加热的部位从石英玻璃多孔体的一端向另一端移动的方式,使所述玻璃母材沿其中心轴方向相对于加热器相对地移动而进行加热处理;
第二工序,在该第一工序后,在位于与所述移动方向的前端部呈相反侧的非有效部到达加热器附近的时刻点,使相对移动停止,或使相对移动速度降低;
第三工序,在该第二工序后,将加热温度保持为能将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度,将所述非有效部的加热处理继续规定时间;
第四工序,在该第三工序后,使加热炉内的加热温度降低到在石英玻璃的退火点上加上200℃的温度以下;
第五工序,在该第四工序后,在不使加热温度升高到能将石英玻璃多孔体透明玻璃化的温度的情况下,将所得的石英玻璃母材拿到加热炉外。
2.根据权利要求1所述的光纤用母材的制造方法,其中,在所述第三工序中,将所述非有效部的玻璃棒的直径设为Xmm,将保持所述加热温度的时间设为Y分钟时,所述X及Y满足以下述的式(1)表示的关系,
0.020X2-0.597X+3.588≤Y≤0.022X2+0.280X-13.104 (1)
其中,在式(1)中Y<0的情况下,使Y=0。
3.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,所述玻璃母材为20kg以上。
4.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,在所述第二工序中,在与所述移动方向呈相反侧的非有效部整体沿着所述玻璃母材的中心轴方向与所述加热器重合的状态下,使相对移动停止,或使相对移动速度降低。
5.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,从所述第三工序结束后到所述第四工序开始时的所述非有效部的玻璃棒的径向的温差为100℃以上且为250℃以下。
6.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,所述第一工序的加热温度为1400℃以上且为1600℃以下。
7.根据权利要求1或2所述的光纤用母材的制造方法,其特征在于,在所述第四工序中,将加热炉内的加热温度降低到1000℃~1350℃。
8.一种光纤用母材,其特征在于,利用权利要求1或2所述的方法制造。
9.一种光纤用母材制造用玻璃棒,其特征在于,从利用权利要求1或2所述的方法制造的光纤用母材中的、在所述第三工序中继续了规定时间的加热处理的非有效部中取下。
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CN112883624B (zh) * | 2021-03-26 | 2023-03-28 | 广东工业大学 | 一种拉制msf预制棒时对流换热模型的构建方法及装置 |
Family Cites Families (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4304583A (en) * | 1980-06-02 | 1981-12-08 | Corning Glass Works | Process for drying optical waveguide preforms |
JPS60161347A (ja) * | 1984-01-24 | 1985-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
US4620861A (en) * | 1985-11-04 | 1986-11-04 | Corning Glass Works | Method for making index-profiled optical device |
US4950319A (en) * | 1986-01-30 | 1990-08-21 | Corning Incorporated | Heating oven for preparing optical waveguide fibers |
JPH029727A (ja) * | 1988-06-28 | 1990-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
US5067975A (en) * | 1989-12-22 | 1991-11-26 | Corning Incorporated | Method of manufacturing optical waveguide fiber with titania-silica outer cladding |
RU2086513C1 (ru) | 1990-11-30 | 1997-08-10 | Корнинг Инкорпорейтед | Способ изготовления пористой заготовки для многомодового оптического волокна с отградуированным показателем преломления |
GB9210327D0 (en) * | 1992-05-14 | 1992-07-01 | Tsl Group Plc | Heat treatment facility for synthetic vitreous silica bodies |
JP2818350B2 (ja) * | 1993-03-18 | 1998-10-30 | 信越化学工業株式会社 | 石英ガラス母材の製造方法 |
US5356449A (en) * | 1993-05-24 | 1994-10-18 | At&T Bell Laboratories | Vad process improvements |
US5656057A (en) * | 1995-05-19 | 1997-08-12 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
SE511083C2 (sv) * | 1995-12-06 | 1999-08-02 | Sumitomo Electric Industries | Förfarande för att förlänga glasförform |
DE19628958C2 (de) * | 1996-07-18 | 2000-02-24 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern |
DE19649935C2 (de) * | 1996-12-02 | 1999-09-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern |
JP2000128563A (ja) | 1998-10-26 | 2000-05-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用多孔質母材の脱水処理方法 |
JP2002047013A (ja) * | 2000-08-02 | 2002-02-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス物品の製造方法 |
JP2002160935A (ja) * | 2000-09-12 | 2002-06-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ母材 |
CN100345782C (zh) | 2001-06-28 | 2007-10-31 | 古河电气工业株式会社 | 光纤预制体的制造方法以及烧结装置 |
JP3895644B2 (ja) * | 2001-06-28 | 2007-03-22 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の多孔質スート体のガラス化方法 |
JP4450533B2 (ja) * | 2001-08-22 | 2010-04-14 | 三菱電線工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
JP2003171137A (ja) | 2001-11-30 | 2003-06-17 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材の製造方法 |
US6950591B2 (en) * | 2002-05-16 | 2005-09-27 | Corning Incorporated | Laser-written cladding for waveguide formations in glass |
JP2005263557A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-09-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 多孔質ガラス母材の焼結方法及び焼結装置 |
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