CN111303938B - 一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法，所述方法是通过高效的液固分离处理方法，解决了传统静电分离法以及机械过滤法无法突破的中国催化油浆过滤难的问题，实现了将难处理、低经济附加值的催化油浆精制为低固含量、高附加值高品质催化油浆这一过程，并实现了长周期稳定连续高效的生产处理。本发明为油浆高附加值应用提供了一种全新的方法技术，实现了对催化油浆的高效过滤精制，同时实现了对反冲洗油的充分利用和外围系统配套设施的优化使用，突破了传统静电分离技术中分离器不易在线清洗的电过滤方法瓶颈。

Description

一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法

技术领域

本发明涉及催化油浆技术领域，尤指一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法。

背景技术

近年来，随着对工艺和催化剂研究的长足进展，催化裂化已经成为当今世界最主要的重油轻质化炼油工艺之一。催化裂化技术是炼油企业对原油进行二次加工、增加汽柴油收率的重要手段。在催化裂化工艺过程中，为解决催化裂化工艺中催化剂结焦失活的问题，炼油企业一般采用外甩油浆的方式。随着催化裂化工艺技术的发展，一方面，炼厂常使用常压渣油、减压渣油等重质油掺混作为催化裂化工艺的原料；另一方面，为了获得更高收率的汽柴油产品，炼油企业通常将分馏塔的馏出温度提高，从而加剧了外甩油浆的重质化。

目前，炼油企业往往将外甩出的油浆用作燃料油的调和油或延迟焦化的原料，以较低的价格出售。虽一时解决了油浆的出路，但油浆中含有的大量芳烃成分是宝贵的、经济价值极高的化工原料。同时，油浆中含有的大量的微米级催化剂颗粒，作为燃料燃烧时会对环境造成严重的污染。制约催化油浆综合利用的主要原因，即其所含的大量微米级固体颗粒无法有效脱除，大大限制了催化油浆的价值提升，这成为困扰国内外炼油企业多年的技术难题。因此，行之有效的油浆脱固技术成为解决问题的关键。

目前行业内采用的催化油浆过滤工艺，包括沉降、离心分离、机械过滤、静电分离等方法，其中尤以机械过滤法使用最多。机械过滤法是通过孔径微小的金属材料作为过滤网，以实现对油浆中所含细小固体颗粒的去除，但同时由于在过滤过程中固体物质在金属滤网上的不断积累，装置运行压降上升，需经常更换滤网或增大对滤网反吹洗的频率以满足过滤效率的需求，故机械过滤器通常存在过滤网易损坏、装置运行周期短、过滤模式切换频繁、操作复杂、过滤效率低等难以解决的工艺难题，目前机械过滤装置鲜有成功连续工业化运行的先例。

发明内容

为解决上述工业难题，本发明提供一种催化油浆高效脱固生产高品质针状焦原料油的方法，所述方法可以实现对催化油浆中催化剂及其他金属颗粒高效过滤净化处理，脱固后的催化油浆固体灰分含量不大于100ppm，使原本难处理经济价值低的催化油浆有能力转化为可用于开发针状焦的高品质原料油，为炼厂进一步深加工挖掘催化油浆的高价值应用打下基础，也为石油炼化企业的外甩催化油浆的利用提供了新途径，大大提高了炼油企业的经济收益、降低了设备运行维护成本。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法，包括以下步骤：

(1)任选地对催化油浆进行换热预热处理，使其温度上升至150-250℃；

(2)对预热后的催化油浆进行脱水处理，脱水后的催化油浆中水分含量小于0.1wt％；

(3)将步骤(2)中脱水后的催化油浆进行预加热处理，使其温度达到160-240℃；

(4)将步骤(3)中预加热后的催化油浆送入油浆液固分离器中，进行液固分离处理，脱除其中所含的固体颗粒，得到高温澄清油。

根据本发明，所述方法还包括如下步骤：

(5)用预加热后的催化油浆或高温澄清油对油浆液固分离器进行反冲洗，以带走液固分离处理阶段截留在油浆液固分离器内的固体颗粒，反冲洗后产生的高浓油浆经过管道输送至高浓油浆储罐。

