CN103274410A - 以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于TiC粉体制备技术领域，特别涉及一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。
背景技术
TiC具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点，不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等，还作为能源材料得到广泛应用，如作为核能材料利用，TiC的涂层材料能抗H+离子辐照和抗很大的温度梯度和热循环，这些涂层材料的抗氚渗透层长时间使用性能稳定，在红外辐射陶瓷材料方面，堇青石结构中添加TiC，不仅被作为导电相而引入，而且其本身又是优良的近红外辐射特性材料，以及在新型复合电接触材料中有着广泛的应用前景。
现代能源工业发展急需超细TiC粉，传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiC粉体，成本低廉但制备的粉体较粗；目前超细TiC粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料，以气相沉积、等离子体加热等工艺制备，原料和工艺成本高，使超细TiC粉价格昂贵，研究和应用低成本制备超细TiC新技术很有意义。
目前工业化大规模生产的TiC粉大多为2~5μm，随着现代化工业的发展，尤其能源工业的发展，对超细粉TiC的需求量越来越大，超细TiC具有更高的应用价值，前景广阔，但目前市场供应的超细TiC粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵，因此进行低成本制备超细粉TiC的研究具有很大的现实意义。
超细TiC粉体的制备是材料科学家研究的热点，研究的方面既有原料方面的，也有工艺方面的，但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。
直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料，在高温下、惰性气氛或真空中，反应物直接接触反应生成TiC，产物纯度高、碳计量比大，工艺过程简单，但钛粉的价格昂贵，超细钛粉的制备比较困难；反应过程难控制，合成出的TiC需进一步粉磨破碎，导致产物的纯度降低，还要进一步提纯，使该法制备超细TiC粉未得到大规模推广。
碳热还原法是TiC粉工业化生产的传统方法，该工艺以TiO2为钛源，以石墨、碳黑、活性碳等为C源，在高温、保护气氛下，TiO2被C还原生成TiC粉，优势为：原料成本低；工艺简单，生产效率较高；TiC的粒度为微米级，但原料通过机械混合均匀性较差；利用燃烧法处理剩余碳黑，TiC也易被氧化；就目前的生产技术来看，合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。
还有其他一些方法来制备超细TiC，但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等；合成工艺复杂，如需等离子加热、微波加热、气相沉积等，设备条件要求高等问题，制备方法或工艺复杂或产量受限，导致成本高，开发高效率、低成本的TiC超细粉制备技术，仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。
具体步骤为：
(1)按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
本发明所制得的TiC粉体的组成由加入原料的配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
本发明方法的优点：
(1)以季戊四醇为碳源，以钛酸四丁酯为钛源，经碳热还原，低成本制备高纯、超细TiC。
(2)与传统制备TiC的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
具体实施方式
实施例：
(1)称取1克钛酸四丁酯和4克季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在120℃下干燥40小时，制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1750℃，保温1.5小时进行碳热还原，即制得TiC粉体，所得TiC粉体经粒度测试分析是粒径为150~300纳米的超细TiC粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯。
Claims (2)
1.一种制备TiC粉体的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液；
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体；
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
2.根据权利要求1所述的制备TiC粉体的方法，其特征在于：所制得的TiC粉体的组成由加入原料的配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
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