CN101631658A - 颗粒状聚合物的制造方法和造粒装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供大小均一的颗粒状(如粒料等)的聚合物的制造方法。使熔融聚合物通过具有2个以上孔的模头(11)以制成线料，并进行切断来制造颗粒状聚合物，在此过程中，将模头(11)的出口温度的最高值与最低值之差控制在5℃的温度范围内。将模头(11)分割为2个以上区域，对每个区域独立地进行控制，并且作为上述熔融聚合物，可以应用例如通过芳香族二羟基化合物与碳酸二酯的酯交换反应进行熔融缩聚而得到的聚碳酸酯等。

Description

颗粒状聚合物的制造方法和造粒装置

技术领域

本发明涉及颗粒状聚合物的制造方法和造粒装置，详细地说，本发明涉及能够制造大小均一的颗粒状的聚合物的颗粒状聚合物制造方法和造粒装置。

背景技术

对于聚碳酸酯等树脂聚合物，通常如下得到其制品：在其制造装置中进行聚合反应等，在挤出机中添加添加剂等后由模头挤出成线料状，冷却后利用切粒机等成形为如粒料形状等的颗粒状聚合物，从而得到制品。

此处，如果最终制品粒料(pellet)的大小不均匀，则当再次塑化该聚合物并成形加工成规定形状时，粒料的长度和直径的分布的均匀性对流动性和塑化时间产生较大影响。即，粒料的长度和直径的分布越均匀，粒料的供给速度越稳定，越能够使塑化时间均匀。

于是，粒料的长度和直径的分布优选尽可能地均匀，以精度计，当粒料的形状为圆柱形状时，要求粒料的平均长度士0.1mm以内且等效圆直径平均值±0.1mm以内的粒料为85％以上。

有文献指出，作为解决该问题的方法，例如重要的是控制熔融挤出温度等(例如，参见专利文献1)。

专利文献1：日本特开2004-114486号公报

发明内容

但是，存在仅仅控制上述的熔融挤出温度，粒料的长度和直径的分布没有变得足够均匀，从而无法达到上述精度这样的问题。

本发明是鉴于现有技术所具有的上述问题而作出的。

即，本发明的目的在于提供一种颗粒状聚合物的制造方法和能够制造该颗粒状聚合物的造粒装置，该制造方法能够制造大小均一的如粒料形状等的颗粒状聚合物。

为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，使熔融聚合物通过2个以上的孔制成线料时，通过将出口温度控制在规定的温度范围内，能够制造大小均一的颗粒状聚合物，基于所述认识，完成了本发明。

这样，本发明提供一种颗粒状聚合物的制造方法，在该制造方法中，使熔融聚合物通过具有2个以上孔的模头而得到线料，将线料切断，制造出颗粒状的聚合物，所述制造方法的特征在于，将熔融聚合物于模头的出口温度的最高值与最低值之差控制在5℃以内。

并且，由模头排出的熔融聚合物的树脂温度优选为250～370℃。

此外，由模头排出的熔融聚合物的流量以剪切速度计优选为100～1000s^-1。

此处，优选将模头分割成2个以上区域，对每个区域独立地进行控制，更优选线料的牵引速度为50米/分钟～250米/分钟。

并且，熔融聚合物优选为通过芳香族二羟基化合物与碳酸二酯的酯交换反应进行熔融缩聚而得到的聚碳酸酯。

此外，本发明提供一种造粒装置，其为对使熔融聚合物通过具有2个以上孔的模头而得到的线料进行切粒的造粒装置，其特征在于，所述造粒装置具有：设置在模头周围以加热模头的加热器；对熔融聚合物于模头的出口部的温度进行测定的两个以上温度测定器；和根据利用温度测定器测得的熔融聚合物的温度来控制加热器的控制部，所述控制部将利用温度测定器测得的熔融聚合物的温度的最高值与最低值之差控制在5℃以内。

利用本发明，能够由熔融聚合物的线料制造出大小均一的颗粒状聚合物。

附图说明

图1是对构成本发明的实施方式所应用的造粒装置的模头进行说明的立体图。

图2是从图1的A表示的方向观察模头时得到的背面图。

图3是说明模头板(die head plate)的结构的图。

图4是说明本发明的实施方式所应用的造粒装置的图。

符号说明

11...模头；12...模头11的突起部；13...模头板；14a、14b、14c...热电偶；15a、15b、15c、16a、16b、17a、17b、17c、18a、18b...加热器；19...孔；20...线料冷却装置；30...切粒机

具体实施方式

在下文中，对用于实施本发明的具体实施方式(以下称为本发明的实施方式)进行详细说明。需要说明的是，本发明并不限于以下的实施方式，可以在其要点的范围内进行各种变形来实施。并且，所使用的附图用于说明本发明的实施方式，并不表示实际尺寸。

