CN101630745A - 用于燃料电池的金属双极板及形成其表面层的方法 - Google Patents

用于燃料电池的金属双极板及形成其表面层的方法 Download PDF

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Abstract

一种用于燃料电池的金属双极板，其中包含氟的碳涂层形成在不锈钢基底材料的表面上，由此，具有优良的电传导性和耐蚀性以及更优良的排水性能和散热性能。在本发明的用于燃料电池的金属双极板中，由于氟的加入，表面涂层中内部残余应力显著降低，由此，能增加不锈钢和表面涂层之间的粘合强度。

Description

用于燃料电池的金属双极板及形成其表面层的方法
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§119(a)，请求于2008年7月17日提交的韩国专利申请第10-2008-0069773号的优先权，其全部内容通过引用结合在本文中。
技术领域
本发明涉及用于燃料电池的金属双极板及用于形成其表面层的方法，其中包含氟的碳涂层形成在双极板的不锈钢基底材料的表面上。
背景技术
燃料电池系统通过由燃料的氧化将从燃料获得的化学能量直接电化学地转换为电能而产生电能。
典型的燃料电池系统包括用于由电化学反应产生电的燃料电池堆，用于向燃料电池堆供应氢作为燃料的氢供应系统，用于供应包含空气的氧作为燃料电池堆中电化学反应所需的氧化剂的氧(空气)供应系统，用于将反应热从燃料电池堆去除到燃料电池系统外部、控制燃料电池堆的操作温度、并且执行水管理功能的热管理系统(TMS)，和用于控制燃料电池系统的整体操作的系统控制器。燃料电池系统产生热量和水以及电。
最为引人注意的用于车辆的燃料电池之一是质子交换薄膜燃料电池或聚合物电解质薄膜燃料电池(PEMFC)，其在已知的燃料电池中具有最高的能量密度。PEMFC在低温下操作并且能在短时间内启动，并且具有能量转换的快速反应时间。
包括在PEMFC中的燃料电池堆包括薄膜电极组件(MEA)、气体扩散层(GDL)、密封垫(gasket)、密封部件和双极板分离器。MEA包括聚合物电解质薄膜，氢离子穿过该聚合物电解质薄膜输送。其中发生电化学反应的电极/催化剂层被置于聚合物电解质薄膜的两侧的每一侧。GDL起到均匀地扩散反应气体和输送产生的电的作用。密封垫起到提供给反应气体和冷却剂适当的气密性的作用。密封部件起到提供适当的结合压力的作用。双极板分离器起到支撑MEA和GDL，收集和输送产生的电，输送反应气体，输送并去除反应产物以及输送冷却剂以去除反应热量等的作用。此外，双极板在其上具有通道，通过通道供应氢和氧(或包含氧的空气)，并且由电化学反应产生的水通过通道被排放，并且在通道中氢和氧持续地相互接触。
燃料电池堆由多个单元电池组成，每一个单元电池包括阳极、阴极和电解质(电解质薄膜)。氢被供应到阳极(也称为“燃料电极”、“氢电极”、或“氧化电极”)并且包含氧的空气被供应到阴极(也称为“空气电极”、“氧电极”或“还原电极”)。
供应到阳极的氢由置于电极/催化剂层的催化剂分解成氢离子(质子，H+)和电子(e-)。氢离子穿过为阳离子交换薄膜的电解质薄膜输送到阴极，并且电子穿过GDL和双极板输送到阴极。
在阴极处，穿过(聚合物)电解质薄膜供应的氢离子和穿过双极板输送的电子与供应到阴极的包含氧的空气反应以产生水。
氢离子的迁移使电子流过外部导线，产生电和热。
在PEMFC中的电极反应能由以下通式表示：
燃料电极中的反应：2H2→4H++4e-
空气电极中的反应：O2+4H++4e-→2H2O
整体反应：2H2+O2→2H2O+电能+热能
为了提高燃料电池的效率，双极板应该具有诸如优良的耐蚀性、气密性、化学稳定性、热传导性和排水性能的特性。
