CN101629246B - 中和水解除铁法炼锌工艺 - Google Patents

中和水解除铁法炼锌工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101629246B
CN101629246B CN2009101142850A CN200910114285A CN101629246B CN 101629246 B CN101629246 B CN 101629246B CN 2009101142850 A CN2009101142850 A CN 2009101142850A CN 200910114285 A CN200910114285 A CN 200910114285A CN 101629246 B CN101629246 B CN 101629246B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
zinc
acid
indium
acidleach
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009101142850A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101629246A (zh
Inventor
杨志杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2009101142850A priority Critical patent/CN101629246B/zh
Publication of CN101629246A publication Critical patent/CN101629246A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101629246B publication Critical patent/CN101629246B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

本发明涉及一种有色金属治炼技术,特别涉及一种从锌焙砂烟尘中炼锌铟的中和水解除铁法炼锌工艺,包括以下工序:A、浸出工段:包括中性浸出工序、低酸浸出工序和高酸浸出工序,中性浸出上清液送入净化、电积工序提锌;B、中和水解工序:低酸浸出上清液送入中和水解工序,加入氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,中和水解上清液返回中性浸出工序;当中和水解铁渣为不含铟铁渣时堆存,当中和水解铁渣为含铟铁渣时送酸浸工序,酸浸上清液送传统离心萃取提铟系统提铟;本发明缩短了湿法炼锌(含萃取提铟)工艺流程,发明了除铁不加温、综合回收锌铟不耗煤,达到节能降耗、降低锌铟生产成本,除杂效果好等目的,提供了与传统工艺非常简单衔接的工艺流程。

Description

中和水解除铁法炼锌工艺
【技术领域】
本发明涉及一种有色金属冶炼技术领域,特别涉及一种从锌焙砂烟尘中炼锌铟的中和水解除铁法炼锌工艺。
【背景技术】
目前国内现有的湿法炼锌工艺,主要有常规法炼锌工艺、黄钾铁矾法炼锌工艺和低品位高铁锌精矿综合利用研究工艺等,这几种湿法炼锌工艺共同点在于:(1)把锌焙砂烟尘中的锌在浸出工段最大限度地浸出后,将含锌溶液送去净化、电积提取锌;(2)需用回转窑挥化铁矾渣、酸浸渣得到烟尘回收锌铟。其不同点在于除铁方法不同:如常规法炼锌工艺和低品位高铁锌精矿综合利用研究工艺采用的是回转窑挥发得到烟尘回收锌铟而把铁留在渣中达到除铁的目的;而黄钾铁矾法炼锌工艺是通过沉矾工序除铁,再通过回转窑挥化铁矾渣得到烟尘回收锌铟,而又把铁留在渣中。这几种湿法炼锌工艺共同的缺点是工艺流程长,锌铟回收工艺过程需湿法、火法并用;除铁工序都需要加温耗煤,黄钾铁矾法炼锌工艺还消耗碳酸氢铵。因此,导致上述几种湿法炼锌工艺和后续回收锌铟工艺流程长、能耗高、锌铟生产成本高、经济效益差等缺点。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是:提供一种除铁不加温、综合回收锌铟不耗煤、工艺流程短、锌铟生产成本低、节能降耗、环境污染小的中和水解除铁法炼锌工艺,以解决上述几种现有湿法炼锌工艺存在的能耗高、工艺流程长和锌铟生产成本高等问题。
解决其上述技术问题的技术方案是:一种中和水解除铁法炼锌工艺,采用湿法炼锌工艺,包括以下工序:
