CN101638478A - 一种聚酰胺蜡微粉合成配方及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚酰胺蜡微粉合成配方及其生产工艺，由一种或两种以上脂肪酸与两种以上的胺与催化剂、助剂进行合成反应，其中脂肪酸主骨架的碳链含4－18个碳分子，脂肪酸和胺的摩尔比为0.8－1.2∶1，催化剂的加入量为脂肪酸和胺总重量的1‰－5‰，助剂的添加量为脂肪酸和胺总重量的0.5％－1.5％。生产工艺为：首先用合成配方进行聚酰胺合成反应；其次进行聚酰胺的制片；然后粉碎聚酰胺片制成微粉；最后由微粒分级机进行分级制成聚酰胺蜡微粉。本发明生产的聚酰胺蜡微粉作为流变助剂应用于溶剂型涂料、油墨、日化产品、胶黏剂、密封剂等领域，提供体系的触变粘度，大大改善产品的储存稳定性，抗流挂性能，防沉降性能。

Description

一种聚酰胺蜡微粉合成配方及其生产工艺

技术领域

本发明涉及一种化工助剂产品的生产配方及其工艺，具体地说涉及聚酰胺蜡微粉合成反应的配方及其生产工艺。

背景技术

随着中国经济的高速发展，中国的涂料，油墨，胶黏剂等产品也迅速增长，已形成了巨大的市场。但与之相配套的助剂产业的发展却严重滞后，特别是在中高端领域，进口产品一直占据着绝大部分的市场份额。目前，溶剂型涂料，油墨等油性体系中的流变助剂以有机膨润土，气相二氧化硅等为主，但有机膨润土和气相二氧化硅在使用中有其局限性，如膨润土产品有消光效果，不能用于有光泽度要求的体系，抗流挂，防沉性能不佳，粘度过高等等。气相二氧化硅触变性过强，影响施工等等。普通的氢化蓖麻油也是比较传统的流变助剂，由精制蓖麻油加氢制成。其价格低廉的优点使其应用于低端的涂料，油墨，胶黏剂中，但因为其本身的缺陷，如添加工艺复杂，容易结晶返粗，胶体稳定性差而限制了它的使用。

聚酰胺蜡作为一种新型流变助剂主要依靠分子链中末端的氨基与溶剂中微量的水形成氢键，为了分子链在体系中能充分伸展，聚酰胺蜡应该以微粉的形式在溶剂中充分活化，否则其作用效果会大大降低。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题就是提供一种聚酰胺蜡微粉合成配方，解决的第二个技术问题是提供一种聚酰胺蜡微粉生产工艺，利用此配方和工艺生产的聚酰胺蜡微粉作为流变助剂应用于溶剂型涂料、油墨、日化产品、胶黏剂、密封剂等领域，提供体系的触变粘度，大大改善产品的储存稳定性，抗流挂性能，防沉降性能。

为解决第一个技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：由一种或两种以上脂肪酸与两种以上的胺与催化剂、抗氧化剂、分散剂、助溶剂、增白剂进行合成反应，其中脂肪酸主骨架的碳链含4-18个碳分子，脂肪酸和胺的摩尔比为0.8-1.2∶1，催化剂的加入量为脂肪酸和胺总重量的1‰-5‰，助剂的添加量为脂肪酸和胺总重量的0.5％-1.5％。

作为优选，所述脂肪酸为硬脂酸、二聚酸、十二羟基硬脂酸、碳链分子在5-8的一元羧酸。

作为优选，所述胺为氨水、季胺盐、乙二胺、间苯二胺、对苯二胺、临苯二胺。

作为优选，所述催化剂为Cr/Cu、亚磷酸钠、三氧化二铝、硼氢化钠、氟化钠中的一种或任意两种以上。

作为优选，所述脂肪酸和胺的摩尔比为1∶1。

作为优选，所述催化剂的加入量为脂肪酸和胺总重量的2.5‰。

作为优选，所述助剂的添加量为脂肪酸和胺总重量的1％。

为解决第二个技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚酰胺蜡微粉生产工艺，其特征在于：首先用上述权利要求所述的聚酰胺蜡微粉合成配方进行聚酰胺合成反应，反应温度设定为150℃-350℃，反应时间为3-30小时；其次进行聚酰胺的制片；然后粉碎聚酰胺片制成微粉；最后由微粒分级机进行分级制成聚酰胺蜡微粉。

作为优选，所述反应温度设定为250℃，反应时间为20小时。

作为优选，所述聚酰胺合成反应在不锈钢反应釜中进行。

作为优选，所述粉碎过程先由旋转式粉碎机进行粗粉碎，然后由超音速气流粉碎机进行气流粉碎。

本发明由于采用了上述技术方案，生产的聚酰胺蜡微粉作为流变助剂应用于溶剂型涂料、油墨、日化产品、胶黏剂、密封剂等领域，提供体系的触变粘度，大大改善产品的储存稳定性，抗流挂性能，防沉降性能。与传统的产品有机膨润土和氢化蓖麻油等相比，聚酰胺蜡微粉有如下特点：