常规的双极板由具有优良的电传导性和化学稳定性的石墨材料或其中树脂和石墨混合的复合石墨材料形成。然而，石墨双极板具有以下的缺点，即与金属双极板相比其具有较低的机械强度和气密性，并且由于由其易碎性而要进行手工制造处理，则其具有较高的制造成本和较低的产量。
因此，已经进行了致力于由金属双极板替换石墨双极板的广泛研究。
然而，金属双极板随着时间的推移易被腐蚀。腐蚀可能污染MEA并且增加内阻(internal resistance)，由此降低了电化学反应的效率。此外，可能阻碍顺畅的排水，由此劣化了燃料电池堆的性能。此外，可能逐渐减少输出电压，结果，可使整个燃料电池的功能停止。
因此，已经提出了多种方法来改进金属双极板的表面。
一种方法是通过物理气相沉积(PVD)处理，在不锈钢双极板的表面上涂布碳化物或氮化物(例如氮化铬(CrN)或氮化钛(TiN))。另一种方法是通过渗碳或渗氮处理而改性表面(例如在低于600℃的温度下由等离子体渗氮处理在表面上形成氮化物层)。
然而，该方法有一些缺点。例如，由物理气相沉积形成的CrN涂层具有较高的接触电阻并且其制造成本较高。另外，CrN，TiN等的PVD涂布需要较高的真空处理，并且其在制造成本和大规模生产方面具有局限性。
同时，诸如渗氮的表面改进方法可能劣化基底材料的特性，并由此降低了耐蚀性。在由等离子体渗氮处理形成表面氮化物层的情况下，基底材料的铬被消耗到表面氮化物层，由此产生了在其表面上具有大量微孔的铬耗尽层，导致表面层的耐蚀性的降低。此外，如果在表面层上形成厚的氧化物，则表面的接触电阻过度增加，由此双极板不再起作用。
因此，已经提出了在低温处理中能防止铬氮化和形成氧化物层并且通过最小化表面缺陷提高耐蚀性的表面处理方法。
例如，日本专利申请公开号2000-353531公开了一种技术，用于通过在基底材料的表面上涂布铬并且随后再进行渗氮处理来形成诸如CrN、Cr2N、CrN2和Cr(N3)3的铬的氮化物。为了确保大规模生产并减少制造成本，必须降低渗氮处理的温度和时间。然而，如果渗氮处理的温度和时间被降低，则难以确保期望的耐蚀性。
背景技术部分中公开的上述信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此其可能包含不形成已在本国为本领域的普通技术人员所知的现有技术的信息。
发明内容
本发明致力于解决与上述现有技术相关的问题。因此，本发明提供了一种新的表面涂布方法，其提高了用于燃料电池的金属双极板的电传导性、耐蚀性、和排水性能。
在一个方面中，本发明提供了一种用于燃料电池的金属双极板，其包括在其不锈钢基底材料的表面形成的碳涂层，其中碳涂层包含25-35原子％的氟。
在另一方面中，本发明提供了一种形成用于燃料电池的金属双极板的表面层的方法。优选地，包含25-35原子％氟的碳涂层由等离子体辅助化学气相沉积形成在用于燃料电池双极板的不锈钢基底材料的表面上。
应当理解此处使用的术语“车辆”或“车辆的”或其它类似的术语包括，诸如包括运动用途车辆(SUV)、公共汽车、卡车、多种商用车辆的载客汽车的机动车辆，包括各种船和艇的水运工具，航行器等，并且包括混合动力车辆、电动车辆、插入式混合电动车辆、氢动力车辆和其它可选的燃料车辆(例如从除了石油以外的资源中获得的燃料)。参照此处所述，混合动力车辆为具有两个或更多个动力源的车辆，例如既有汽油动力又有电动力的车辆。
下面，将讨论本发明的上述和其它特征。
附图说明
现将参照示例性说明在下面仅以示例方式给出的附图的特定典型的实施方式来详细说明本发明的以上和其它特征，由此，这些特征不限制本发明，并且其中：
图1是显示根据本发明的燃料电池的金属双极板的结构的图，其中，不锈钢基底材料的表面掺杂(doped)有氟并涂布有碳；
图2是显示表面能和接触角对氟含量的测量结果的曲线图；
