CN101619436A - 电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
一种电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法,将碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的微球形衬底放到三维沉积装置的筛网反弹盘里,使微球形衬底位于坩埚正上方20cm~30cm处;在真空条件进行镀膜,镀膜真空度不低于5.0×10-3Pa,衬底温度为室温~300℃;调节电子束使其聚焦到膜料上的斑点最小,调节三维沉积装置,使筛网反弹盘以0.125Hz~1Hz的频率作间歇式振动,束流值控制在80mA~140mA,镀膜时间为5h-100h。此方法可制备出球形衬底的微球碳化硼薄膜,薄膜结构因工艺不同有多晶和非晶两种状态,所制备的碳化硼薄膜表面光滑、均匀性良好。
Description
技术领域
本发明属于真空蒸发技术制备薄膜领域,特别涉及一种电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法,以及使微球产生跳跃、翻滚的装置。
背景技术
在惯性约束聚变(简称ICF)实验研究中,制靶工作是关键部分之一。目前,靶的设计正朝着高增益、多壳层靶方向发展,因此许多靶型要求在微球(球径0.1毫米~1毫米)表面包覆壳层作为烧蚀层或推进层。为了抑制内爆过程中流体力学性能的不稳定性,对靶丸烧蚀层(微球薄膜)提出了很高的要求,如极好的球形度、光洁性、壁厚均匀性等。碳化硼(BC)不仅具有激光能量转换效率高的性质,而且BC薄膜靶对红外(IR)有较高的透过率,这有利于ICF研究中烧蚀阶段物理诊断及测试,由于这些优异特性,BC已成为制备现代ICF高增益燃料靶丸的重要材料。相对于平面衬底(也称为基片)来说,球形衬底的镀膜设备和工艺要复杂许多,目前,微球薄膜的制备方法主要有化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD),CVD法由于一般在高温下(1000℃~1600℃)进行沉积,因而限制了微球形衬底材料的选择范围且能耗较高。PVD法包括磁控溅射、离子束沉积等方法。PVD法中的磁控溅射由于有等离子体环境,会使衬底升温,还会引起溅射分子的分解,导致薄膜表面粗糙度较大和化学组分的改变;离子束沉积法虽然可在较低的衬底温度下进行沉积,但离子束沉积一般结合分子束悬浮来进行,由于可选真空范围较小,限制了分子束的气流速度,导致微球悬浮状态较差,所沉积薄膜均匀性、光洁性等较差,难以满足ICF靶丸烧蚀层的性能要求;此外,上述两方法所用设备与电子束蒸发设备相比投资高,制备工艺较为复杂,尤其是磁控溅射的工艺参数很难控制,要制备不同结构的碳化硼薄膜十分困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法及与该方法配套使用的三维沉积装置,此种方法所制备的碳化硼微球薄膜表面光滑、膜层致密、均匀性好,且便于获得各种不同结构的微球碳化硼薄膜。
本发明所述微球碳化硼薄膜是在微球形衬底上沉积的碳化硼薄膜,微球形衬底的球径根据需要确定,但一般小于或等于1mm。
为了使用现有电子束蒸发设备实现微球形衬底的镀膜,设计制造了三维沉积装置。本发明所述三维沉积装置包括电机、触杆I、触杆II、活塞式压板、套筒、弹簧、支撑板和筛网反弹盘;支撑板的一端与筛网反弹盘连接,套筒固定在支撑板上,弹簧安装在套筒内,活塞式压板与套筒为动配合,活塞式压板的下端面与弹簧上端接触,活塞式压板的上端面与触杆II的一端连接,触杆II的自由端为斜面,触杆I至少为1根,安装在与电机外壳固连的连接件上,触杆I(2)的长度为:在电机(1)带动下转至对应于触杆II(3)的位置时与触杆II接触并触动触杆II运动。因此,在电机的带动下触杆I与触杆II的自由端间隙式接触,从而实现筛网反弹盘的振动。
本发明所述三维沉积装置,可通过改变触杆I的数量或/和改变电机转速来调整筛网反弹盘的振动频率。
上述三维沉积装置中,所述筛网反弹盘的底部开有网孔,网孔的孔径为微球形衬底球径的65%~75%。
本发明所述电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法,使用安装有上述三维沉积装置的电子束蒸发设备,所述三维沉积装置安装在电子束蒸发设备的真空室内;发明所述电子束蒸发技术制备碳化硼薄膜的方法包括以下步骤:
1)将碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的微球形衬底放到三维沉积装置的筛网反弹盘里,使微球形衬底位于坩埚正上方20cm~30cm处;
2)在真空条件进行镀膜,镀膜真空度不低于5.0×10-3Pa;衬底温度为室温(室内自然温度)~300℃;
3)调节电子束使其聚焦到膜料上的斑点最小(由操作者观察斑点大小即可确定),调节三维沉积装置,使筛网反弹盘以0.125Hz~1Hz的频率作间歇式振动,镀膜时束流值控制在80mA~140mA,镀膜时间至少为5h。
上述方法中,所述微球形衬底类型较多,优选钢球或玻璃球。
上述方法中,微球形衬底的温度优选室温。
上述方法中,筛网反弹盘的振动频率优选0.2Hz~0.5Hz。
为了制备各种优质的微球碳化硼薄膜,碳化硼膜料可采用下述方法制备:
原料是纯度至少为99.9%的硼粉和纯度至少为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5~6.5;将碳粉和硼粉球磨混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以5℃~30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃~1900℃,保温时间至少为1小时,保温后以5℃~20℃/分钟的降温速率降到室温,得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料;将碳化硼粉料压结成片状体(片状体的形状和尺寸与电子束蒸发设备的坩埚内尺寸相匹配,片状体的厚度无严格要求),再将所述片状体于150MPa~250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,15℃~25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃,保温时间至少为0.5小时,保温后以15℃~25℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度至少为2.1g/cm3的块状碳化硼膜料。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明所述方法为微球碳化硼薄膜的制备提供了一种不同构思的新的技术方案。
2、本发明所述方法获得的微球碳化硼薄膜光滑致密,光洁度较好,表面均方根粗糙度在30~150nm之间,膜厚均匀性高于95%。
3、本发明所述方法通过调整微球形衬底类型即可制备出非晶和多晶两种结构的微球碳化硼薄膜。
4、本发明所述方法通过调整电子枪束流、沉积时间、筛网反弹盘振动频率等工艺参数,便可得到各种不同结构(物相、厚度、粗糙度)的微球碳化硼薄膜。
5、本发明所述方法中,衬底温度为室温(室内自然温度)~300℃,因而能降低能耗,节约能源。
6、电子束真空蒸发镀膜法所用设备与磁控溅射法等其它镀膜方法所用设备相比投资低,制备工艺相对简单。
附图说明
图1是实施例2所制备的微球碳化硼薄膜样品中沉积时间为30h及小于30h部分样品的光学照片图。
图2是实施例2所制备的微球碳化硼薄膜样品B(30h)、样品C(50h)、样品D(70h)和样品E(100h)的膜厚及均匀性曲线图,图中,n表示测试次数。
图3是实施例3所制备的微球碳化硼薄膜样品F(80mA)、样品G(100mA)、样品H(120mA)和样品I(140mA)的膜厚及均匀性曲线图,图中,n表示测试次数。
图4是实施例3所制备的样品H(120mA)的原子力显微镜(AFM)三维形貌图。
图5是实施例4所制备样品J(0.125Hz)、样品K(0.25Hz)、样品L(0.5Hz)和样品M(1Hz)的均方根粗糙度(RMS)与筛网反弹盘振动频率的关系曲线图。
图6是实施例5所制备的样品N(玻璃球衬底)的X射线衍射图谱。
图7是实施例5所制备的样品O(钢球衬底)的X射线衍射图谱。
图8是三维沉积装置的结构示意图。图中,1-电机,2-触杆I,3-触杆II,4-套筒,5-弹簧,6-支撑板,7-筛网反弹盘网孔,8-筛网反弹盘,9-真空室,10-活塞式压板。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例来对本发明作进一步详细说明,下述各实施例中,电子束蒸发设备为C6型电子束镀膜机。
实施例1
