CN103342354B - 一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 - Google Patents
一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103342354B CN103342354B CN201310273916.XA CN201310273916A CN103342354B CN 103342354 B CN103342354 B CN 103342354B CN 201310273916 A CN201310273916 A CN 201310273916A CN 103342354 B CN103342354 B CN 103342354B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vacuum
- stem
- raw material
- graphite raw
- carbonado
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title abstract description 22
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title abstract description 22
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 50
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 50
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 44
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 29
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 4
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims description 3
- 238000005273 aeration Methods 0.000 claims description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000007872 degassing Methods 0.000 abstract 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 20
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 13
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010437 gem Substances 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052903 pyrophyllite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007115 recruitment Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和进一步增加密度的处理方法。本发明所提供的工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的处理方法包括脱气、脱水、还原、压制等多个步骤，属于对现有工业钻石制备技术领域的改进发明。按照本发明所提供的技术方案制备的石墨原料芯柱纯度较高、密度较大，保质期（标准为检测时含氧量小于0.05%）夏季可达30小时，秋、冬、春季可达48小时，利于贮存和长途运输。与现有技术相比，利用本发明所制备的石墨原料芯柱，能够用于制备高品级的工业钻石，所制备的工业钻石具有透光度好、强度高、耐高温的优良品质。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和进一步增加密度的方法。
背景技术
钻石是世界上已知最大硬度的物质，广泛用于制造磨削钻探用工具、精密仪器等。天然钻石是由石墨材料在极特殊条件下如火山喷发、小行星撞击地球等造成的高温、高压条件下生成的。人类现有技术无法模拟天然钻石的生成环境，工业上利用金属触媒来降低钻石形成所需的压力和温度条件，其主要生产过程为：将石墨粉、金属触媒等原材料混合调配后压制成粉体芯块，将叶蜡石粉、白云石粉等辅助材料混合压制成传压介质，而后将粉体芯块和传压介质组装成合成芯块，装入六面顶压机在高温、高压条件下合成晶体，最后提纯、筛分选型得到成品。这种方法称为静压法，也是目前最为成熟和最为普遍采用的工业钻石合成方法。
现有技术中，金属触媒多是以铁元素为主的混合材料，因此称为铁基触媒粉，利用铁基触媒粉合成的工业钻石往往含有金属包裹体类杂质，从而影响工业钻石的品质。含有金属包裹体杂质的钻石在高速磨削时强度急剧下降，其原因一方面是由于高速磨削所形成的高温条件下，工业钻石和金属包裹体杂质成份的热膨胀系数不同导致强度下降；另一方面是由于金属包裹体杂质本身是碳元素的石墨晶体和钻石晶体之间进行转化的催化剂，在高速磨削形成的高温条件下促使钻石发生了钻石晶体与石墨晶体之间的相互转化，从而造成强度下降。
