CN101628715B - I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法。该制备方法包含以下步骤：将原料经混合、制粒、压制、高真空气体还原烧结、整形、真空包装后制得；所述的原料采用以下重量百分比的成分：24～27wt％的铁粉、5～8wt％的镍粉、余量的纯化石墨粉。利用I型人造金刚石专用粉体材料合成的人造金刚石比片状合成相同体积金刚石产量、质量可大幅度提高，材料消耗大幅度降低。本发明所用的触媒粉和石墨粉氧含量低、纯度高，所生长出的金刚石颜色好，强度高、耐热性和耐磨性都比片装合成金刚石有大幅度提高。

Description

I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法

技术领域

本发明涉及人造金刚石的制备，具体地说，是一种I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法。

背景技术

中国是人造金刚石生产大国，发展速度极快，产量连续多年居世界第一。随着应用领域的不断扩大和对CBN及碳化硅等超硬材料的替代性的提高，目前世界人造金刚石的年需求量以15％以上的速度在增长。另外，随着中国国内金刚石锯片、金刚石薄壁钻和金刚石砂轮等金刚石工具出口量的不断增长，亦进一步拉动了对金刚石的需求。

I型人造金刚石专用粉体材料是一种科技含量很高的产品，它打破了国内延续多年的六面顶组装合成金刚石的方法，直接将粉末碳源与金属粉末经过优化配比，加工成柱装来合成人造金刚石。

近年来，国内外人造金刚石市场不断扩大，而采用粉末触媒合金粉体材料作为合成人造金刚石的碳源材料是金刚石行业的发展方向，国外普遍采用粉末触媒碳源合金粉体材料合成人造金刚石。金刚石行业在2005年以前主要用片状触媒合金作为碳源合成人造金刚石。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法。

利用I型人造金刚石专用粉体材料合成的人造金刚石比片状合成相同体积金刚石产量、质量可大幅度提高，材料消耗大幅度降低。粉末技术合成人造金刚石其粉末柱由石墨粉和触媒合金粉制成，此工艺所用的触媒粉和石墨粉氧含量低、纯度高，所生长出的金刚石颜色好，强度高、耐热性和耐磨性都比片装合成金刚石有大幅度提高。

为了实现上述的发明目的，本发明采用以下的技术方案：

一种I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，包含以下步骤：将原料经混合、制粒、压制、高真空气体还原烧结、整形、真空包装后制得；

所述的原料采用以下重量百分比的成分：

铁粉        24～27wt％

镍粉        5～8wt％

纯化石墨粉余量。

纯化石墨粉是将成矿优良，晶体发育完全的天然鳞石墨粉进行化学提纯，并在2400～2800℃的高温下通入氮，氯，氟气体进一步纯化而制得。而且，所述的纯化石墨粉的杂质含量小于30ppm，磨粉粒度200/500#占纯化石墨粉总重量大于或等于60wt％。

所述的镍粉及铁粉，在1900℃充分合金化，含量大于99.9wt％，平均粒径为20～25μm，含氧量小于500ppm。

在优选条件下，所述的原料采用以下重量百分比的成分：

铁粉          26wt％

镍粉          6wt％

纯化石墨粉    68wt％。

各工艺步骤具体这样进行：

混合：在三维混合机上进行，转速及混合时间要严格控制，达到使物料充分混均的目的。

制粒：将混合均匀的粉料装袋抽真空，放入冷等静压机进行预压，破碎，混均。再重复进行一次。

压制：在200吨压力机上进行模压成型。

烧结：在专用炉内进行高真空气体还原烧结，采用高纯度的氮气(纯度≥99.999％)和高纯度的氢气(纯度≥99.999％)及高温循环呼吸法，将制品的含氧量降到最低限度。

整形：采用高精度压模及科学的整形裕量进行复压。确保粉末柱的外观及尺寸质量。

真空包装：经检验合格品，在真空包装机上进行。

碳，石墨和金刚石都是碳的同素异体，石墨借助于镍，铁等触媒的作用在高温高压下可转化为金刚石。I型金刚石专用粉体材料利用了这个技术原理。

I型人造金刚石专用粉体材料项目的主要技术体现在两个方面：一是通过对原材料的深入研究及配料方案的优选；二是进行反复的工艺验证与合成金刚石效果的对比试验，探讨合成晶体颜色好，单次产量高，粒度分布集中的I型金刚石专用粉体材料的制作方法。

