CN101633849A - 脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，它是将催化裂化油浆加热至115～125℃，加入占催化裂化油浆重量1～5％的分离剂，搅拌20～40min，升温至130～160℃，真空过滤即得；所述的分离剂是活性白土、活性膨润土、优质钙基土或高效活性白土。本发明工艺流程、设备简单，操作简便，投资省，运行成本低，易以工业化。不仅能将催化裂化油浆中的固含量降至0.1g/L以下，而且脱除催化剂粉末后的澄清油收率达到97％以上。

Description

脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法
技术领域
本发明属于固液分离技术领域，更确切地说，是一种脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法。
背景技术
催化裂化油浆是催化裂化过程中沸点大于350℃的未转化烃类，其中富含胶质和沥青质，具有粘度高和密度大的特点，可进一步加工生产优质的石油焦、炭黑以及橡胶加工助剂等，也可以调配重质燃料油。但是，由于催化裂化油浆中通常含有3～6g/L催化剂粉末，给催化裂化油浆的综合利用带来困难。直接用作工业重质燃料油时，易造成火嘴结焦磨损。开发不同用途的新产品，对其固体含量有不同的要求：调配燃料油要求催化剂粉末的含量＜1g/L；生产炭黑和橡胶填充油要求催化剂粉末的含量＜0.5g/L；生产针状焦要求催化剂粉末的含量＜0.1g/L；生产碳纤维要求催化剂粉末含量＜0.02g/L。因此，必须采取措施，脱除催化裂化油浆中的固体催化剂粉末。
脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法大体上有：高温离心分离法、高温过滤法、自然沉降法，静电分离法、絮凝沉降法及水洗分离法。CN97121100.0公开的高温离心分离法，分离效率高、可脱除＞10um固体颗粒，但设备复杂，操作维护不便和处理量不大，尚无工业应用实例；CN99109217.1公开的高温过滤法，操作简单、投资少、分离效果稳定、对原料适应性强，但冲洗时间长，过滤阻力大，普通过滤很难脱除微米级颗粒；自然沉降法设备简单，运行成本低，操作容易，但仅靠重力沉降，效率低，周期长，净化效果不好，难以在工业上大规模应用；静电分离法是中国石化南京炼油厂开发的静电分离技术，该方法分离温度低，分离效率高，冲洗比较容易，阻力小，但分离影响因素多，设备过于复杂，费用高，流程复杂；CN01113133.0公开的絮凝沉降法，其分离效率高，精制油的收率高，成本低，经济效益可观，但对沉降剂的选取有一定的要求，设备复杂。CN01113134.9公开的水洗分离法是在絮凝沉降法工业应用获得成功以后进一步优化而研究的，可减少油罐的清渣次数，降低工人劳动强度，但该技术对催化油浆的密度要求较高，密度最好要＜0.96g/cm3。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程、设备简单，操作简便，投资省，运行成本低，易以工业化的脱除催化裂化油浆催化剂粉末的方法。
本发明提供的脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，它是将催化裂化油浆加热至115～125℃，加入占催化裂化油浆重量1～5％的分离剂，搅拌20～40min，升温至130～160℃，真空过滤即得；
所述的分离剂是活性白土、活性膨润土、优质钙基土或高效活性白土。
分离剂的加入量比较理想的是占催化裂化油浆重量的2～3％。
过滤温度为130～160℃。
分离剂的作用：
能脱除部分胶质、沥青质等有害物质；
分离剂与催化剂共存对油浆具有双重精制的效果，改善油品的流动性；
具有分散、阻挡催化剂的功能，减少其堵塞滤纸，利于过滤。
本发明不仅能将催化裂化油浆中的固含量降至0.1g/L以下，而且脱除催化剂粉末后的澄清油收率达到97％以上。
本发明的优点是工艺流程、设备简单，操作简便，投资省，运行成本低，易以工业化。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步说明，但不因此而限制本发明。
催化裂化油浆及脱除催化剂粉末后的澄清油采用溶剂洗涤法测定固含量，具体测试方法如下：①用95％乙醇处理定量滤纸放在敞盖的称量瓶中，置于105～110℃真空烘箱1h，然后盖上盖子，放在干燥器中冷却30min，连同称量瓶一起称量，称准至0.0002g，记为m0。②将澄清油加热至70±5℃，搅拌均匀，准确取50ml上述试样，记为v。按剂油比4∶1加入温度为60℃的120#溶剂油稀释，搅拌均匀。用已恒重的滤纸抽真空过滤，多次冲洗。把带有固体沉淀物的滤纸取出，放在已恒重的称量瓶内，置于105～110℃真空烘箱1h，然后盖上盖子，放在干燥器中冷却30min，取出称量，称准至0.0002g，记为m。③计算：固含量X＝1000×(m-m0)/v。
实施例所用的催化裂化油浆固含量为3.344g/L，分离剂的百分比按催化裂化油浆重量计。
实施例1
向500毫升的烧杯加入200g催化裂化油浆原料，加热至120℃，不加入分离剂，搅拌30min，升温至140℃，采用φ80mm布氏漏斗真空过滤得到澄清油。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.233g/L，收率为98.6重％，过滤速度较慢，过滤时间为9min。
实施例2
步骤同实施例1，加入0.5％的分离剂活性白土。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.174g/L，收率为97重％，过滤速度较慢，过滤时间为9min。
实施例3
步骤同实施例1，加入1％的分离剂活性膨润土。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.116g/L，收率为98重％，过滤速度较慢，过滤温度为145℃，过滤时间为8min。
实施例4
步骤同实施例1，加入2％的分离剂活性白土。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.036g/L，收率为97重％，过滤速度较快，过滤时间为6min。
实施例5
步骤同实施例1，加入3％的分离剂活性膨润土。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.044g/L，收率为97.6重％，过滤速度较快，过滤时间为6min。
实施例6
步骤同实施例1，加入4％的分离剂活性白土。
操作条件和试验结果如表1所示，从表1中可以看出，澄清油的固含量为0.058g/L，收率为97重％，过滤速度较慢，过滤时间为8min。
实施例7
在四个500毫升烧杯中各加入200g催化裂化油浆原料，加热至120℃左右，加入2％的分离剂活性白土，搅拌30min，分别升温至120℃，130℃，140℃，150℃，160℃，采用φ80mm布氏漏斗真空过滤得到澄清油。结果表明：过滤速度越来越快，过滤时间越来越短。操作条件和试验结果见表2所示。
表1
Figure G2009100421419D00041
表2
Figure G2009100421419D00042

Claims (3)

1、一种脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征是将催化裂化油浆加热至115～125℃，加入占催化裂化油浆重量1～5％的分离剂，搅拌20～40min，升温至130～160℃，真空过滤即得；
所述的分离剂是活性白土、活性膨润土、优质钙基土或高效活性白土。
2、按照权利要求1所述的脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征是分离剂的加入量占催化裂化油浆重量的2～3％。
3、按照权利要求1所述的脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征是过滤温度为130～160℃。
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