图3是显示在根据本发明的包括掺杂有氟的碳涂层的双极板表面上和在不包括碳涂层的双极板的表面上的水滴接触角的测量结果的图；
图4是显示碳涂层中残余应力的降低和粘合强度的增加对氟含量的曲线图；
图5是显示根据一个实施例和一个对比例的耐蚀性的测量结果的曲线图；以及
图6是显示根据实施例和对比例的接触电阻的测量结果的曲线图。
附图中所标记的附图标记包括在下面进一步讨论的以下元件的附图标记：
11：不锈钢基底材料            12：碳涂层
应该理解附图不必依比例绘制，其呈现示例性的本发明的基本原理的各种优选特征的简化表征。此处公开的包括例如特定尺寸、方向、位置和形状的本发明的特定设计特征将部分由特定的预期应用和使用环境确定。
在图中，附图标记引用附图中本发明的相同或等效部分。
具体实施方式
下面将详细地参考本发明的不同的实施方式，其中的实施例在附图中显示并且在下面说明。尽管将结合典型实施例说明本发明，但应当理解本说明书不旨在将本发明限制于那些典型实施例。相反，本发明旨在不仅覆盖典型实施例，还覆盖可包括在由所附权利要求限定的在本发明的精神和范围内的各种替换、改进、等效形式和其它实施方式。
根据本发明，能够通过在双极板的不锈钢基底材料的表面形成掺杂有氟的碳涂层来提高用于燃料电池的金属双极板的电传导性、耐蚀性和排水性能。
不意在限制理论，碳可增加电传导性而氟可降低表面能。降低的表面能抑制了与氧的反应，并可增加耐蚀性。此外，降低的表面能防止了产物水粘附在表面上，由此提高了排水性能。另外，降低的表面能减少了与水的接触区域，由此促进从表面的散热。另外，掺杂在碳涂层中的氟减小了碳涂层中的残余应力，由此增加了与双极板的粘合强度。
图1是显示根据本发明的用于燃料电池的金属双极板的结构的图，其中，不锈钢基底材料的表面掺杂有氟并涂布有碳。如图中所示，含有氟(F)的碳涂层12形成在双极板的不锈钢基底材料11的表面以防止金属双极板被腐蚀，防止由于电传导性的下降而造成的电压下降，并且提高了排水性能和散热性能。
优选地，根据本发明的金属双极板的表面涂层包括掺杂有25-35原子％的氟(F)的碳涂层，并且碳涂层12形成在不锈钢基底材料11的表面上，其厚度为0.5到2μm。
这里，本发明所使用的金属双极板的材料可以是具有0.1到0.2mm厚度的市售的不锈钢板(包含12到16重量％Cr的铁素体不锈钢或包含16到25重量％Cr和6到14重量％Ni的奥氏体不锈钢)。由于不锈钢板的价格比石墨双极板低很多，则可减少制造成本并且将不锈钢板应用到大规模生产工艺中。
碳涂布处理在射频(RF，13.56MHz)等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)装置中进行，并且，形成碳涂层所需的前体可适当地包括甲烷(CH4)和三氟化碳(carbon trifluoride，CHF3)。
此时，施加到装置的RF功率是100W，负偏压是250V，真空保持在10-4Torr，并且三氟化碳和甲烷(CHF3∶CH4)的流量比保持在3.5到4.5∶1，由此获得具有0.5到2μm厚度的碳涂层12。
由此获得的碳涂层12的硬度是16到19GPa，并且涂层中包含的氟(F)量应该落入25到35原子％。
如果三氟化碳和甲烷的流量比(CHF3∶CH4)超过4.5∶1，则碳涂层中的氟(F)的量超过35原子％，由此，由于杂质而可使电性能劣化。结果，不能确保期望的电传导性，并且硬度显著减小。
然而，如果流量低于3.5∶1，则氟(F)的量低于25原子％，由此不能达到排水和散热所需的表面能的显著降低。结果，不能实现排水性能的提高，并且进一步地粘合强度降低。
如果碳涂层的厚度超过2.0μm，则其电传导性降低。另一方面，如果碳涂层的厚度小于0.5μm，则不能确保涂层的足够的粘合强度，另外，表面能的降低不足。