本发明充分利用了现有的中小压机，以较短时间的5分钟合成工艺，得到单次产量高，晶体颜色好，单晶率高，粒度分布集中，稳定性与重复性好合成效果。本发明紧紧抓住I型金刚石专用粉体材料所用的原材料，工艺因素与合成金刚石效果的相关因素，进行反复的对比验证是作好这个材料的有效途经。所得的粉末柱合成优质I型金刚石料，杂质含量要低，含氧量要尽低，外观尺寸精度要高，真空烧结要充分。

I型人造金刚石专用粉体材料制的主要技术与性能指标：

1、外观规整，光洁。

2、尺寸组装精度，5级。

3、体积密度≥2.80g/cm³。

4、合成金刚石效果：单次产量高，Φ33.4腔体≥100Ct，晶体颜色呈黄色，晶油黄，单晶率高，粒度分布集中，稳定性与重复性好。

具体实施方式

以下给出具体的实施例来进一步说明。这些实施例的用意只是说明性的，而不应理解为对本发明的限制。

实施例1

取以下重量的原料：26公斤铁粉，6公斤镍粉，68公斤纯化石墨粉。原料及半成品的存放场地，控制其相对湿度：小于50％。

实施例2

取以下重量的原料：24公斤铁粉，5公斤镍粉，71公斤纯化石墨粉。原料及半成品的存放场地，控制其相对湿度：小于50％。

实施例3

取以下重量的原料：27公斤铁粉，8公斤镍粉，65公斤纯化石墨粉。原料及半成品的存放场地，控制其相对湿度：小于50％。

实施例4

取以下重量的原料：27公斤铁粉，5公斤镍粉，68公斤纯化石墨粉。原料及半成品的存放场地，控制其相对湿度：小于50％。

实施例5

取以下重量的原料：24公斤铁粉，8公斤镍粉，68公斤纯化石墨粉。原料及半成品的存放场地，控制其相对湿度：小于50％。

本发明所用的关键设备有：1、三位混料机；2、300MPa等静压机；3、200T压力机；4、真空烧结炉。

实施例1～5采用的方法：将原料经混合、制粒、压制、高真空气体还原烧结、整形、真空包装后制得。

各工艺步骤具体这样进行：

混合：在三维混合机上进行，转速及混合时间要严格控制，达到使物料充分混均的目的。

制粒：将混合均匀的粉料装袋抽真空，放入冷等静压机进行预压，破碎，混均。再重复进行一次。

压制：在200吨压力机上进行模压成型。

烧结：在专用炉内进行高真空气体还原烧结，采用高纯度的氮气(纯度≥99.999％)和高纯度的氢气(纯度≥99.999％)及高温循环呼吸法，将制品的含氧量降到最低限度。

整形：采用高精度压模及科学的整形裕量进行复压。确保粉末柱的外观及尺寸质量。

真空包装：经检验合格品，在真空包装机上进行。

表1实施例1～5所得的合成材料的平均单次产量

实施例编号	合成腔体mm	批量合成Ct	小样试验Ct
				1	Φ35.3	120	150
2	Φ33.4	100	130
				3	Φ31.3	75	80
4	Φ29.3	65	70
				5	Φ26.4	40	50

产品性能比较如下：

单晶颜色、黄亮、晶面光滑性、Φ34腔体单次产量，在同等条件下，比市场同类产品高5-10克拉。

I型金刚石专用粉体材料，是一种粉末柱，具有外观光洁规整，尺寸组装精度高，杂质含量及含氧量低，体积密度高等优点。利用在中小六面顶压机上合成金刚石，可能得到单晶率高，晶体颜色好，单次产量高的合成重复性及稳定性好，大幅度地降低了合成金刚石的成本，提高了产品市场竞争力。

以上对本发明所提供的I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将原料经混合、制粒、压制、高真空气体还原烧结、整形、真空包装后制得；

所述的原料采用以下重量百分比的成分：

铁粉            24～27wt％

镍粉            5～8wt％

纯化石墨粉      余量；

所述的纯化石墨粉是将成矿优良，晶体发育完全的天然鳞石墨粉进行化学提纯，并在2400～2800℃的高温下通入氮，氯，氟气体进一步纯化而制得。

2.根据权利要求1所述的I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的纯化石墨粉的杂质含量小于30ppm，磨粉粒度200/500#占纯化石墨粉总重量大于或等于60wt％。

3.根据权利要求1所述的I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的镍粉及铁粉，在1900℃充分合金化，含量大于99.9wt％，平均粒径为20～25μm，含氧量小于500ppm。

4.根据权利要求1所述的I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的原料采用以下重量百分比的成分：

铁粉         26wt％

镍粉         6wt％

纯化石墨粉   68wt％。

5.根据权利要求1所述的I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的高真空气体还原烧结是在高纯度的氮气和高纯度的氢气的气氛下进行烧结。