为了改善工业钻石的品质，提高工业钻石的品级，使其性能更接近于宝石级天然钻石，人们进行了多方面的研究。发明人在对诸多研究综合基础上，结合多年工作经验，认为现有技术中影响工业钻石品质的原因主要在于合成工业钻石用的石墨原料芯柱纯度和密度。从石墨原料芯柱密度方面来看，以石墨粉和铁基触媒粉混合压制而成的石墨原料芯柱，在生产、包装、运输、贮存过程中，石墨和触媒粉中的金属元素都有可能发生发生氧化反应，造成石墨原料芯柱纯度下降，杂质含量上升，从而难以合成高品级的工业钻石。从石墨原料芯柱密度方面来看，石墨粉经压制后的石墨原料芯柱密度在2克/立方厘米左右，而工业钻石密度是3.5克/立方厘米，所以石墨转化为钻石的反应是一个体积收缩、超高压设备合成腔体内压力降低的过程；由于钻石的形成需要超高压力，超高压设备合成腔体内压力降低过快则易导致工业钻石品质难以保障，因此提高石墨原料芯柱的密度是缓解合成腔体压力过快下降，制造高品级工业钻石的重要前提。然而发明人并未见到有关提高或改进石墨原料芯柱纯度和密度有关方法或工艺的文献或报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种能够提高工业钻石用石墨原料芯柱的纯化度和进一步增加密度的方法，从而用于合成高品级的工业钻石。
本发明采用如下技术方案来实现本发明目的。
一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法，包括如下步骤：
（1）将利用现有技术制备的石墨原料芯柱送入真空加热炉；
（2）对真空加热炉预抽真空至炉内真空度达8×10-3Pa以上，保持真空度≥8×10-3Pa并加热至180℃保温1小时，然后继续抽真空并加热至850℃直至真空度稳定在5×10-2Pa；
（3）停止抽真空，850℃条件下对真空加热炉进行脉冲式的充入氢气和抽真空，至真空度稳定在5×10-2Pa；
（4）关闭抽真空系统，恢复真空管道压力至常压，压力稳定后启动冷却风机冷却物料；
（5）物料出炉后立即进行再次压制。
步骤（3）所述脉冲式的充入氢气和抽真空是指，每次充气量相同且充入量以炉内压力不超过2×104Pa为限，每次充气结束后等待5分钟启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序进行循环，直至真空度稳定在5×10-2Pa为止。
步骤（3）所述氢气纯度为99.9999%以上。
步骤（4）所述恢复真空管道压力选择充入氮气恢复管道压力，氮气纯度选择99.99%以上。
步骤（5）所述压制选择液压机在20Gpa下进行压制，压制速度3mm/s。
步骤（5）所述压制后的石墨原料芯柱选择真空包装。
步骤（1）所述真空加热炉为工业钻石制备领域常用设备，为便于本发明的实施，最好具备以下条件：真空加热炉具有多温区温度同步控制系统，能够采用多点测温、分区控温方式以保证物料受热均匀；同时真空加热炉具有三级抽真空系统，包括油扩散泵（高）、罗茨泵（中）、滑阀泵（低），以满足工作真空度要求；另外真空加热炉具有良好的人机交互界面，可以实现温度、真空度、压力等多项参数设定和多参数联动程序的自动运行。
在应用上述真空加热炉设备基础上，步骤（3）所述脉冲式的充入氢气和抽真空具体是指：运行对真空加热炉充入氢气程序时，充入氢气的量由充气口连接的流量计设定和程序时间控制，每次充入氢气的总量以炉内压力不超过2×104Pa 为限，5分钟后启动滑阀真空泵，再5分钟后启动罗茨真空泵，又5分钟后启动油扩散真空泵抽真空10分钟，重复上述程序至真空加热炉内真空度升至5×10-2Pa；需要注意的是，停止滑阀真空泵工作时，要向真空管道内通入氮气以恢复管道压力，同时向滑阀真空泵排气管道内通入氮气1分钟以排出管道内空气。
步骤（2）中，对真空加热炉进行预抽真空（此步骤也称为“脱气”），目的是为了防止石墨原料芯柱孔隙中的空气在加热时造成金属的氧化；保温180℃1小时（此步骤也称为“脱水”）同样为了防止石墨原料芯柱中水由吸附态在高温下转为化合态而造成石墨原料芯柱中金属的氧化。在达到“脱气”、“脱水”目的后，继续加热真空加热炉是为了将石墨原料芯柱中已被氧化的金属氧化物进行“还原”。“还原”反应原理是：3C+2Fe2O3=4Fe+3CO2，或C+2FeO=2Fe+CO2，即利用碳还原法来去除金属氧化物。其优点是利用石墨原料芯柱本身的石墨成份进行金属氧化物的还原处理，不会引入新的杂质。“还原”反应在400℃以上即可发生，随着温度的升高，还原反应也加速进行，在经各种工艺参数试验和效益分析后，本发明专利请求保护的技术方案的温度值最终选择为850℃。“还原”反应终点选择真空度稳定在5×10-2Pa的依据则是：由于发生还原反应C+2FeO=2Fe+CO2时，生成了CO2气体，开始时生成的气体量大于抽出气体量，使得真空加热炉内真空度下降（如真空度从5×10-2Pa下降至2×10-1Pa），而当还原反应逐渐减弱时生成CO2气体量减少，此时生成气体量小于抽出气体量，使得真空炉内真空度上升（如真空度从2×10-1Pa升高至5×10-2Pa），在结合其他反应步骤及综合效益分析基础上，最终选择炉内真空度达到5×10-2Pa时作为此步骤“还原”反应结束的终点。步骤（2）“还原”反应的进行充分利用了石墨原料本身的还原性，既为下一步用氢气进一步还原金属氧化物奠定了良好的基础，也节约了成本较高的高纯氢气。
由于石墨的渗透能力差，步骤（2）还原反应的进行只在石墨与触媒金属接触面发生，不能渗透至金属氧化物微粒内部，造成反应的不彻底，因此还需进一步对金属氧化物进行还原处理。步骤（3）采用氢气对金属氧化物进行进一步“还原”的原因主要有：一是工业上可以实现高纯氢气的生产应用；二是氢气渗透能力强，可以渗入金属氧化物颗粒内部使“还原”反应充分进行；三是“还原”反应发生后的产物是水，高温下气态水可以经抽真空系统排出。因此步骤（3）采取了脉冲式充入氢气和抽真空的技术方案，一方面可以减少氢气用量，另一方面使生成的水及时排出。而对真空加热炉内每次充入氢气总量进行限制是基于假定充气管路或真空加热炉出现空气渗漏时与氢气发生爆炸性反应而采取的安全保证措施。步骤（3）反应终点的判断依据则是：当氢气还原金属氧化物时，真空加热炉内真空度重复性波动，分析认为是氢气在金属氧化物颗粒附近充放过程中带动了极微小石墨颗粒运动接触到金属氧化物发生还原反应生成CO2气体所致，经系列试验和检测，当真空度稳定在5×10-2Pa时已检测不到金属氧化物的存在。