A、浸出工段:所述的浸出工段包括中性浸出工序、低酸浸出工序和高酸浸出工序,将锌焙砂烟尘、电解废液、二氧化锰和中和水解上清液加入中性浸出工序,产出的中性浸出上清液送入净化、电积工序提取锌;产出的中性浸出底流和高酸浸出上清液、废电解液加入低酸浸出工序,产出的低酸浸出上清液送入中和水解工序,产出的低酸浸出底流和废电解液、硫酸加入高酸浸出工序,产出的高酸浸出上清液返回低酸浸出工序;产出的高酸浸出渣堆放或回收铅、银、锡;
中性浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:50~60g/L,反应时间:30~60分钟,反应温度:65~70℃,反应终酸:PH=5.2~5.4,固液比为1∶9~12;
低酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:35~40g/L,反应时间:55~65分钟,反应温度:65~75℃,反应终酸:5~20g/L,固液比为1∶8~12;
高酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:150~160g/L,反应时间:2~3小时,反应温度:90~95℃,反应终酸:50~60g/L,固液比为1∶6~8;
B、中和水解工序:低酸浸出上清液送入中和水解工序,加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,中和水解上清液返回中性浸出工序;当得到的中和水解铁渣为不含铟铁渣时堆存,当得到的中和水解铁渣为含铟铁渣时送酸浸工序,产出的酸浸上清液送传统离心萃取提铟系统提铟;
中和水解工序工艺技术条件是:反应始酸:5~50g/L,反应温度:5~90℃,反应时间:30~90分钟,反应终酸:PH=3.5~5.4,固液比:1∶6~8。
本发明的进一步技术方案是:所述的中和水解工序中得到的中和水解铁渣为含铟铁渣,含铟铁渣送酸浸工序加入硫酸进行酸浸,酸浸上清液送传统离心萃取提铟系统提取铟;离心萃取工序中得到的萃余液送入锌回收工段回收锌;
所述的酸浸工序工艺技术条件是:反应始酸:60~130g/L,反应温度:5~90℃,反应时间:30~90分钟,反应终酸:9~50g/L,固液比:1∶6~8;
所述的离心萃取工序工艺技术条件:有机相配比:30%P204+煤油;萃取级数:2级;相比:有机相/水=1/14~15。
酸浸工序产出的酸浸底流送酸洗工序加入硫酸和洗渣水进行酸洗,产出的酸洗上清液送酸浸工序配酸浸前液用,产出的酸洗渣即硫酸钙堆存或出售;
所述的酸洗工序工艺技术条件是:反应始酸:10~15g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:5~8g/L,固液比:1∶6~8。
本发明的更进一步技术方案是:离心萃取工序中得到的萃余液送入锌回收工段回收锌,萃余液锌回收工段包括萃余液除铁工序、萃余液沉锌工序、萃余液酸溶工序,即将萃余液送除铁工序加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,产出的除铁上清液送沉锌工序加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解沉锌,最后将中和水解沉锌得到的沉锌底流送酸溶工序加入洗渣水、电解废液、硫酸进行酸溶,得到的酸溶上清液送中性浸出工序;
萃余液除铁工序工艺技术条件是:反应始酸:9~50g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=3.5~4.5,固液比控制在1∶6~8之间;
萃余液沉锌工序工艺技术条件是:反应始酸:PH=3.5~4.5,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=6.5~9,固液比控制在1∶6~8之间;
萃余液酸溶工序工艺技术条件是:反应始酸:120~150g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=1.0~1.5,固液比控制在1∶6~8之间。
本发明的中和水解工序、酸浸工序反应基本原理如下(本发明所述的中性浸出工序、低酸浸出工序、高酸浸出工序、离心萃取提铟工段为传统工艺此处不再详述):
1、中和水解工序:就是在低酸浸出上清液中加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁和沉铟,将低酸浸出上清液中大量的三价铁离子、三价铟离子全部呈Fe(OH)3、In(OH)3水解并与有害杂质硅、砷、锑、硒一起凝聚沉降除去,以达到最大限度地除杂和杂质有效开路的目的,其反应机理如以下(1)~(6)反应式所示:
(1)中和是把低酸浸出上清液中的H2SO4用Ca(OH)2或CaCO3中和生成CaSO4.2H2O沉淀,反应式如下:
即:(1)Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4.2H2O↓
    (2)2CaCO3+2H2SO4+2H2O=2CaSO4.2H2O↓+2CO2
(2)水解是把溶液中的Fe2(SO4)3和In2(SO4)3通过加入Ca(OH)2或CaCO3控制溶液中的PH=3.5~5.4,使Fe2(SO4)3水解生成Fe(OH)3沉淀和使In2(SO4)3水解生成In(OH)3沉淀;综合反应式如下:
即:(3)Fe2(SO4)3+3Ca(OH)2+6H2O=2Fe(OH)3↓+3CaSO4.2H2O↓
    (4)Fe2(SO4)3+3CaCO3+9H2O=2Fe(OH)3↓+3CaSO4.2H2O↓+3CO2
    (5)In2(SO4)3+3Ca(OH)2+6H2O=2In(OH)3↓+3CaSO4.2H2O↓
    (6)In2(SO4)3+3CaCO3+9H2O=2In(OH)3↓+3CaSO4.2H2O↓+3CO2
2、酸浸工序:就是用硫酸把中和水解工序得到的含铟铁渣中的铁铟浸出来;反应机理如下(1)、(2)反应式所示。
即:(1)2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+6H2O
    (2)2In(OH)3+3H2SO4=In2(SO4)3+6H2O
本发明的有益效果是:
1、本发明缩短了湿法炼锌(含萃取提铟)工艺的流程,降低能耗及锌铟生产成本;本发明之中和水解除铁法炼锌工艺,其除铁、回收锌铟不需从酸浸渣、铁矾渣经高能耗的回转窑挥发(除铁)烟尘回收锌铟工段和沉矾工序,可大大地缩短了湿法炼锌(含萃取提铟)工艺流程;其中和水解除铁过程可以在5~90℃的温度下进行,但为了节能降耗首选在室温(即5~40℃)下进行,以实现除铁不加温不耗煤的目的;本发明的中和水解除铁过程更不需碳酸氢铵等添加剂;含铟铁渣回收锌铟可以在5~90℃的温度下进行酸浸作业,但为了节能降耗首选在室温(即5~40℃)下进行,以实现酸浸工序不加温不耗煤的目的;酸浸上清液经两次压滤和砂滤可直接送入传统的离心萃取提铟系统进行提铟;每吨锌可节约标煤774kg~1040kg,可降低湿法炼锌铟生产总成本15~20%。
2、除杂效果好:本发明将锌焙砂烟尘中有价金属锌铟和有害杂质元素铁、硅、锗、砷、锑、硒等通过中性浸出工序、低酸浸出工序和高酸浸出工序进行浸出,把锌铟和有害杂质元素铁、硅、锗、砷、锑、硒等全部集中到低酸浸出上清液中,然后利用中和水解除铁工序,将低酸浸出上清液中大量的三价铁离子(Fe可高达25g/L)和三价铟离子全部呈Fe(OH)3、In(OH)3水解并与有害杂质硅、砷、锑、硒一起凝聚沉降除去(参见实验附表一),以达到最大限度地除杂和杂质有效开路的目的,最终可解决因硒引起的锌电积烧板问题。
3、与现有工艺的衔接可以非常简单地完成:本发明与传统湿法炼锌、离心萃取提铟工艺相比,工艺过程相差不大,不同的是:(1)用中和水解除铁工序和中和水解含铟铁渣用硫酸浸出,酸浸上清液离心萃取提铟工序替代传统湿法炼锌的铁矾法除铁工序、E.Z针铁矿法除铁工序并双重替代常规法炼锌工艺和低品位高铁锌精矿综合利用研究工艺从酸浸渣、铁矾渣经回转窑挥发(除铁)得锌铟烟尘和后续回收锌铟工序;(2)酸浸上清液经离心萃取提铟后,萃余液经除铁后回收锌;(3)酸浸工序产出的酸浸渣即硫酸钙渣销售;萃余液中和水解除铁渣用盐酸浸出可回收铁红和产出硫酸钙销售,产出的氯化钙与硫酸反应得再生盐酸和硫酸钙销售;整体工艺流程畅通,污染小,不存在着本技术方案与传统湿法炼锌上下工序不能衔接的问题。
下面,结合附图和实施例对本发明之中和水解除铁法炼锌工艺的技术特征作进一步的说明。
【附图说明】
图1:本发明实施例一和实施例二之中和水解除铁法炼锌(无萃取铟)工艺流程图;
图2:本发明实施例三和实施例四之中和水解除铁法炼锌(含萃取铟)工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例一:
一种中和水解除铁法炼锌工艺(参见图1),采用湿法炼锌工艺,包括以下工序:
A、浸出工段:所述的浸出工段包括中性浸出工序、低酸浸出工序和高酸浸出工序;