根据本发明，步骤(1)中，所述换热预热处理可以是将步骤(4)获得的脱固后的高温澄清油送入换热器中，并通过换热器与催化油浆进行换热，温度较低的催化油浆吸热后温度升高，澄清油作为热源放热温度降低，换热后的高温澄清油的温度降至100-200℃，而催化油浆温度上升，此操作可以实现对热量的充分利用，降温后的澄清油为本方法的主要产品，直接进入下游高附加值产品生产线或进入成品储罐冷却贮存。

根据本发明，步骤(1)中，所述催化油浆可以是贮存于催化油浆储罐中的原始催化油浆，通过油浆泵将其输送到换热器中。所述催化油浆也可以是直接从催化裂化工艺输送而来，即其温度已达到后续步骤要求，可以不经换热器换热方法操作。

根据本发明，步骤(2)中，所述脱水处理例如可以采用物理脱水方法或化学脱水方法，只要能实现催化油浆中水分的脱除即可。例如可以采用沉降、离心及添加破乳剂等方法进行脱水处理。所述脱水处理主要是去除催化油浆中水分，避免对后续液固分离造成影响。

根据本发明，步骤(3)中，本发明对所述预加热处理的方式没有任何的限定，采用本领域已知的方法对催化油浆预加热即可，优选采用导热油预热器对催化油浆进行预加热，也可以选择蒸汽盘管等其他加热方式以达到同样的加热效果。

根据本发明，步骤(4)中，本发明对所述油浆液固分离的方式和使用的设备没有任何的限定，采用本领域已知的可以实现对催化油浆中的固体颗粒进行分离的方法和装置即可。例如使用的油浆液固分离器为美国Labaer公司的

82C油浆液固分离器，其对固体颗粒分离效率高、处理能力大、操作简单、运行成本低、装置占地面积小，突破了传统静电分离器对中国炼厂油浆处理效率低的技术瓶颈。该油浆液固分离器应用新一代先进的非线性电场分离技术产生的梯度电场，使得固体颗粒物从油浆中脱除，尤其对于粘度较高的中国油浆依然有着90％以上的脱固效率；而对于机械过滤器无法处理的<1μm超小级和>100μm超大级的固体颗粒该电分离器也可无差别地去除。应用该油浆液固分离器针对芳烃含量较高、附加值高的原始油浆进行分离脱固，脱固后的澄清油固体灰分含量可降低至100ppm以下，满足高品质针状焦原料油的要求。

示例性地，所述预加热后的原料油从油浆液固分离器的顶部进入，脱固的高温澄清油从油浆液固分离器的底部排出。

根据本发明，步骤(4)中，所述油浆液固分离处理的时间为20-40分钟。例如为30分钟，以达到对油浆的高效分离脱固。所述油浆液固分离处理的前后的压差为0-0.5MPa，电场强度为2.85×10⁴-1.32×10⁶V/m，液固分离处理过程的电压为10-50KV。

根据本发明，步骤(5)中，由于催化油浆中固体颗粒含量较高，油浆的液固分离处理进行一段时间后，需对油浆液固分离器进行清洗以脱除其在油浆液固分离处理中截留的固体颗粒。例如采用预加热后的原料油作为反冲洗油，对油浆液固分离器进行反冲洗，以带走液固分离阶段截留在油浆液固分离器内的大量固体颗粒。

示例性地，作为反冲洗油的预加热后的原料油从油浆液固分离器的底部进入，反冲洗后产生的高浓油浆从油浆液固分离器的顶部排出。

根据本发明，步骤(5)中，所述反冲洗的处理时间为1-30分钟，例如为5分钟。

根据本发明，步骤(5)中，所述方法还包括如下步骤：将反冲洗后产生的高浓油浆经过管道输送至高浓油浆储罐。

根据本发明，所述方法还包括：在进入油浆液固分离器前设置油浆缓冲罐，将进入油浆液固分离器的原料油优选送入油浆缓冲罐中进行存储。

根据本发明，所述方法还包括：在进入油浆液固分离器前设置反冲洗油缓冲罐，将进入油浆液固分离器的反冲洗油优选送入反冲洗油缓冲罐中进行存储。

根据本发明，经过本申请的方法，所述澄清油的收率可达95％以上。

根据本发明，所述方法具体为：

S1.换热预热处理：催化油浆通过澄清油换热器的换热预热，温度上升至150-200℃，作为热源换热后的澄清油温度降低，直接输往针状焦的后续产品生产线或输往成品储罐冷却贮存，换热后的催化油浆由管道输往脱水塔进行脱水处理，脱水处理后的催化油浆输往导热油预热器；