步骤（3）和步骤（4）之所以采用氮气恢复管道压力而不是采用通用的空气恢复管道压力的方法是为了避免真空系统再次启动抽出余气时，出现剩余氢气与管道内空气发生反应造成事故。
由于石墨原料芯柱密度在2克/立方厘米左右，而工业钻石密度是3.5克/立方厘米，因此石墨转化为钻石的反应是一个体积收缩、超高压设备合成腔体内压力降低的过程。由于钻石的形成需要超高压力，超高压设备合成腔体内压力降低过快则易导致工业钻石品质难以保障，因此提高石墨原料芯柱的密度是缓解合成腔体压力过快下降，制造高品级工业钻石的重要前提。在经过步骤（2）、步骤（3）的“还原”反应处理后，石墨原料芯柱成分、物理结构、应力组成等发生了变化，步骤（5）利用了这一可以再次提高石墨原料芯柱密度的时机，通过高压压制进一步提高了石墨原料芯柱的密度，为缓解合成工业钻石时合成腔体压力下降过快以制造出高品级工业钻石奠定了良好基础。
通过采用本发明所提供的技术方案，可以获得纯度较高、密度较大的石墨原料芯柱，所制备的石墨原料芯柱的保质期（标准为检测时含氧量小于0.05%）夏季可达30小时，秋、冬、春季可达48小时，利于贮存和长途运输。利用本发明所制备的石墨原料芯柱利于制备高品级的工业钻石，所制备的工业钻石具有透光度好、强度高、耐高温的优良品质。
综上所述，本发明所提供的工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的处理方法，属于对现有工业钻石制备技术领域的改进发明。由于工业钻石制备的经济效益巨大，改进技术难度较高，因此与现有技术相比，本发明所提供的对于石墨原料芯柱的纯化和增加密度的综合改进方案具有较为突出和显著的实质性进步，具有积极有益的效果。
需要说明的是，由于静压法所采用的金属触媒多为铁基触媒粉，其成分以铁元素为主，因此在对本发明描述进行时无特别说明的，涉及金属氧化物或金属时均指铁元素。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
采用卧式、加料量400千克的真空加热炉，所述真空加热炉具有多温区温度同步控制系统，在炉前、中、后装有三支S型热电偶可以测量采集炉内温度，同时真空加热炉采用带用良好人机关系显示屏的工业微机，其软硬件可以满足各项工作要求。
（1）将石墨原料芯柱装盘后用料车送入真空加热炉内；
（2）对真空加热炉进行以下程序设定：
设定程序运行时自动启动滑阀真空泵、粗抽阀和预加热油扩散泵；
设定炉内真空度达到1.8×102Pa时自动启动罗茨泵；
设定真空度达到2×10Pa时自动开启扩散泵的前级阀；
设定真空度达到5×10-1 Pa时自动关闭粗抽阀开启高真空阀；
设定真空度达到5×10-3 Pa 时自动开启加热程序；
设定加热曲线，加热开始30分钟升至180℃，180℃保温60分钟，120分钟由180℃升至850℃、850℃保温600分钟；
设定保温时炉内真空度达到5×10-2时运行气氛加热程序；
设定气氛加热程序运行时自动关闭高真空阀、罗茨泵，滑阀真空泵排气管道上连接的充氮电磁阀开启1分钟；
设定真空阀关闭后开启充氢气管道电磁阀，调节氢气流量为5升/秒，设定充氢气时间为40秒；
设定充氢气时间结束后自动关闭充氢气管道电磁阀，电磁阀关闭5分钟后开启粗抽阀，粗抽阀开启后延时5分钟启动罗茨真空泵，罗茨真空泵启动后延时5分钟启动油扩散真空泵10分钟，设定本气氛加热程序自动循环至真空度达到5×10-2时停止（850℃保温剩余设定时间作废）；
设定加热程序结束时自动关闭高真空阀、油扩散泵、罗茨泵；
设定高真空阀关闭30分钟后关闭滑阀真空泵和油扩散泵前级阀，氮气恢复真空管道压力电磁阀开启（管道内压力达到105 Pa时关闭），启动充氮气电磁阀，设定氮气充至炉内压力达1.2×105Pa 时关闭氮气电磁阀，同时启动冷却风机（氮气压力降至1.0×105 Pa时重新开启充氮气电磁阀至1.2×105Pa）；
设定炉内温度降至50℃并延时10分钟后关闭冷却风机；
（3）运行上述设定程序，当程序运行至气氛加热指示灯亮时手动开启高纯氢气阀；
（4）程序运行完毕后，开启炉门出料；
（5）将石墨原料芯柱用定制的4000KN六柱干粉自动成型液压机压制，工作压力选择20GPa、压制速度3mm/s、顶出行程60mm、保压延时5s；
（6）压制后的石墨原料芯柱在真空包装机下用尼龙塑料袋包装。
实施例2：
本实施例操作步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：所采用的真空加热炉为装料量为3000Kg的真空加热炉，炉内温度由5支热电偶测量，分五个温区控温；步骤（2）程序设定调节氢气流量为10升/每秒，充氢气时间为120秒。
本发明是在综合现有技术基础上所作的一种综合性改进，在未经还原处理时，通过压制，原料芯柱密度可增加5%~6%左右（由于原料芯柱配方不同，因此压制效果会有部分差异）；在经利用本发明所提供的方法对石墨原料芯柱处理后，判断杂质含量的含氧量指标可由0.3~0.5%降低到0.01%，通过这一系列工艺改进，为进一步合成工业钻石奠定了良好的原料基础。
本发明中未详细说明部分以本领域和有关领域现有技术为准。实施例部分所提供数据仅是本发明最佳实施例，在本发明基础上所作的改动，例如：当石墨原料芯柱因保管不当湿度较大时，在180℃时对保温时间进行适当延长等的改动，也应在本发明所请求专利权保护范围内。