A1、中性浸出工序:将中和水解上清液和废电解液加入中性浸出槽按中性浸出始酸要求配好中性浸出前液,并加温至50℃后加入二氧化锰再加入锌焙砂烟尘进行浸出,自然反应热(即在反应时自然产生的热量)至65~70℃,反应时间30~60分钟;产出的中性浸出矿浆送中性浸出浓密槽沉清,产出中性浸出上清液送中性浸出上清液贮槽,再送净化工序进行净化后送锌电积工序提锌,产出的中性浸出底流送低酸浸出工序进行再浸出锌等;二氧化锰的加入量根据亚铁含量确定。
主要反应式:ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
            2FeSO4+MnO2+2H2SO4=Fe2(SO4)3+MnSO4+2H2O。
中性浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:50~60g/L,反应时间:30~60分钟,反应温度:65~70℃,反应终酸:PH=5.2~5.4,固液比控制在1∶9~12之间。
A2、低酸浸出工序:将高酸浸出上清液、废电解液加入低酸浸出槽按低酸浸出始酸要求配好低酸浸出前液,再加入中性浸出底流加温至65~75℃后,反应55~65分钟,产出低酸浸出矿浆送低酸浸出浓密槽进行沉清,经沉清得到的低酸浸出上清液送低酸浸出上清贮槽,再送中和水解工序进行铁水解沉淀,得到低酸浸出底流送高酸浸出工序进行再浸出锌。
主要反应式:ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O。
低酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:35~40g/L,反应时间:55~65分钟,反应温度:65~75℃,反应终酸:5~20g/L,固液比控制在1∶8~12之间。
A3、高酸浸出工序:将废电解液、硫酸加入高酸浸出槽按高酸浸出始酸要求配好高酸浸出前液,再加入低酸浸出底流加温至90~95℃后反应2~3h,产出高酸浸出矿浆送高酸浸出浓密槽进行沉清,经沉清得到高酸浸出上清液送高酸浸出上清液贮槽再送低酸浸出工序,得到高酸浸出底流送压滤,产出滤液送高酸浸出上清液贮槽再送低酸浸出工序,压滤产出高酸浸出渣堆放或送回收锡、铅、银。
主要反应式:ZnO.Fe2O3+4H2SO4=ZnSO4+Fe2(SO4)3+4H2O
高酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:150~160g/L,反应时间:2~3小时,反应温度:90~95℃,反应终酸:50~60g/L,固液比控制在1∶6~8之间。
B、中和水解工序:将低酸浸出上清液加入到中和水解除铁槽中,再慢慢加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,产出的中和水解除铁矿浆送浓密槽沉清,产出的中和水解上清液送中和水解上清液贮槽后,再送中性浸出工序;浓密槽产出的中和水解底流(不含铟)送压滤,滤液送水解上清液贮槽后,再送中性浸出工序;压滤产出的中和水解铁渣再加水进行浆化洗涤压滤,得到的中和水解铁渣即无铟铁渣堆存或回收铁红和硫酸钙出售,压滤产出的洗渣水送中和水解上清贮槽送中性浸出工序。
中和水解工序工艺技术条件如下:反应始酸:5~10g/L,反应温度:20~60℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=3.5~4.1,固液比1∶6~8之间。
实施例二:
一种中和水解除铁法炼锌工艺(参见图1),采用湿法炼锌工艺,包括以下工序:
A、浸出工段:其具体操作步骤及工艺技术条件与实施例一相同;
B、中和水解工序:其具体操作步骤与实施例一相同,不同之处在于:
中和水解工序工艺技术条件如下:反应始酸:10~20g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:40~65分钟,反应终酸:PH=3.6~4.2,固液比1∶6~8之间。
实施例三:
一种中和水解除铁法炼锌(含萃取铟)工艺(参见图2),采用湿法炼锌工艺,包括以下工序:
A、浸出工段:其具体操作步骤及工艺技术条件与实施例一相同;
B、中和水解工序:其具体操作步骤与实施例一相同,不同之处在于:浓密槽产出的中和水解铁渣为含铟铁渣(即中和水解底流压滤渣)送入酸浸工序进行酸浸;
中和水解工序工艺技术条件如下:反应始酸:15~30g/L,反应温度:10~40℃,反应时间:45~70分钟,反应终酸:PH=3.6~4.3,固液比1∶6~8之间。