由于上述本发明的金属双极板主要包括碳涂层，则能确保与石墨双极板等同的电传导性和耐蚀性。特别地，由于氟的加入，能进一步提高排水性能和散热性能，而不使电传导性和耐蚀性劣化。
根据本发明的掺杂有氟的碳涂层的表面能与氟的含量成反比，如图2所示。此外，表面能一般被表示为水滴接触角。接触角与表面能成反比并且与氟的含量成正比。一般地，由于具有低表面能的材料处于稳定状态，则该材料不易于与其它材料反应，由此，水滴接触角增加。反之，由于具有高表面能的材料处于不稳定状态，则其易于与其它材料反应，由此，水滴接触角减小。
图3是显示在根据本发明的包括掺杂有氟的碳涂层的双极板表面(a)和在不包括碳涂层的双极板的表面(b)的水滴接触角的图。可看出水滴与根据本发明的碳涂层的表面相接触的区域减少大约20％。接触区域与排水性能和散热性能相关，并且根据本发明的接触区域的减小相对地增加了与空气的接触区域，由此提高了双极板的排水性能和散热性能。
图4是显示碳涂层中残余应力的减小和粘合强度的增加对氟含量的曲线图。如果氟含量增加，则碳涂层的残余应力减小，其导致粘合强度的增加。
同时，进行腐蚀试验和接触电阻试验以对比根据本发明的具有上述表面层的不锈钢双极板(实施例)与不具有该表面层的不锈钢双极板(对比例)的电性能(例如电传导性)和耐用性。
在腐蚀试验中，测量根据时间的腐蚀电流。更具体地，将具有1cm2区域的已表面处理的双极板(实施例，DLC-F)浸入0.1N硫酸和2ppm氢氟酸的混合溶液中，接着，在80℃通过供应空气维持鼓泡状态。随后，使用稳压器测量电流密度。对于具有1cm2区域的没有涂布的双极板(对比例)，进行相同的试验，比较试验结果显示在图5中。
根据美国能源部(DOE)的要求，腐蚀电流应该为大约1μA/cm2或更低。从图5中可看出，根据对比例的没有涂布的双极板具有比根据实施例的已表面处理的双极板更大的初始腐蚀电流，并且腐蚀电流在进行腐蚀的过程中随着时间的推移而增加。相反，在根据实施例的双极板中，0.45μA/cm2的相对低的电流保持恒定并且不发生腐蚀。
进行接触电阻试验并且试验结果显示在图6中。根据由美国能源部(DOE)提供的标准，接触电阻要求为大约25mΩcm2或更低。在没有涂布的双极板(对比例)中，接触电阻从在开始阶段的72mΩcm2随着时间的推移连续地增加。相反，在已表面处理的双极板(实施例)中，15.1mΩcm2的相对低的接触电阻保持恒定，显示出耐蚀性是优良的。
如上所述，由于在不锈钢基底材料的表面形成有碳涂层，则可提供具有优良的电传导性、耐蚀性、排水性能、散热性能、和不锈钢与表面涂层之间的粘结强度的金属双极板。
已经参照其优选实施方式详细地说明了本发明。然而，本领域的技术人员应当理解在不偏离其范围由所附权利要求及其等价形式所限定的本发明的原则和精神下可在这些实施方式中做出改变。

Claims (6)

1.一种用于燃料电池的金属双极板，其包括在其不锈钢基底材料的表面上形成的碳涂层，其中所述碳涂层包含25到35原子％的氟。
2.如权利要求1所述的用于燃料电池的金属双极板，其中所述碳涂层具有0.5到2μm的厚度。
3.如权利要求1所述的用于燃料电池的金属双极板，其中所述碳涂层具有16到19Gpa的硬度。
4.一种形成用于燃料电池的金属双极板的表面层的方法，该方法包括由等离子体辅助化学气相沉积在燃料电池双极板的不锈钢基底材料的表面上形成包含25到35原子％的氟的碳涂层。
5.如权利要求4所述的方法，其中，在形成所述碳涂层的过程中，使用包括甲烷(CH4)和三氟化碳(CHF3)气体的前体，并且三氟化碳和甲烷的流量(CHF3∶CH4)被保持在3.5到4.5∶1。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述碳涂层具有0.5到2μm的厚度。
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