Claims (2)
1.一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，
（1）将利用现有技术制备的石墨原料芯柱送入真空加热炉；
（2）对真空加热炉预抽真空至炉内真空度达8×10-3Pa以上，保持真空度≥8×10-3Pa并加热至180℃保温1小时，然后继续抽真空并加热至850℃直至真空度稳定在5×10-2Pa；
（3）停止抽真空，850℃条件下对真空加热炉进行脉冲式的充入氢气和抽真空，至真空度稳定在5×10-2Pa；
（4）关闭抽真空系统，恢复真空管道压力至常压，压力稳定后启动冷却风机冷却物料；
（5）物料出炉后立即进行再次压制；
步骤（3）所述脉冲式的充入氢气和抽真空是指，每次充气量相同且充入量以炉内压力不超过2×104Pa为限，每次充气结束后等待5分钟启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序进行循环，直至真空度稳定在5×10-2Pa为止；
步骤（5）所述压制选择液压机在20Gpa下进行压制，压制速度3mm/s。
2.如权利要求1所述工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法，其特征在于：步骤（3）所述氢气纯度为99.9999%以上。
3. 如权利要求1所述工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法，其特征在于：步骤（4）所述恢复真空管道压力选择充入氮气恢复管道压力，氮气纯度选择99.99%以上。
4. 如权利要求1所述工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法，其特征在于：步骤（5）所述压制后的石墨原料芯柱选择真空包装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310273916.XA CN103342354B (zh) | 2013-07-02 | 2013-07-02 | 一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310273916.XA CN103342354B (zh) | 2013-07-02 | 2013-07-02 | 一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103342354A CN103342354A (zh) | 2013-10-09 |
| CN103342354B true CN103342354B (zh) | 2015-05-13 |
Family
ID=49277197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310273916.XA Expired - Fee Related CN103342354B (zh) | 2013-07-02 | 2013-07-02 | 一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103342354B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106348288B (zh) * | 2016-08-18 | 2019-04-23 | 中南钻石有限公司 | 一种合成工业钻石用石墨芯柱的纯化处理工艺 |
| CN107363257B (zh) * | 2017-07-24 | 2019-05-14 | 中南钻石有限公司 | 一种聚晶金刚石坯料真空净化方法 |
| CN112873972B (zh) * | 2021-02-23 | 2023-02-24 | 郑州华晶金刚石股份有限公司 | 一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺 |
| CN114790570B (zh) * | 2022-05-18 | 2024-02-27 | 南平市亿泽磨料磨具科技有限公司 | 一种实验室培育钻石的工艺及其制造设备 |
| CN117735544B (zh) * | 2024-02-21 | 2024-05-28 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种半导体级石墨粉的深度纯化方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85106775A (zh) * | 1985-09-07 | 1986-07-02 | 哈尔滨电碳研究所 | 合成金刚石用石墨及其制造方法 |
| CN101628715A (zh) * | 2008-07-14 | 2010-01-20 | 湖北鄂信钻石材料有限责任公司 | I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法 |
| CN102963882A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 自贡意科碳素有限责任公司 | 一种高温静压触媒法合成高品级粗颗粒金刚石用碳源粉制备工艺 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102010008682A1 (de) * | 2010-02-19 | 2011-08-25 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 80686 | Diamantpartikel und Verfahren zum Erhalt von Diamantpartikeln aus Aggregatstrukturen |