1、提供加入体系更加优异的触变，增稠，抗流挂，防沉，脱气性能。

2、有机膨润土会严重影响体系的光泽，所以不宜用于面漆和对光泽有要求的体现，而聚酰胺蜡不泛黄，不但不影响油漆光泽，部分产品可以增加胶体的光泽。可用于各种面漆。

3、氢化蓖麻油因为熔点较低，所以再温度较高的加工过程中会熔融，失去触变作用，而当温度下降后又会在体系中析出，产生较粗的颗粒，出现“返粗结粒”现象，严重影响漆膜的表面光洁度。而聚酰胺蜡微粉的熔点高于130℃，一般的加工过程都不会影响其使用性能，所以使用的范围更加广泛。

4、定向作用是指聚酰胺类流变助剂的分子链可以使体系中的金属粉末以一定的方向排列，而这些粉末从微观上说是金属片，定向排列的结果是漆膜表面的光泽度大幅度提高。所以在银粉漆和金粉漆里面，聚酰胺类的流变助剂应用非常广泛，因为定向功能是聚酰胺类流变助剂的特有功能，其他的流变助剂都无此功能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对聚酰胺蜡微粉生产配方及其工艺进行说明。

实施例1，首先在不锈钢反应釜中进行聚酰胺合成反应，由硬脂酸、二聚酸与氨水、季胺盐在Cr/Cu作为催化剂作用下合成，并在反应中加入抗氧化剂、分散剂、助溶剂、增白剂作为助剂，酸和胺的摩尔比为0.8∶1，催化剂的加入量为酸和胺总重量的1‰，助剂的添加量为酸和胺总重量的0.5％，反应温度设定为150℃，反应需通过蒸馏装置除去水分，并且需要加入氮气保护，反应时间为3小时；其次用制片机进行聚酰胺的制片；然后旋转式粉碎机进行粗粉碎，超音速气流粉碎机进行气流粉碎；最后由微粒分级机进行分级制成聚酰胺蜡微粉。

实施例2，聚酰胺合成反应，由十二羟基硬脂酸与乙二胺、间苯二胺在亚磷酸钠、三氧化二铝作为催化剂作用下合成，并在反应中加入抗氧化剂、分散剂、助溶剂、增白剂作为助剂，酸和胺的摩尔比为1∶1，催化剂的加入量为酸和胺总重量的2.5‰，助剂的添加量为酸和胺总重量的1％，反应温度设定为250℃，反应需通过蒸馏装置除去水分，反应时间为20小时。

实施例3，聚酰胺合成反应，由碳链分子在5-8的一元羧酸与对苯二胺、临苯二胺在硼氢化钠、氟化钠作为催化剂作用下合成，并在反应中加入抗氧化剂、分散剂、助溶剂、增白剂作为助剂，酸和胺的摩尔比为1.2∶1，催化剂的加入量为酸和胺总重量的5‰，助剂的添加量为酸和胺总重量的1.5％，反应温度设定为350℃，反应需通过蒸馏装置除去水分，反应时间为30小时。

其中，实施例2和3的制片、粉碎、分级过程与实施例1相同。

Claims (10)

1、一种聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：由一种或两种以上脂肪酸与两种以上的胺与催化剂、抗氧化剂、分散剂、助溶剂、增白剂进行合成反应，其中脂肪酸主骨架的碳链含4-18个碳分子，脂肪酸和胺的摩尔比为0.8-1.2∶1，催化剂的加入量为脂肪酸和胺总重量的1‰-5‰，助剂的添加量为脂肪酸和胺总重量的0.5％-1.5％。

2、根据权利要求1所述的聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：所述脂肪酸为硬脂酸、二聚酸、十二羟基硬脂酸、碳链分子在5-8的一元羧酸。

3、根据权利要求2所述的聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：所述胺为氨水、季胺盐、乙二胺、间苯二胺、对苯二胺、临苯二胺。

4、根据权利要求3所述的聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：所述催化剂为Cr/Cu、亚磷酸钠、三氧化二铝、硼氢化钠、氟化钠中的一种或任意两种以上。

5、根据权利要求1至4任一项所述的聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：所述脂肪酸和胺的摩尔比为1∶1。

6、根据权利要求5所述的聚酰胺蜡微粉合成配方，其特征在于：所述催化剂的加入量为脂肪酸和胺总重量的2.5‰，助剂的添加量为脂肪酸和胺总重量的1％。

7、一种聚酰胺蜡微粉生产工艺，其特征在于：首先用上述权利要求所述的聚酰胺蜡微粉合成配方进行聚酰胺合成反应，反应温度设定为150℃-350℃，反应时间为3-30小时；其次进行聚酰胺的制片；然后粉碎聚酰胺片制成微粉；最后由微粒分级机进行分级制成聚酰胺蜡微粉。

8、根据权利要求7所述的聚酰胺蜡微粉生产工艺，其特征在于：所述反应温度设定为250℃，反应时间为20小时。

9、根据权利要求8所述的聚酰胺蜡微粉生产工艺，其特征在于：所述聚酰胺合成反应在不锈钢反应釜中进行。

10、根据权利要求9所述的聚酰胺蜡微粉生产工艺，其特征在于：所述粉碎过程先由旋转式粉碎机进行粗粉碎，然后由超音速气流粉碎机进行气流粉碎。