CN101633521B - 一种微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，将重铀酸铵和八氧化三铀按质量比10-2∶1混合均匀，得到混合物料，然后置于微波反应器中，调节微波输出功率10-80kW，将物料从室温以20-100℃/min速率升温至350-800℃，保温10-40min，得到八氧化三铀产品。本方法通过将吸波性能较强的煅烧产品加入吸波性能相对较弱的煅烧原料中，不但实现了弱吸波物质的微波煅烧，而且生产周期短，能耗低，易于工业化应用。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，属微波加热应用和材料制备技术领域。
二、背景技术
铀是核工业发展的物质基础，对保障国家安全、能源安全、环境安全具有重大的战略意义；在铀核燃料的生产过程中，八氧化三铀是铀产品产量的计量基准，在工业上主要通过煅烧铀化学浓缩物-重铀酸铵(ADU)获得，该煅烧工序是制备各种类型核燃料的关键环节。
公知的重铀酸铵的煅烧不论采用以隧道窑为代表的静态煅烧，还是采用以滚筒为代表的半动态煅烧，通常均采用电热煅烧方式。由于该煅烧设备在同一截面上存在温度分布不均匀，从而导致该生产方法存在能耗高，产品均一性差，易发生欠烧、过烧等现象，给后续工序带来加工困难；而且更为关键的是常规电热窑煅烧重铀酸铵加工工艺时间长会导致核辐射威胁几率增大。如专利CN1319848A提供的煅烧重铀酸铵制备八氧化三铀工艺过程中，需以300-500℃/小时由室温升至700-900℃，同时保温时间长达2-6小时。因此，急需寻求一种快速、安全、低能耗的新型煅烧方法。
微波作为一种绿色高效的加热方法，可以通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等常规加热方式无法比拟的优点。将微波用于重铀酸铵的煅烧具有广阔的应用前景
三、发明内容
本发明的目的提供一种微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，将重铀酸铵粉末与八氧化三铀粉末按质量比10∶1-2∶1混合均匀的混合料置于微波反应器中，将混合物料从室温以20-100℃/min速率升温至350-800℃，保温10-40min后自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。八氧化三铀产品中全铀含量(∑U)及+4价铀含量(U4+)达到GB10268-88标准。
本发明通过如下方式实现：
1、将粒径为10-150μm的八氧化三铀产品和铀纯化过程经结晶、沉淀得到的粒径为10-120μm的重铀酸铵干燥至水分含量为5质量％以下备用；
2、将干燥后的重铀酸铵粉末与八氧化三铀粉末按质量比10-2∶1混合均匀，得到混合物料；
3、混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中，将频率2.45GHz，输出功率为10-80kW的微波馈入反应器，将混合物料从室温以20-100℃/min速率升温至350-800℃，待物料温度升至预定温度，保温10-40min后自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品；
八氧化三铀产品中全铀含量(∑U)及+4价铀含量(U4+)达到GB10268-88标准。
本发明的工艺原理在于重铀酸铵系弱吸波物质，重铀酸铵在微波场中的升温速率较慢且无法达到其分解温度，而重铀酸铵的分解产物八氧化三铀属强吸波物质，在短时间内可以被加热至很高的温度。通过在重铀酸铵中添加一定比例的八氧化三铀，既能使其升温速率加快并煅烧分解；又对煅烧产品不产生任何影响。微波煅烧重铀酸铵制备八氧化三铀的反应机理如下：
(NH4)2U2O7＝2NH3+2UO3+H2O
2NH3＝N2+3H2
3UO3+H2＝U3O8+H2O
本发明具有如下优点：
1、由于微波“体加热”特性，使物料整体均匀受热，煅烧过程不产生温度梯度，产品成分及粒径均匀；
2、利用八氧化三铀的强吸波特性，辅助加热煅烧重铀酸铵，既能使其升温速率加快并煅烧分解；又对煅烧产品不产生任何影响
3、本方法通过将吸波性能较强的煅烧产品加入吸波性能相对较弱的煅烧原料中，不但实现了弱吸波物质的微波煅烧，而且生产周期短，易于产业化应用。
四、具体实施方式：
实施例1：将粒径为10-120μm的重铀酸铵粉末与粒径为10-150μm的八氧化三铀粉末(产品)按质量比8∶1机械混匀，称取15g混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中；开启微波加热开关，调节微波输出功率至10-15kW，将物料从室温以20℃/min速率升温至450℃，并在该温度下保温25min；关闭微波加热开关，自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。经分析测试，八氧化三铀产品中∑U含量为84.67％，U4+含量为28.24％。
实施例2：将粒径为10-120μm的重铀酸铵粉末与粒径为10-150μm的八氧化三铀粉末(产品)按质量比5∶1机械混匀，称取15g混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中；开启微波加热开关，调节微波输出功率至20-25kW，将物料从室温以30℃/min速率升温至550℃，并在该温度下保温15min；关闭微波加热开关，自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。经分析测试，八氧化三铀产品中∑U含量为84.85％，U4+含量为28.61％。
Claims (3)
1.一种微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，其特征在于：其通过以下步骤实现，
1)将粒径为10-150μm的八氧化三铀产品和铀纯化过程经结晶、沉淀得到的粒径为10-120μm的重铀酸铵干燥至水分含量为5质量％以下备用；
2)将干燥后的重铀酸铵粉末与八氧化三铀粉末按质量比10-2∶1混合均匀，得到混合物料；
3)混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中，将频率2.45GHz，输出功率为10-80kW的微波馈入反应器，将混合物料从室温以20-100℃/min速率升温至350-800℃，待物料温度升至预定温度，保温10-40min后自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。
2.根据权利要求1所述的微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，其特征在于：将粒径为10-120μm的重铀酸铵粉末与粒径为10-150μm的八氧化三铀粉末按质量比8∶1机械混匀，混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中，调节微波输出功率至10-15kW，将物料从室温以20℃/min速率升温至450℃，并在该温度下保温25min，关闭微波加热开关，自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。
3.根据权利要求1所述的微波煅烧重铀酸铵生产八氧化三铀的方法，其特征在于：重铀酸铵粉末与八氧化三铀粉末按质量比5∶1机械混匀，混合物料装入氧化铝坩埚并置于微波反应器中，调节微波输出功率至20-25kW，将物料从室温以30℃/min速率升温至550℃，并在该温度下保温15min，关闭微波加热开关，自然冷却至室温，得到八氧化三铀产品。
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