CN101628337A - 一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法。以二氧化钛为原料，氯化钙等为添加剂，镁作为还原剂，在真空度为10～30Pa、温度为800～1200℃的条件下，镁金属挥发为镁蒸气与置于上层的二氧化钛反应，得到钛金属及镁的氧化物，经稀酸洗涤、真空干燥而获得金属钛粉。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，利用镁金属热还原二氧化钛制备金属钛，属于真空金属热还原制备金属材料技术领域。
二、技术背景
钛的熔点高，密度小，耐磨损，抗腐蚀，是一种具有一系列优异性能的金属。目前金属钛的制取，在工业上均采用克劳尔法。其原理是首先将富钛矿氯化，然后用金属镁热还原制取海绵钛。然而，其工艺复杂，生产成本相对较高，环境污染负荷重，也造成了钛及钛合金的价格较高，限制了钛的广泛应用。近年来，研究者们提出了许多关于钛金属制取的新方法。钛粉制备传统方法是将海绵钛或钛废料氢化、球磨后再脱氢，该工艺需要先制备出海绵钛或钛废料，流程长、成本高；前苏联于20世纪60年代提出了用金属氢化物还原法生产钛粉，俄罗斯图拉化工冶金厂以TiO2为原料，采用氢化钙还原生产钛粉；日本东京大学以二氧化钛为原料，以钙金属为还原剂，将二氧化钛压块并在800K的温度下烧结成型，再将成型物料放置于不锈钢坩埚中，利用钨极焊焊接密封，并用海绵钛作为残余气体吸收剂，在1073K～1273K的温度下使其与钙金属发生还原反应，可得到钛粉。
本发明利用镁作为还原剂，在真空环境下，利用镁蒸气直接还原TiO2制备金属钛粉。具有流程短，工艺简单，过程引入杂质少等特点。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，利用镁作为还原剂，在真空条件下，利用镁蒸气直接还原TiO2制备金属钛粉。具有流程短，工艺简单，过程引入杂质少等特点。
本发明按照如下步骤完成：
(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1∶1～10wt％质量比混合均匀，在2～10MPa压力下制成￠10×5～￠20×10mm的块状物料，；
(2)以≥95.7％的镁金属为还原剂，金属镁与二氧化钛的质量比为0.8～6∶1；
(3)将镁金属放置于反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，而后将坩埚放入真空炉中；
(4)以5～10℃/min升温至预置反应温度800～1200℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温2～12h，关闭加热系统，降至室温，取出还原产物；
(5)将上述还原产物用3.60～4.48wt％的稀盐酸进行浸出4～8h，反复用蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后将固体粉状产物放置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为4～16h，干燥后降至室温，取出粉状产品，制得金属钛粉。
与公知技术相比本发明所得到的产物为灰色粉末。其优点是：过程中引入杂质少，流程短，操作简便，原材料易得，对环境无污染。
四、附图说明：图1为本发明工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：称取颜料级二氧化钛5g，分析纯氯化钙5g，纯度≥95.7％的镁金属30g，将前二者混合；把镁金属放置于自制反应坩埚底部，所备混合物物料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中，以10℃/min升温至900℃，炉内压力控制在15～20Pa，在反应温度下保温12h；冷却至室温后取出还原产物；再用4.48wt％的稀盐酸浸出6h，经反复蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后置于真空干燥箱中干燥，温度设定为80℃，时间为12h；干燥后可得到金属钛粉，所得钛粉的XRD图谱如图2所示。
实施例2：称取颜料级二氧化钛25g、分析纯氯化钙5g、纯度≥95.7％的镁金属20g，将前二者混合并在3MPa压力下制成￠10×5的块状物料；把镁金属放置于自制反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中；以10℃/min升温至1000℃，炉内压力稳定在8～20Pa，在反应温度下保温8h，冷却至室温后取出还原产物；再用4.48wt％的稀盐酸浸出8h，经反复蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后置于真空干燥箱中干燥，温度为90℃，时间为10h；干燥后可得到金属钛粉。
实施例3：称取颜料级二氧化钛50g、分析纯氯化钙5g、纯度≥95.7％的镁金属90g，将前二者混合并在3MPa压力下制成￠20×10的块状物；把镁金属放置于自制反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中；以5℃/min升温至1200℃，炉内压力控制在10～14Pa，在反应温度下保温8h，冷却至室温后取出还原产物；再用4.48wt％的稀盐酸浸出8h，经反复蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后置于真空干燥箱中干燥，温度设定为100℃，时间为5h；干燥后可得到金属钛粉。
Claims (1)
1、一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，其特征在于，其按以下步骤完成，(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1∶1～10wt％混合均匀，在2～10MPa压力下制成￠10×5～￠20×10mm的块状物料；
(2)以≥95.7％的镁金属为还原剂，金属镁与二氧化钛的质量比为0.8～6∶1；
(3)将镁金属放置于反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，而后将坩埚放入真空炉中；
(4)以5～10℃/min升温速率升温至预置反应温度800～1200℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温2～12h，关闭加热系统，降至室温，取出还原产物；
(5)将还原产物用3.60～4.48wt％的稀盐酸浸出4～8h，反复用蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后将固体粉状产物放置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为4～16h，干燥后降至室温，制得金属钛粉。
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101984101A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-03-09 | 北京科技大学 | 一种高纯钛的生产方法 |
| CN102505121A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-06-20 | 抚顺钛业有限公司 | 一种酸洗降低海绵钛中氯杂质的方法 |