本实施例中,三维沉积装置的结构如图8所示,包括电机1、触杆I 2、触杆II 3、活塞式压板10、套筒4、弹簧5、支撑板6和筛网反弹盘8。各构件安装方式:支撑板6的一端与筛网反弹盘8螺纹连接,套筒4为圆筒体,焊接在支撑板上,弹簧5为圆柱螺旋弹簧,安装在套筒4内,活塞式压板与套筒4为动配合,活塞式压板的下端面与弹簧5上端接触,活塞式压板的上端面与触杆II3的一端螺纹连接,触杆II3的自由端为斜面,触杆I2为三根,安装在与电机1外壳固连的连接件上且沿电机外壳间隔120°均匀分布,触杆I的长度以能与触杆II接触为宜,在电机1的带动下触杆I2与触杆II3的自由端间隙式接触,从而实现筛网反弹盘8的振动。
本实施例中,筛网反弹盘网孔7的孔径为微球形衬底直径的65%~75%;电机1选用型号为80YYJP25-3的电机。
下述各实施例所用的电子束蒸发设备(C6型电子束镀膜机)的真空室中均安装有本实施例所述的三维沉积装置。
实施例2
不同的沉积时间下,在微球形玻璃衬底上沉积碳化硼薄膜。
(1)膜料的制备
原料是纯度为99.9%的硼粉和纯度为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶4;将碳粉和硼粉球磨1小时,混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度0.01Pa,以30℃/分钟的升温速率从室温升温到1900℃,保温时间为1小时,保温后以20℃/分钟的降温速率降到室温,得到碳化硼粉料。将碳化硼粉料压结成圆片(圆片直径20mm,厚度40mm),再将所述圆片于200MPa等静压(5分钟)致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度为0.1Pa,以20℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃,保温时间为0.5小时,保温后以20℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度为2.4g/cm3的块状碳化硼膜料。
(2)镀膜
将步骤(1)制备的碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的球径为1mm的微球形玻璃衬底A放到三维沉积装置的筛网反弹盘里(筛网反弹盘8的网孔孔径为微球形衬底直径的70%),使微球形衬底位于坩埚正上方30cm处;关好钟罩,抽真空至1×10-2Pa,打开烘烤开关,对真空室烘烤10分钟,微球形玻璃衬底温度控制在室温(约30℃),继续抽真空,当真空度达到5×10-3Pa时,按照顺序打开电控柜上的电源开关、灯丝开关,调节灯丝电流在0.5A,预热10分钟;开偏转、聚焦开关,选择高压为6kV,调节束流为5mA,调节偏转X轴、Y轴,使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小,加大束流、控制束流值在100mA,使筛网反弹盘以0.25Hz的频率振动,沉积时间为6h;关闭挡板及电控柜的各个开关,取出沉积有碳化硼薄膜的微球薄膜样品。
对上述工艺条件仅改变沉积时间,即沉积时间依次为12h、18h、24h、30h、50h、70h、100h,获得8批玻璃微球碳化硼薄膜样品,其中沉积时间为30h的样品定义为B样品,沉积时间为50h的样品定义为C样品,沉积时间为70h的样品定义为D样品,沉积时间为100h的样品定义为E样品。
在所获得样品中,选取沉积时间为30h及小于30h部分样品(沉积时间大于30h微球表面薄膜颜色变化不大,故没有选)拍照,光学照片图如图1所示,从图1可以看出,碳化硼薄膜厚度随沉积时间增加逐渐增加。
对样品B(30h)、样品C(50h)、样品D(70h)、样品E(100h)进行膜厚测试(每个样品选取四个不同位置测试),测试结果如图2所示,从图中可以看出,微球薄膜厚度随沉积时间增加逐渐增加,薄膜厚度在1μm以上,所得薄膜的厚度均匀性高于95%。
实施例3
在不同的电子枪束流下,在微球形玻璃衬底上沉积碳化硼薄膜。
(1)膜料的制备
原料、工艺步骤和工艺参数与实施例2相同。
(2)镀膜
将步骤(1)制备的碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的球径为1mm的微球形玻璃衬底A放到三维沉积装置的筛网反弹盘里(筛网反弹盘8的网孔孔径为微球形衬底直径的65%),使微球形衬底位于坩埚正上方25em处;关好钟罩,抽真空至1×10-2Pa,打开烘烤开关,对真空室烘烤10分钟,衬底温度控制在室温(约30℃),继续抽真空,当真空度达到8×10-4Pa时,按照顺序打开电控柜上的电源开关、灯丝开关,调节灯丝电流在0.5A,预热10分钟;开偏转、聚焦开关,选择高压为6kV,调节束流为4mA,调节偏转X轴、Y轴,使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小,加大束流、控制束流值在80mA,使筛网反弹盘以0.125Hz的频率振动,沉积时间为50h;关闭挡板及电控柜的各个开关,取出沉积有碳化硼薄膜的微球薄膜样品F。