S2.预加热处理：将S1中脱水后的催化油浆输送进入导热油预热器，进一步加热至160-240℃，以满足后续液固分离处理的操作温度要求。预加热后的催化油浆部分进入油浆缓冲罐进行贮存，部分进入反冲洗油缓冲罐进行贮存；

S3.液固分离处理：将S2中贮存在油浆缓冲罐中预加热后的催化油浆输送进入美国Labaer

82C的油浆液固分离器，在高压强梯度电场的作用下，催化油浆中绝大部分催化剂颗粒及金属杂质被脱除，脱固后的澄清油固体含量可降低至100ppm以下；

S4.分离器反冲洗处理：在分离处理一段时间后，使用S2中贮存在反冲洗油缓冲罐中的预加热处理后的催化油浆对油浆液固分离器进行反冲洗；反冲洗后产生的高浓油浆通过管道输送至高浓油浆储罐。S3步骤液固分离处理与S4步骤分离器反冲洗处理交替循环进行，以实现对催化油浆长周期稳定连续高效的工业化精制处理；

S5.液固分离后得到的澄清油返回S1步骤先与催化油浆换热，再进入澄清油储罐或直接进入针状焦生产线；澄清油中绝大部分固体杂质已被脱除，满足高品质针状焦原料油的要求，是本发明方法的主要产品。

本发明还提供一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的系统，所述系统包括：催化油浆储罐、油浆泵、澄清油换热器、脱水塔、导热油预热器、油浆缓冲罐、反冲洗油缓冲罐、油浆液固分离器、成品储罐、高浓油浆储罐；

所述催化油浆储罐通过油浆泵与换热器通过管道连接，所述换热器与脱水塔通过管道连接，所述脱水塔与导热油预热器通过管道连接，所述导热油预热器通过管道分别与油浆缓冲罐和反冲洗油缓冲罐连接，所述油浆缓冲罐通过管道与油浆液固分离器的原料油进口连接，所述反冲洗油缓冲罐与油浆液固分离器的反冲洗进口连接，所述油浆液固分离器的原料油出口与成品储罐连接，所述油浆液固分离器的反冲洗出口与高浓油浆储罐连接。

根据本发明，油浆液固分离器的原料油出口通过换热器与成品储罐连接。

本发明的有益效果：

本发明提出了一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法，所述方法是通过高效的液固分离处理方法，解决了传统静电分离法以及机械过滤法无法突破的中国催化油浆过滤难的问题，实现了将难处理、低经济附加值的催化油浆精制为低固含量、高附加值高品质催化油浆这一过程，并实现了长周期稳定连续高效的生产处理。本发明为油浆高附加值应用提供了一种全新的方法技术，实现了对催化油浆的高效过滤精制，同时实现了对反冲洗油的充分利用和外围系统配套设施的优化使用，解决了传统静电分离技术中分离器不易在线清洗的方法难题。所述液固分离技术，脱固效率高、操作简便、运行成本低、无废料产生、能耗低、占地面积小，为传统炼油企业及化工生产企业提供了优质的下游原料，大大降低了生产成本，提高了经济效益，开拓了催化油浆在高品质针状焦生产领域新的综合利用途径。

附图说明

图1为本发明的方法流程图。

附图标记：1为催化油浆储罐；2为油浆泵；3为澄清油换热器；4为脱水塔；5为导热油预热器；6为油浆缓冲罐；7为反冲洗油缓冲罐；8为油浆液固分离器；9为成品储罐；10为高浓油浆储罐；11为澄清油；12为反冲洗油；13为冲洗废油。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

在S1步骤中，贮存于催化油浆储罐1中的催化油浆在油浆泵2的抽取下，从催化油浆储罐1进入澄清油换热器3进行换热预热，充分利用油浆液固分离器8的余热，换热后原料油温度上升至150-250℃，进入脱水塔4，换热后温度下降的澄清油11被输送至成品储罐9；利用脱水塔4除去原始催化油浆中可能携带的水分，脱水后，油浆水分含量不超过0.1wt％。