C、酸浸工序:首先将酸洗上清液、硫酸加入酸浸槽按酸浸始酸要求配好酸浸前液,再加入中和水解含铟铁渣(即中和水解底流压滤渣)进行酸浸反应;产出的酸浸矿浆送酸浸浓密槽进行沉清,产出的酸浸上清液送酸浸上清液贮槽经两次压滤和砂滤后送传统的离心萃取提铟系统经过离心萃取、反铟、置换、铟电积、熔铸工序提取铟;离心萃取工序得到的萃余液送入锌回收工段回收锌;反铟工序产出的有机相经反铁、洗氯后返回使用;产出的酸浸底流送酸洗工序。
酸浸工序工艺技术条件如下:反应始酸:60~100g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~70分钟,反应终酸:9~30g/L,固液比控制在1∶6~8之间;
D、酸洗工序:首先将二次洗渣水、酸浸底流加入酸洗槽再加入硫酸在室温(即5~40℃)下进行酸洗,产出的酸洗矿浆送浓密槽沉清,产出的酸洗上清液送酸洗上清贮槽送酸浸工序配酸浸前液用,酸洗底流送压滤,产出的滤液送酸浸工序配酸浸前液用,产出的酸洗渣再浆化水洗再压滤得到的硫酸钙销售,产出的酸洗渣二次压滤液(即二次洗渣水)送酸洗工序配酸洗前液用。
主要反应式:2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+6H2O和
            2In(OH)3+3H2SO4=In2(SO4)3+6H2O。
酸洗工序工艺技术条件如下:反应始酸:10~15g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:5~8g/L,固液比:1∶6~8。
E、萃余液回收锌工段:包括萃余液除铁、萃余液沉锌和萃余液酸溶工序;
E1、萃余液除铁工序:首先将离心萃取工序中得到的萃余液加入除铁槽内,再往槽内慢慢加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,直至到中和水解除铁矿浆中的PH值=3.5~4.5为止。产出除铁矿浆送浓密槽进行沉清;产出的除铁上清液送除铁上清液贮槽,再送沉锌工序,除铁底流送压滤,产出的铁渣送堆存或生产铁红和石膏出售。
主要反应式:Fe2(SO4)3+3Ca(OH)2+6H2O=2Fe(OH)3↓+3CaSO4.2H2O。
萃余液除铁工序工艺技术条件如下:反应始酸:9~50g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=3.5~4.5,固液比控制在1∶6~8之间。
E2、萃余液沉锌工序:首先将除铁上清液加入沉锌槽内,再往槽内慢慢加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解沉锌,直至到中和水解沉锌上清液中的PH值=6.5~9为止。产出沉锌矿浆送浓密槽沉清,产出的中和水解沉锌上清液送中和水解沉锌上清贮槽返酸浸工序配酸浸前液用;沉锌底流送压滤产出的沉锌渣即氢氧化锌送酸溶工序。
主要反应式:Zn(SO)4+Ca(OH)2+2H2O=Zn(OH)2+CaSO4.2H2O。
萃余液沉锌工序工艺技术条件如下:反应始酸:PH=3.5~4.5,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=6.5~9,固液比控制在1∶6~8之间。
E3、萃余液酸溶工序:首先将溶锌工序二次洗渣水、废电解液、硫酸按比例加入酸溶槽内配好酸溶前液,再将氢氧化锌慢慢加入直至酸溶矿浆PH=1.0~1.5为止,产出的酸溶矿浆送浓密槽沉清;产出的酸溶上清液送酸溶上清液贮槽再送中性浸出工序;产出的酸溶底流送压滤,产出的压滤液送酸溶上清液贮槽,产出的酸溶渣再加水洗涤压滤,得到的酸溶渣(硫酸钙)堆存或销售,得到的二次洗渣水返酸溶工序配酸溶前液用。
主要反应式:Zn(OH)2+H2SO4=ZnSO4+2H2O。
萃余液酸溶工序工艺技术条件如下:反应始酸:120~150g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=1.0~1.5,固液比控制在1∶6~8之间。
实施例四:
一种中和水解除铁法炼锌(含萃取铟)工艺(参见图2),采用湿法炼锌工艺,包括以下工序:
A、浸出工段:其具体操作步骤及工艺技术条件与实施例一相同;
B、中和水解工序:其具体操作步骤与实施例三相同,不同之处在于:
中和水解工序工艺技术条件如下:反应始酸:20~50g/L,反应温度:60~90℃,反应时间:60~90分钟,反应终酸:PH=3.7~5.4,固液比1∶6~8之间。
C、酸浸工序:其具体操作步骤与实施例三相同,不同之处在于:
工艺技术条件如下:反应始酸:80~130g/L,反应温度:40~90℃,反应时间:60~90分钟,反应终酸:30~50g/L,固液比控制在1∶6~8之间,
D、酸洗工序:其具体操作步骤及工艺技术条件与实施例三相同;
E、萃余液回收锌工段:其具体操作步骤及工艺技术条件与实施例三相同。
本发明实施例三和实施例四所述的离心萃取提铟系统的离心萃取、反铟、置换、铟电积、熔铸工序和有机相再生的反铁、洗氯工序与现有传统离心萃取提铟系统的工艺相同。如:离心萃取工序主要反应式:In3+ (水)+3(HA)2(有)=In(HA2)3(有)+3H+ (水)
                         Fe3+ (水)+3(HA)2(有)=Fe(HA2)3(有)+3H+ (水)
离心萃取工艺技术条件:有机相配比:30%P204+煤油;萃取级数:2级;相比:有机相/水=1/14~15;
其他反铟、置换、铟电积、熔铸工序和有机相再生的反铁、洗氯工序的工艺技术条件此处不再赘述。
本发明所述的酸的浓度未特指的均是以硫酸计。
采用本发明炼锌和提铟均能满足以下技术指标:
锌浸率>98%,锌总回收率>93%,铟浸出率90~93%,铟回收率>80%,酸洗渣含铟0.008%~0.009%,萃余液含铟<6mg/L,铟萃取率>94%,
中和水解除铁和含铟铁渣酸浸验证试验结果如下:
1、从如下中和水解除铁试验使用的低酸浸出上清液成分和产出的中和水解上清液成分可以看出(参见附表一):通过控制中和水解工序反应终酸的PH值,(1)中和水解上清液中的铁离子浓度可以从21.88g/L降到0.21g/L,完全达到除铁的要求,(2)中和水解上清液中的铟离子浓度可以从98mg/L降到1.0~2.1mg/L,完全达到沉铟的目的。
2、从如下含铟铁渣浸出试验产出的酸浸上清液和酸洗渣试验数据可以看出(参见附表二):(1)含铟铁渣经酸浸、酸洗工序后,产出的酸洗渣含锌降到0.40~0.43%、含铁降到0.21~0.34%、含铟降到0.009~0.012%,完全达到回收铟锌的目的;(2)其含铟铁渣经酸浸、酸洗工序后,产出酸浸上清液的铟离子浓度在71~85mg/L、锌离子浓度在26.53~37.34g/L、铁离子浓度在17.09~24.90g/L完全符合离心萃取提铟工艺要求。
附表一:中和水解除铁实验情况表
Figure GSB00000294644600081
Figure GSB00000294644600091
附表二:含铟铁渣酸浸、酸洗试验情况表
Figure GSB00000294644600092

Claims (4)

1.一种中和水解除铁法炼锌工艺,采用湿法炼锌工艺,其特征在于:包括以下工序:
A、浸出工段:所述的浸出工段包括中性浸出工序、低酸浸出工序和高酸浸出工序,将锌焙砂烟尘、电解废液、二氧化锰和中和水解上清液加入中性浸出工序,产出的中性浸出上清液送入净化、电积工序提取锌;产出的中性浸出底流和高酸浸出上清液、废电解液加入低酸浸出工序,产出的低酸浸出上清液送入中和水解工序,产出的低酸浸出底流和废电解液、硫酸加入高酸浸出工序,产出的高酸浸出上清液返回低酸浸出工序;产出的高酸浸出渣堆放或回收铅、银、锡;
中性浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:50~60g/L,反应时间:30~60分钟,反应温度:65~70℃,反应终酸:PH=5.2~5.4,固液比为1∶9~12;
低酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:35~40g/L,反应时间:55~65分钟,反应温度:65~75℃,反应终酸:5~20g/L,固液比为1∶8~12;
高酸浸出工序工艺技术条件如下:反应始酸:150~160g/L,反应时间:2~3小时,反应温度:90~95℃,反应终酸:50~60g/L,固液比为1∶6~8;
B、中和水解工序:低酸浸出上清液送入中和水解工序,加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,中和水解上清液返回中性浸出工序;当得到的中和水解铁渣为不含铟铁渣时堆存,当得到的中和水解铁渣为含铟铁渣时,送酸浸工序,产出的酸浸上清液送传统离心萃取系统提铟;
中和水解工序工艺技术条件是:反应始酸:5~50g/L,反应温度:5~90℃,反应时间:30~90分钟,反应终酸:PH=3.5~5.4,固液比:1∶6~8。
2.根据权利要求1所述的中和水解除铁法炼锌工艺,其特征在于:所述的中和水解工序中得到的中和水解铁渣为含铟铁渣,含铟铁渣送酸浸工序加入硫酸进行酸浸,酸浸上清液送传统离心萃取提铟系统提取铟;离心萃取工序中得到的萃余液送入锌回收工段回收锌;