| US20120315211A1 (en) * | 2011-06-07 | 2012-12-13 | Impulse Devices Inc. | Acoustic Processing of Carbon and Graphite Particulates |
-
2013
- 2013-07-02 CN CN201310273916.XA patent/CN103342354B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85106775A (zh) * | 1985-09-07 | 1986-07-02 | 哈尔滨电碳研究所 | 合成金刚石用石墨及其制造方法 |
| CN101628715A (zh) * | 2008-07-14 | 2010-01-20 | 湖北鄂信钻石材料有限责任公司 | I型人造金刚石专用粉体材料的制备方法 |
| CN102963882A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 自贡意科碳素有限责任公司 | 一种高温静压触媒法合成高品级粗颗粒金刚石用碳源粉制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103342354A (zh) | 2013-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103342354B (zh) | 一种工业钻石用石墨原料芯柱的纯化和增加密度的方法 | |
| CN101289713B (zh) | 一种钒氮合金的生产方法 | |
| CN101603132B (zh) | 一种生产钒氮合金的方法和装置 | |
| CN105244497B (zh) | 磷酸铁锰中间体及磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法 | |
| CN104911372B (zh) | 微细浸染型难选原生金矿石预处理的方法 | |
| CN102912047B (zh) | 一种能够提高高炉产量的方法 | |
| CN105413734B (zh) | 一种用于甲烷-二氧化碳重整制还原气的镍系催化剂及其制备方法 | |
| CN103031393A (zh) | 一种变换生矿种类和相对配比来降低高炉生产成本的方法 | |
| EP2978710A1 (en) | Method for producing high-purity hydrogen gas | |
| CN101653718B (zh) | 一种高温吸收co2的硅酸锂材料制备方法 | |
| CN102127633B (zh) | 微波处理红土镍矿富集镍铁的方法 | |
| CN106186740A (zh) | 一种利用菱镁矿精矿一步焙烧高纯镁砂的方法 | |
| CN103014384B (zh) | 一种镁银储氢材料的制备方法 | |
| CN103954728B (zh) | 利用焦炭反应性测定装置模拟铁矿石直接还原的试验方法 | |
| CN106348288B (zh) | 一种合成工业钻石用石墨芯柱的纯化处理工艺 | |
| CN110451514B (zh) | 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法 | |
| CN102765757A (zh) | 高压相镁钒氧化物及其高温高压制备方法 | |
| CN103215446B (zh) | 一种蛇纹石型红土镍矿盐酸常压浸出清洁生产方法 | |
| CN101899591A (zh) | 一种镍氢电池用超晶格贮氢合金材料及其制备方法 | |
| CN101538041B (zh) | CO燃烧复用式SiC冶炼炉 | |
| CN102491358B (zh) | 切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法 | |
| CN112079339B (zh) | 一种氨基锂的合成方法 | |
| CN106064816A (zh) | 一种旋转式碱活化制备活性炭的装置及方法 | |
| CN107098393B (zh) | 高纯一氧化锰的制备方法 | |
| CN102153084B (zh) | 亚微米碳化钛粉末的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Fangcheng County of Nanyang City, Henan province 473264 box 101 Applicant after: ZHONGNAN DIAMOND Co.,Ltd. Address before: Fangcheng County of Nanyang City, Henan province 473264 box 101 Applicant before: ZHONGNAN DIAMOND Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHONGNAN DIAMOND CO., LTD. TO: ZHONGNAN DIOMAND CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150513 |