此处，作为聚合物的例子，使用聚碳酸酯来说明本发明的实施方式。

聚碳酸酯是耐冲击性等机械特性优异而且耐热性、透明性等也优异的工程塑料，因此近年来广泛用于办公自动化部件、汽车部件、建筑材料等。

作为该聚碳酸酯的制造方法，所谓的界面法和所谓的熔融法是为人们所知的，在界面法中，以双酚化合物等芳香族二醇和光气为原料；在熔融法中，使芳香族二羟基化合物和碳酸二酯以熔融状态发生酯交换，在将副产物苯酚等低分子量物质排出体系外的同时，得到芳香族聚碳酸酯。

此处，当利用熔融法制造聚碳酸酯时，作为芳香族二羟基化合物，可以使用2，2-双(4-羟基苯基)丙烷(通常被称为“双酚A”)等，作为碳酸二酯，可以使用碳酸二苯酯等，并且作为酯交换催化剂，可以使用碳酸铯等碱金属化合物等。通过将这些化合物混合、熔融，并使用2个以上反应器以多步方式使它们发生缩聚反应(缩聚工序)，由此进行聚碳酸酯的制造。

在缩聚反应后，在挤出机等混炼机中分别供给各种添加剂，接下来由模头排出线料状的聚碳酸酯，该聚碳酸酯被冷却水冷却后，被切断，形成粒料。

关于形成聚合物线料的条件，例如，由模孔部排出的熔融聚合物的流量以剪切速度计为100～1000s^-1，树脂温度通常设定在250～370℃的范围以使熔融粘度处于200～2000Pa·s的范围。

此外，此时使用本发明的实施方式所适用的造粒装置。

最后用脱水机除去水分后，将颗粒导入作为贮藏容器的贮槽料仓(貯槽サイロ)中。

接下来，使用附图对本发明的实施方式所适用的颗粒状聚合物的制造方法和造粒装置进行详述。

图1是对构成本发明的实施方式所适用的造粒装置的模头进行说明的立体图。

并且，图2为从图1的A表示的方向观察模头时得到的背面图。

图1由如下部件构成：接受熔融的聚合物供给的模头11；将熔融的聚合物挤出成线料状的模头板13；热电偶14a、14b和14c，其作为测定由模头11排出的熔融聚合物的温度的温度测定器；配置在模头11的周围用于加热模头11的板状的加热器15a、15b、15c、16a、16b、17a、17b、17c、18a和18b。

其中，加热器15a、15b和15c如图1所示横向并列设置在模头11的正面，并且加热器16a和16b如图2所示分别设置在模头11的突起部12的侧面。并且，加热器17a、17b和17c如图2所示横向并列设置在模头11的背面，加热器18a和18b如图2所示设置在模头的两侧面部。

熔融的聚合物从A表示的方向被供给到模头11的突起部12中，并从模头板13被挤出。

图3是说明模头板13的结构的图。

模头板13上开有40个排出熔融的聚合物的孔19，通过该孔19将聚合物加工成线料状，并牵引线料。

此处，图1中示出的3个热电偶14a、14b和14c测定由模头板13排出的熔融聚合物的3个不同的点的出口温度。在这种情况下，从模头11的正面来看，测定分别由模头11的左部、中央部、右部3点排出的熔融聚合物的温度。

由3个热电偶14a、14b和14c测得的熔融聚合物的温度的数据被送至未图示的控制部，控制部独立地控制加热器15a、15b、15c、16a、16b、17a、17b、17c、18a和18b这十处，以使由热电偶14a、14b和14c测得的熔融聚合物的温度的最高值与最低值之差处于5℃以内的范围。

即，将模头分割成2个以上区域，对每个区域独立地进行控制。另外，更优选使测定得到的出口温度的最高值与最低值之差处于3℃以内的范围。并且，由于模头11的两端部的散热较大，因此也可以在上述温度范围内以高于其他部分的温度对两端部进行控制。

并且，也可以不特别设置控制部，手动进行温度控制。

由图1中的模头11挤出的聚合物在被冷却的同时被牵引，并被切粒机切断，形成颗粒状聚合物。

图4是说明本发明的实施方式所适用的造粒装置的图。

在图4中，由模头11挤出的线料被送至线料冷却装置20，在那里被冷却水冷却。

其后，利用切粒机30进行切断，此时的牵引速度优选为50米/分钟～250米/分钟。

通过使用具有这样构成的模头11的造粒装置，能够制造大小均一的颗粒状的聚合物。即，由于熔融的聚合物的出口温度的离散性减小，因此从模头板13的孔19中牵引出的各线料的牵引速度的离散性减小。其结果颗粒状聚合物的形状变得均一。

另外，在上述例子中熔融的聚合物使用聚碳酸酯，但是对所使用的聚合物没有特别限定，只要制造中具有使用如上所述的模头得到线料并将该线料切断来制造颗粒状的聚合物的工序即可。作为熔融的聚合物，可以举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯或尼龙等。

并且，颗粒状聚合物在上述例子中为圆柱形状的粒料，然而对形状没有特别限定，可以是任意形状，只要是能够通过用切粒机切断线料状的聚合物而实现的形状即可。可以举出例如截面为圆形、椭圆形、四边形的形状等。