所述的酸浸工序工艺技术条件是:反应始酸:60~130g/L,反应温度:5~90℃,反应时间:30~90分钟,反应终酸:9~50g/L,固液比:1∶6~8;
所述的离心萃取工序工艺技术条件:有机相配比:30%P204+煤油;萃取级数:2级;相比:有机相/水=1/14~15。
3.根据权利要求2所述的中和水解除铁法炼锌工艺,其特征在于:酸浸工序产出的酸浸底流送酸洗工序加入硫酸和洗渣水进行酸洗,产出的酸洗上清液送酸浸工序配酸浸前液用,产出的酸洗渣即硫酸钙堆存或出售;
所述的酸洗工序工艺技术条件是:反应始酸:10~15g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:5~8g/L,固液比:1∶6~8。
4.根据权利要求2或3所述的中和水解除铁法炼锌工艺,其特征在于:离心萃取工序中得到的萃余液送入锌回收工段回收锌,萃余液锌回收工段包括萃余液除铁工序、萃余液沉锌工序、萃余液酸溶工序,即将萃余液送除铁工序加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解除铁,产出的除铁上清液送沉锌工序加入中和剂氢氧化钙或碳酸钙进行中和水解沉锌,最后将中和水解沉锌得到的沉锌底流送酸溶工序加入洗渣水、电解废液、硫酸进行酸溶,得到的酸溶上清液送中性浸出工序;
萃余液除铁工序工艺技术条件是:反应始酸:9~50g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=3.5~4.5,固液比控制在1∶6~8之间;
萃余液沉锌工序工艺技术条件是:反应始酸:PH=3.5~4.5,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=6.5~9,固液比控制在1∶6~8之间;
萃余液酸溶工序工艺技术条件是:反应始酸:120~150g/L,反应温度:5~40℃,反应时间:30~60分钟,反应终酸:PH=1.0~1.5,固液比控制在1∶6~8之间。
CN2009101142850A 2009-08-03 2009-08-03 中和水解除铁法炼锌工艺 Expired - Fee Related CN101629246B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101142850A CN101629246B (zh) 2009-08-03 2009-08-03 中和水解除铁法炼锌工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101142850A CN101629246B (zh) 2009-08-03 2009-08-03 中和水解除铁法炼锌工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101629246A CN101629246A (zh) 2010-01-20
CN101629246B true CN101629246B (zh) 2011-03-30

Family

ID=41574524

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009101142850A Expired - Fee Related CN101629246B (zh) 2009-08-03 2009-08-03 中和水解除铁法炼锌工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101629246B (zh)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103604679B (zh) * 2013-11-25 2015-12-30 武汉友芝友医疗科技有限公司 一种循环肿瘤细胞捕获仪及其捕获染色方法
FI127003B (en) * 2013-12-19 2017-09-15 Outotec Finland Oy Process and process arrangements for separating indium and arsenic from each other
CN104060089B (zh) * 2014-06-26 2015-12-30 来宾华锡冶炼有限公司 一种处理高铁多金属锌精矿的方法和冶炼炉