| CN102528067A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 北京科技大学 | 一种氢诱发Mg还原TiO2制取金属Ti的方法 |
| CN104271505A (zh) * | 2011-12-12 | 2015-01-07 | 康宁股份有限公司 | 通过金属热还原形成的金属结构 |
| CN105274361A (zh) * | 2015-08-18 | 2016-01-27 | 昆明理工大学 | 一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法 |
| CN107639234A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 安徽工业大学 | 一种镁热还原TiO2制备金属钛粉的方法 |
| CN107775011A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-09 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备钛粉的方法 |
| CN108380896A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-10 | 北京科技大学 | 一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法 |
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| CN109439902A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种钙原位蒸馏-脱氧制备高纯钛的方法 |
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| RU2061585C1 (ru) * | 1994-10-10 | 1996-06-10 | Акционерное общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" | Способ получения титанового порошка |
| KR100257476B1 (ko) * | 1997-12-09 | 2000-06-01 | 원창환 | 자체 연소 반응법을 이용하여 산화티탄으로부터 순수 티타늄 분말을 제조하는 방법 |
| US6638336B1 (en) * | 2002-05-13 | 2003-10-28 | Victor A. Drozdenko | Manufacture of cost-effective titanium powder from magnesium reduced sponge |
| CN101289754A (zh) * | 2008-06-04 | 2008-10-22 | 曹大力 | 制备金属钛及钛基合金的方法 |
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Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101984101B (zh) * | 2010-11-23 | 2012-05-23 | 北京科技大学 | 一种高纯钛的生产方法 |
| CN101984101A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-03-09 | 北京科技大学 | 一种高纯钛的生产方法 |
| CN102505121A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-06-20 | 抚顺钛业有限公司 | 一种酸洗降低海绵钛中氯杂质的方法 |
| CN104271505A (zh) * | 2011-12-12 | 2015-01-07 | 康宁股份有限公司 | 通过金属热还原形成的金属结构 |
| CN102528067A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 北京科技大学 | 一种氢诱发Mg还原TiO2制取金属Ti的方法 |
| CN105274361A (zh) * | 2015-08-18 | 2016-01-27 | 昆明理工大学 | 一种钙热还原二氧化钛制备多孔钛的方法 |
| CN107639234A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 安徽工业大学 | 一种镁热还原TiO2制备金属钛粉的方法 |
| CN107775011B (zh) * | 2017-10-26 | 2020-08-11 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备钛粉的方法 |
| CN107775011A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-09 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备钛粉的方法 |
| CN108380896A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-10 | 北京科技大学 | 一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法 |
| CN108380896B (zh) * | 2018-03-26 | 2019-11-12 | 北京科技大学 | 一种用碳镁还原制备超细钼粉的方法 |
| CN109022790A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-18 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 金属气基还原制备金属钒粉的方法 |
| CN109439902A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种钙原位蒸馏-脱氧制备高纯钛的方法 |
| CN110524003A (zh) * | 2019-10-09 | 2019-12-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 近球型钛粉的制备方法 |
| CN111118308A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-08 | 中南大学 | 一种利用高钛渣直接制备钛合金粉的方法 |
| CN111421142A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-07-17 | 昆明理工大学 | 一种球形钛粉的制备方法 |
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Granted publication date: 20110511 Termination date: 20110806 |
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