并且，对颗粒状聚合物的大小没有特别限定，但是当颗粒状聚合物为圆柱形状的粒料时，优选加工成长度为10mm以下的粒料。

对于利用挤出机挤出的聚合物的熔融粘度，没有特别限制，然而优选为200～2000Pa·s。

实施例

在下文中，通过实施例详细说明本发明，然而本发明并不受这些实施例的限定性的解释。

(实施例1)

使用聚碳酸酯作为聚合物，使用具有如图1所示的模头(热电偶的配置与图1不同)的造粒装置，由尺寸为500mm×120mm且孔径φ7mm、孔数40个的模头板将聚合完成后的聚碳酸酯(粘均分子量(Mv)＝26000)挤出成线料状，同时使线料落到经水冷的线料冷却斜槽(线料冷却装置)中。此时的牵引速度为150米/分钟。

并且，以均等的间隔在模头上部横向并列设置5个热电偶，测定此时的出口部的熔融聚合物的温度。

对规定的中心温度进行设定，当过度低于该范围时，增加该热电偶周边的加热器的加热强度，并且当过度高于该范围时，减弱该热电偶周边的加热器的加热强度，由此进行出口温度的控制。

其结果，测得的出口温度从模头的正面左端起依次为350℃、352℃、353℃、352℃、350℃，温度差均处于5℃以内的范围。

用切粒机将以线料状牵引的聚合物切割成粒状，结果所得到的粒料的平均长度为3.0mm，等效圆直径平均值为2.9mm。并且，相对于两种平均值中的任意一个，尺寸偏离超过0.1mm的粒料的比率为10％。其中，用于尺寸测定的颗粒的个数为1000个。

(比较例1)

使用聚碳酸酯作为聚合物，使用具有如图1所示的模头(热电偶的配置与图1不同)的造粒装置，由尺寸为500mm×120mm且孔径φ7mm、孔数40个的模头板将聚合完成后的聚碳酸酯(粘均分子量(Mv)＝26000)挤出成线料状，同时使线料落到经水冷的线料冷却斜槽(线料冷却装置)中。此时的牵引速度为150米/分钟。

并且，以均等的间隔在模头上部横向并列设置5个热电偶，测定此时的出口部的熔融聚合物的温度。

未特别控制出口温度。测得的出口温度从模头的正面左端起依次为345℃、349℃、352℃、348℃、344℃，温度差未处于5℃以内的范围，从最低温度到最高温度之差为8℃。

用切粒机将牵引成线料状的聚合物切断成粒状，结果所得到的粒料的平均长度为3.1mm，等效圆直径平均值为2.85mm。并且，相对于两种平均值中的任意一个，尺寸偏离超过0.1mm的粒料的比率为20％。

另外，用于尺寸测定的颗粒的个数为1000个。

工业实用性

在本发明中，能够制造大小均一的如颗粒形状等的颗粒状聚合物，并且在成形加工时，粒料的供给速度稳定，能够使塑化时间均匀，等等，在产业上是有用的。

另外，将于2007年3月29日提出的日本专利申请2007-086877号的说明书、权利要求书、附图和摘要的全部内容引用于此，并包含在本发明的说明书的公开内容内。

Claims (5)

1.一种颗粒状聚合物的制造方法，在该制造方法中，使熔融聚合物通过具有加热器和2个以上出口孔的模头而得到线料，将该线料切断，制造颗粒状的聚合物，所述制造方法的特征在于，

测定被供给到模头并从该模头的出口孔被排出的熔融聚合物在所述2个以上出口孔的各自的出口温度，控制所述加热器对所述模头的加热，以使测定得到的熔融聚合物的所述出口温度的最高值与最低值之差在5℃以内。

2.如权利要求1所述的颗粒状聚合物的制造方法，其特征在于，将所述模头分割成2个以上区域，对每个所述区域独立地控制所述加热器对所述模头的加热。

3.如权利要求1或2所述的颗粒状聚合物的制造方法，其特征在于，由所述模头的出口孔排出的熔融聚合物的线料的牵引速度为50米/分钟～250米/分钟。

4.如权利要求1～3的任一项所述的颗粒状聚合物的制造方法，其特征在于，供给到所述模头的熔融聚合物为通过芳香族二羟基化合物与碳酸二酯的酯交换反应进行熔融缩聚而得到的聚碳酸酯。

5.一种造粒装置，其用于将使熔融聚合物通过具有2个以上出口孔的模头而得到的线料切断来制成颗粒状，其特征在于，所述造粒装置具有：

加热器，其设置在被供给熔融聚合物的模头的周围，用于加热该模头；

两个以上温度测定器，其用于测定从被所述加热器加热的模头的出口孔排出的熔融聚合物在出口部的温度；和

控制部，其基于由所述两个以上温度测定器测得的熔融聚合物在出口部的温度来控制所述加热器；

所述控制部将由所述温度测定器测得的熔融聚合物在2个以上出口部的温度的最高值与最低值之差控制在5℃以内。

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