在S2步骤中，脱水后的催化油浆进入导热油预热器5，高温加热至140-260℃，以满足后续液固分离处理的温度要求，预加热后的部分催化油浆进入油浆缓冲罐6，部分通过管线排往反冲洗油缓冲罐7进行贮存。

在S3步骤中，催化油浆由油浆缓冲罐6输送至油浆液固分离器8，通过高压电场产生的强电力作用在催化油浆中所含的固体上，以完成对催化油浆的液固分离处理。本实例油浆液固分离器8采用的是基于美国Labaer

82C非线性电场分离技术的油浆液固分离器8，不同于传统静电分离器的是，该油浆液固分离器8的填料介质不易堵塞、清洗方便、操作简单、分离效率高，且对高粘度的中国油浆中所含有的小于1μm的固体颗粒有着独有的去除作用。该分离器为撬装式设备，模块化设计，每个分离单元都对应连接着可输出最高可达50KV直流高压电的高压电源，分离器占地面积小但处理效率快、分离效果好、处理成本低，单模块的油浆年处理量可达3万吨，每吨澄清油的生产成本仅为100-200元。在S3分离步骤中，催化油浆自油浆缓冲罐6输送至油浆液固分离器8，自上而下的进入油浆液固分离器8，由高压电源产生的直流高压电施加在油浆液固分离器8内，在产生的强非线性电场作用下，催化油浆中所含的固体颗粒被吸附到油浆液固分离器8内所含的高介电常数的填料上，以完成对油浆中所含固体的高效脱固，脱固后的澄清油11固体含量可降低至100ppm以下。在30分钟的油浆液固分离器8处理完成后，关闭分离器进出料通道，分离模式结束。

在S3液固分离模式结束后，在S4步骤中，立刻开始分离器清洗处理，应用贮存在反冲洗油缓冲罐7的预热后催化油浆自下而上地对油浆液固分离器8进行反冲洗，清洗模式时间可设定为5分钟。油浆液固分离器8在液固分离阶段截留在填料表面的催化剂颗粒在反冲洗油12冲洗填料的过程中，从填料表面脱附并被反冲洗油带出分离器。在反冲洗处理开始后，携带高浓度固体颗粒和胶质、沥青质的反冲洗油，即冲洗废油13，通过管道输送进入高浓油浆储罐10。

S3液固分离处理与S4分离器反冲洗处理交替连续运行，以实现对催化油浆高效精制的工业化处理。脱固后的澄清油11从油浆液固分离器8被送往澄清油换热器3，与催化油浆进行换热预热，温度降低后再进入成品储罐9或直接进入后续生产线；所得澄清油中芳烃含量较高，约为30％-50％，可作为优质的化工原料使用，还含有少量饱和烃、胶质以及沥青质。而原始油浆中所含的绝大部分固体颗粒已被脱除，满足高品质针状焦原料油的要求，是本发明方法的主要产品。

其中，采用上述方法，从催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的产品收率可达到95％以上。本方法为全自动运行，分离器过滤及反冲洗清洗两个过程交替循环自动运行，生产运行过程中仅消耗少量电量，且只需要1-2名操作人员定期巡检，人工运行维护成本低。

相比于机械过滤等油浆脱固方法，本发明方法具备脱固过滤效果高，滤芯清洗简单，操作运行方便，连续使用时间长等优势特点。传统机械过滤等方法需停机将过滤筛网取出做离线清洗，甚至需直接更换滤芯，操作繁琐，换滤芯消耗大量时间和经济成本。本发明方法中使用的美国Labaer

82C油浆液固分离器8可连续使用3-5年，更换填料时操作简便，不需要拆卸分离器。

以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的方法，其中，包括以下步骤：

（1）任选地对催化油浆进行换热预热处理，使其温度上升至150-250℃；

（2）对预热后的催化油浆进行脱水处理，脱水后的催化油浆中水分含量小于0.1wt%；

（3）将步骤（2）中脱水后的催化油浆进行预加热处理，使其温度达到160-240℃；

（4）将步骤（3）中预加热后的催化油浆送入油浆液固分离器中，进行液固分离处理，脱除其中所含的固体颗粒，得到高温澄清油；所述澄清油的收率达95％以上；

（5）用预加热后的催化油浆对油浆液固分离器进行反冲洗，以带走液固分离处理阶段截留在油浆液固分离器内的固体颗粒，反冲洗后产生的高浓油浆经过管道输送至高浓油浆储罐；

其中，步骤（1）中，所述换热预热处理是将步骤（4）获得的脱固后的高温澄清油送入换热器中，并通过换热器与催化油浆进行换热；换热后的高温澄清油的温度降至100-200℃；

