CN103274410A - 以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;将两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;将前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原,即制得TiC粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于TiC粉体制备技术领域,特别涉及一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。
背景技术
TiC具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点,不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等,还作为能源材料得到广泛应用,如作为核能材料利用,TiC的涂层材料能抗H+离子辐照和抗很大的温度梯度和热循环,这些涂层材料的抗氚渗透层长时间使用性能稳定,在红外辐射陶瓷材料方面,堇青石结构中添加TiC,不仅被作为导电相而引入,而且其本身又是优良的近红外辐射特性材料,以及在新型复合电接触材料中有着广泛的应用前景。
现代能源工业发展急需超细TiC粉,传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiC粉体,成本低廉但制备的粉体较粗;目前超细TiC粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料,以气相沉积、等离子体加热等工艺制备,原料和工艺成本高,使超细TiC粉价格昂贵,研究和应用低成本制备超细TiC新技术很有意义。
目前工业化大规模生产的TiC粉大多为2~5μm,随着现代化工业的发展,尤其能源工业的发展,对超细粉TiC的需求量越来越大,超细TiC具有更高的应用价值,前景广阔,但目前市场供应的超细TiC粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵,因此进行低成本制备超细粉TiC的研究具有很大的现实意义。
超细TiC粉体的制备是材料科学家研究的热点,研究的方面既有原料方面的,也有工艺方面的,但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。
直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料,在高温下、惰性气氛或真空中,反应物直接接触反应生成TiC,产物纯度高、碳计量比大,工艺过程简单,但钛粉的价格昂贵,超细钛粉的制备比较困难;反应过程难控制,合成出的TiC需进一步粉磨破碎,导致产物的纯度降低,还要进一步提纯,使该法制备超细TiC粉未得到大规模推广。
碳热还原法是TiC粉工业化生产的传统方法,该工艺以TiO2为钛源,以石墨、碳黑、活性碳等为C源,在高温、保护气氛下,TiO2被C还原生成TiC粉,优势为:原料成本低;工艺简单,生产效率较高;TiC的粒度为微米级,但原料通过机械混合均匀性较差;利用燃烧法处理剩余碳黑,TiC也易被氧化;就目前的生产技术来看,合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。
还有其他一些方法来制备超细TiC,但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等;合成工艺复杂,如需等离子加热、微波加热、气相沉积等,设备条件要求高等问题,制备方法或工艺复杂或产量受限,导致成本高,开发高效率、低成本的TiC超细粉制备技术,仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。
具体步骤为:
(1)按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原,即制得TiC粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
本发明所制得的TiC粉体的组成由加入原料的配比控制,粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
本发明方法的优点:
(1)以季戊四醇为碳源,以钛酸四丁酯为钛源,经碳热还原,低成本制备高纯、超细TiC。
(2)与传统制备TiC的方法相比,具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
具体实施方式
实施例:
(1)称取1克钛酸四丁酯和4克季戊四醇,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在120℃下干燥40小时,制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1750℃,保温1.5小时进行碳热还原,即制得TiC粉体,所得TiC粉体经粒度测试分析是粒径为150~300纳米的超细TiC粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯。
Claims (2)
1.一种制备TiC粉体的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯和季戊四醇,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原,即制得TiC粉体;
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
2.根据权利要求1所述的制备TiC粉体的方法,其特征在于:所制得的TiC粉体的组成由加入原料的配比控制,粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
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