CN104073650B (zh) * 2014-07-21 2016-01-20 云南乘风有色金属股份有限公司 一种从炼锡电炉烟尘中回收锌工艺
CN106191463B (zh) * 2016-07-15 2018-10-16 深圳市深投环保科技有限公司 一种锌湿法冶炼浸出液的净化方法
CN106630313A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 江苏永葆环保科技股份有限公司 一种回收含铁废酸中的锌元素的减量循环工艺方法
CN108239701B (zh) * 2016-12-26 2020-01-10 有研工程技术研究院有限公司 一种综合回收高泥碳酸盐型氧化铅锌矿中铅锌的方法
CN107604180A (zh) * 2017-09-07 2018-01-19 湖南三立集团股份有限公司 一种湿法炼锌净化除杂方法
CN109182757A (zh) * 2018-10-19 2019-01-11 郴州丰越环保科技有限公司 一种湿法炼锌沉矾除铁渣减量化的方法
CN109897966B (zh) * 2019-03-29 2020-09-01 何耀 一种次氧化锌原料高效资源化利用方法
CN110306067B (zh) * 2019-07-11 2021-06-01 云南罗平锌电股份有限公司 一种净化湿法炼锌中上清液杂质的预处理方法
CN112760488A (zh) * 2020-12-28 2021-05-07 格林美股份有限公司 一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法
CN113292094A (zh) * 2021-06-02 2021-08-24 江西思远再生资源有限公司 一种去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101629246A (zh) 2010-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101629246B (zh) 中和水解除铁法炼锌工艺
CN101629245B (zh) 一种中和水解除铁法炼锌工艺
CN101323915B (zh) 一种钼镍矿全湿法提取钼镍方法
CN103667720B (zh) 从锌冶炼高铁氧化锌混合物中回收锌、铟、铁、铅的方法
CN100427617C (zh) 一种炼铁高炉炉尘资源综合利用的方法
CN101509072B (zh) 盐酸全闭路循环法从红土镍矿中提取有价金属的方法
CN101503761B (zh) 一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法
CN105293564A (zh) 一种钢铁厂含锌烟尘灰循环利用的方法
CN106048217B (zh) 氧化锌粉的综合回收利用方法
CN102094128B (zh) 从含锗物料中湿法综合回收各种有价金属的方法
CN102876888A (zh) 湿法炼锌生产工艺
CN109518005A (zh) 一种电池级硫酸钴晶体的生产方法
CN101871046A (zh) 重金属污染废弃物的无害化资源化处理回收方法
CN101760613B (zh) 含锌矿石的浸出方法
CN104480325A (zh) 含钴原料中提取钴的方法
CN101705371A (zh) 一种硫化铜钴矿中提取钴的方法
CN102978391A (zh) 锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺
CN103194602A (zh) 一种湿法冶锌工艺除铁并回收富含铁铁渣的方法
CN104233373A (zh) 一种低锌高铁焙烧矿湿法炼锌工艺
CN101575673A (zh) 一种从低品位复杂混合铜钴矿中提取分离铜、钴镍的方法
WO2018161651A1 (zh) 一种低氧化率高结合率混合铜矿的选矿方法
CN103243349A (zh) 湿法炼锌综合回收系统工艺
CN102703694A (zh) 低品位氧化锌矿湿法处理方法
CN101575672B (zh) 一种低品位氧化铜钴矿中铜、钴镍的分离提取方法
CN102583598A (zh) 一种从高浸渣选矿废水中回收锌的循环生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110330

Termination date: 20110803