步骤（5）中，作为反冲洗油的预加热后的催化油浆从油浆液固分离器的底部进入，反冲洗后产生的高浓油浆从油浆液固分离器的顶部排出；

其中，步骤（1）中，所述催化油浆是贮存于催化油浆储罐中的原始催化油浆，通过油浆泵将其输送到换热器中；或者，所述催化油浆是直接从催化裂化工艺输送而来，即其温度已达到后续步骤要求，不经换热器换热方法操作；

催化油浆高效脱固生产针状焦原料油的系统包括：催化油浆储罐、油浆泵、澄清油换热器、脱水塔、导热油预热器、油浆缓冲罐、反冲洗油缓冲罐、油浆液固分离器、成品储罐、高浓油浆储罐；

所述催化油浆储罐通过油浆泵与换热器通过管道连接，所述换热器与脱水塔通过管道连接，所述脱水塔与导热油预热器通过管道连接，所述导热油预热器通过管道分别与油浆缓冲罐和反冲洗油缓冲罐连接，所述油浆缓冲罐通过管道与油浆液固分离器的原料油进口连接，所述反冲洗油缓冲罐与油浆液固分离器的反冲洗进口连接，所述油浆液固分离器的原料油出口与成品储罐连接，所述油浆液固分离器的反冲洗出口与高浓油浆储罐连接。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述脱水处理包括沉降、离心及添加破乳剂方法进行脱水处理。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中，采用导热油加热炉对催化油浆进行预加热，或者蒸汽盘管进行预加热。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（4）中，使用的油浆液固分离器为美国Labaer公司的DiSep^®82C油浆液固分离器。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述预加热后的催化油浆从油浆液固分离器的顶部进入，脱固的高温澄清油从油浆液固分离器的底部排出。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（4）中，所述油浆液固分离处理的时间为20-40分钟。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，脱固后的澄清油固体灰分含量降低至100ppm以下。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述油浆液固分离处理的前后的压差为0-0.5MPa，电场强度为2.85×10⁴-1.32×10⁶V/m，液固分离处理过程的电压为10-50KV。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（5）中，所述反冲洗的处理时间为1-30分钟。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：在进入油浆液固分离器前设置油浆缓冲罐，将进入油浆液固分离器的催化油浆送入油浆缓冲罐中进行存储。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：在进入油浆液固分离器前设置反冲洗油缓冲罐，将进入油浆液固分离器的反冲洗油送入反冲洗油缓冲罐中进行存储。

12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其中，所述方法具体为：

S1. 换热预热处理：催化油浆通过澄清油换热器的换热预热，温度上升至150-200℃，作为热源换热后的澄清油温度降低，直接输往针状焦的后续产品生产线或输往成品储罐冷却贮存，换热后的催化油浆由管道输往脱水塔进行脱水处理，脱水处理后的催化油浆输往导热油预热器；

S2. 预加热处理：将S1中脱水后的催化油浆输送进入导热油预热器，进一步加热至160-240℃，以满足后续液固分离处理的操作温度要求；预加热后的催化油浆部分进入油浆缓冲罐进行贮存，部分进入反冲洗油缓冲罐进行贮存；

S3. 液固分离处理：将S2中贮存在油浆缓冲罐中预加热后的催化油浆输送进入美国Labaer DiSep^®82C的油浆液固分离器，在高压强梯度电场的作用下，脱固后的澄清油固体含量降低至100ppm以下；

S4. 分离器反冲洗处理：在分离处理一段时间后，使用S2中贮存在反冲洗油缓冲罐中的预加热处理后的催化油浆对油浆液固分离器进行反冲洗；反冲洗后产生的高浓油浆通过管道输送至高浓油浆储罐；S3步骤液固分离处理与S4步骤分离器反冲洗处理交替循环进行，以实现对催化油浆长周期稳定连续高效的工业化精制处理；

S5. 液固分离后得到的澄清油返回S1步骤先与催化油浆换热，再进入澄清油储罐或直接进入针状焦生产线。

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