CN101642712A - 一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂及其制备方法。其特征在于该催化剂的组成包括γ-Al2O3为载体及以浸渍法负载的钼、铁、钴、镍等活性组分;催化剂载体的形状可以是圆球状、圆柱状或条状。本发明涉及的焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,采用浸渍法生产,活性组分分布均匀、产品质量稳定、活性(有机硫加氢转化率)高,催化剂生产环节少、流程短、生产成本低、操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂及其制备方法。
技术背景
焦炉气中含有一定量的硫化物,这些硫化物的存在会腐蚀管道、设备并可使后序催化剂(如变换催化剂、氨合成氨催化剂及甲醇合成催化剂等)中毒乃至失活,故必须予以脱除。硫化物中的H2S易于脱除,但其中的有机硫(如:羰基硫、二硫化碳、硫醇类硫、硫醚类硫、噻吩等)脱除相对较难,通用的方法是:将上述有机硫通过加氢转化反应转化成较易脱除的H2S,再用吸附剂(如氧化锌脱硫剂等)予以吸收从而最终达到脱硫的目的。
目前,市场上所销售的焦炉气中有机硫加氢转化催化剂以铁钼为主要活性组分,采用共沉淀法,通过打片而成的园柱状催化剂,该工艺存在诸如所需生产设备多、生产工艺流程长、操作难度大、生产成本高等缺点。
发明的内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能有效简化生产工艺、缩短工艺流程、降低生产成本、操作方便、产品质量更加稳定的焦炉气中有机硫加氢转化催化剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于该催化剂的组成包括γ-Al2O3为载体及以浸渍法负载的钼、铁、钴、镍等活性组分;催化剂载体的形状可以是圆球状、圆柱状或条状。
本发明的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于该催化剂的重量组成为:MoO3:6%~15%、Fe:2%~10%、Co:0~4%;Ni:0~3%,余量为γ-Al2O3载体。
本发明的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于所述的γ-Al2O3为含钛的γ-Al2O3。
本发明的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于制备过程是将γ-Al2O3载体浸泡在钼酸铵、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍的混合溶液中,浸泡2~8小时后,经过滤,在100~120℃下烘干1h~2h,在450~520℃下焙烧1~2h。
本发明涉及的焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,采用浸渍法生产,活性组分分布均匀、产品质量稳定、活性(有机硫加氢转化率)高,催化剂生产环节少、流程短、生产成本低、操作方便。
具体实施方式
一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,该催化剂的组成包括以γ-Al2O3(或含钛γ-Al2O3)载体及以浸渍法负载的钼、铁、钴、镍等活性组分;该催化剂的重量组成为:MoO3:6%~15%、Fe:2%~10%、Co:0~4%;Ni:0~3%,余量为γ-Al2O3(或含钛γ-Al2O3)载体。
γ-Al2O3(或含钛γ-Al2O3)载体:催化剂载体的形状可以是圆球状、圆柱状或条状。
其制备过程为:制备过程是将γ-Al2O3载体浸泡在钼酸铵、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍的混合溶液中,浸泡2~8小时后,经过滤,在100~120℃下烘干1h~2h,在450~520℃下焙烧1~2h。
实施例1
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称量15.6g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加1ml乙二胺,经搅拌后加入12.7g硝酸铁,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,量取¢3×5~10条状γ-Al2O3载体100ml,倒入混合溶液中,浸泡4h、过滤,在100℃下烘干2h,在450℃下焙烧2h。
实施例2
用量筒量取100ml浓氨水倒入250ml烧杯中,称取19.4g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入2ml乙二胺,经搅拌后,再加入9.6g硝酸铁,18.2g硝酸镍,8.1g硝酸钴,加热、搅拌,使加入的溶剂全部溶解。用量筒量取¢3~5球状γ-Al2O3载体100ml,倒入混合溶液中,浸泡4h、过滤,在120℃下烘干1h,在520℃下焙烧1h。
实施例3
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取12.6g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入2ml乙二胺,搅拌后加入16.5g硝酸铁,10.8g硝酸镍,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,量取¢4×4~5柱状γ-Al2O3载体100ml,倒入混合溶液中,浸泡4h、过滤,在120℃下烘干1h,在450℃下焙烧2h。
实施例4
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取13.9g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入3ml乙二胺,经搅拌、加入16.5硝酸铁,8.7g硝酸钴,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,用量筒量取¢3×5~10条状γ-Al2O3载体100ml,倒入溶液中,浸泡4h、过滤,在100℃下烘干2h,在520℃下焙烧1h。
实施例5
用量筒量取100ml浓氨水倒入250ml烧杯中,称量8.2g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入2ml乙二胺,经搅拌再加入8.7g硝酸铁,加热、搅拌、使之完全溶解,筒取¢3~5球状含钛γ-Al2O3载体100ml,倒入混合溶液中,浸泡4h、过滤,在150℃下烘干1h,在500℃下焙烧1.8h。
实施例6
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取10.4g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入2ml乙二胺,经搅拌加入11.7g硝酸铁,16.3g硝酸镍,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,用量筒量取¢4×4~5柱状含钛γ-Al2O3载体100ml,加入上述溶液中,浸泡4h、过滤,在120℃下烘干2h,在450℃下焙烧2h。
实施例7
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取13.2g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入3ml乙二胺,经搅拌加入12.6g硝酸铁,加入5.8g硝酸镍,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,量取¢3×5~10条状含钛γ-Al2O3载体100ml,倒入上述溶液里,浸泡4h、过滤,在110℃下烘干1.8h,在450℃下焙烧2h。
实施例8
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取14.6g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入3ml乙二胺,搅拌后加入13.8g硝酸铁、9.6g硝酸钴,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,量取¢3~5球状含钛γ-Al2O3载体100ml,倒入上述溶液中,浸泡4h、过滤,在120℃下烘干1h,在520℃下焙烧1。
实施例9
用量筒量取100ml浓氨水,倒入250ml烧杯中,称取11.3g钼酸铵,倒入浓氨水中,再加入3ml乙二胺,搅拌后加入13.8g硝酸铁、9.6g硝酸钴,加热、搅拌、使溶剂完全溶解,量取¢4×4~5柱状含钛γ-Al2O3载体100ml,倒入上述溶液中,浸泡4h、过滤,在120℃下烘干1h,在520℃下焙烧1h。催化剂的理化性质
催化剂的理化性质如下:
表1焦炉气中有机硫加氢转化催化剂的理化性质
注:催化剂使用(活性测试)前应做预硫化处理。
Claims (4)
1.一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于该催化剂的组成包括γ-Al2O3为载体及以浸渍法负载的钼、铁、钴、镍等活性组分;催化剂载体的形状可以是圆球状、圆柱状或条状。
2.根据权利要求1所述的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于该催化剂的重量组成为:MoO3:6%~15%、Fe:2%~10%、Co:0~4%;Ni:0~3%,余量为γ-Al2O3载体。
3.根据权利要求1所述的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂,其特征在于所述的γ-Al2O3为含钛的γ-Al2O3。
4.根据权利要求1所述的一种焦炉气中有机硫加氢转化催化剂的制备方法,其特征在于制备过程是将γ-Al2O3载体浸泡在钼酸铵、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍的混合溶液中,浸泡2~8小时后,经过滤,在100~120℃下烘干1h~2h,在450~520℃下焙烧1~2h。
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