对上述工艺条件仅改变束流值,即依次用束流值100mA、120mA、140mA的电子枪束流在微球形玻璃衬底上沉积碳化硼微球薄膜,获样品G(100mA)、样品H(120mA)和样品I(140mA)。
对样品F(80mA)、样品G(100mA)、样品H(120mA)和样品I(140mA)进行膜厚测试(每个样品选取四个不同位置测试),测试结果如图3所示,从图中可以看出,碳化硼薄膜厚度均匀性很好,厚度均匀性高于96%;对样品H(120mA)进行表面粗糙度测试,结果如图4所示,薄膜的均方根粗糙度为36.33nm。
实施例4
调整筛网反弹盘的振动频率,在微球形玻璃衬底上沉积碳化硼薄膜。
(1)膜料的制备
原料是纯度为99.9%的硼粉和纯度为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶5.5;将碳粉和硼粉球磨1小时,混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度0.03Pa,以20℃/分钟的升温速率从室温升温到1800℃,保温时间为2小时,保温后以15℃/分钟的降温速率降到室温,得到碳化硼粉料。将碳化硼粉料压结成圆片(圆片直径20mm,厚度40mm),再将所述圆片于200MPa等静压(5分钟)致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度为0.03Pa,以15℃/分钟的升温速率从室温升温到1500℃,保温时间为1小时,保温后以15℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度为2.3g/cm3的块状碳化硼膜料。
(2)镀膜
将步骤(1)制备的碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的球径为1mm的微球形玻璃衬底A放到三维沉积装置的筛网反弹盘里(筛网反弹盘8的网孔孔径为微球形衬底直径的75%),使微球形衬底位于坩埚正上方20cm处;关好钟罩,抽真空至1×10-2Pa,打开烘烤开关,对真空室烘烤10分钟,衬底温度控制在300℃,继续抽真空,当真空度达到5×10-4Pa时,按照顺序打开电控柜上的电源开关、灯丝开关,调节灯丝电流在0.5A,预热10分钟;开偏转、聚焦开关,选择高压为6kV,调节束流为4mA,调节偏转X轴、Y轴,使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小,加大束流、控制束流值在100mA,使筛网反弹盘以0.125Hz的频率振动,沉积时间为100h;关闭挡板及电控柜的各个开关,取出沉积有碳化硼薄膜的微球薄膜样品J。
对上述工艺条件仅改变筛网反弹盘振动频率,即依次用0.25Hz、0.5Hz、1Hz的振动频率在玻璃微球上沉积碳化硼微球薄膜,获样品K(0.25Hz)、样品L(0.5Hz)和样品M(1Hz)。
对样品J(0.125Hz)、K(0.25Hz)、样品L(0.5Hz)和样品M(1Hz)用原子力显微镜(AFM)进行表面形貌测试,得到不同振动频率下微球表面碳化硼薄膜的均方根粗糙度(RMS),作出RMS随振动频率的变化关系曲线,如图5所示,从图5中可以看出,随着筛网反弹盘振动频率的增加,碳化硼薄膜粗糙度先减小后增加,在0.25Hz时取极小值。
实施例5
相同实验工艺条件下,在不同微球形衬底上沉积碳化硼薄膜。
(1)膜料的制备
原料、工艺步骤和工艺参数与实施例2相同。
(2)镀膜
将步骤(1)制备的碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的球径为1mm的微球形玻璃衬底A放到三维沉积装置的筛网反弹盘里(筛网反弹盘8的网孔孔径为微球形衬底直径的70%),使微球形玻璃衬底位于坩埚正上方30cm处;关好钟罩,抽真空至1×10-2Pa,打开烘烤开关,对真空室烘烤10分钟,衬底温度控制在室温(约30℃),继续抽真空,当真空度达到1×10-3Pa时,按照顺序打开电控柜上的电源开关、灯丝开关,调节灯丝电流在0.5A,预热10分钟;开偏转、聚焦开关,选择高压为6kV,调节束流为4mA,调节偏转X轴、Y轴,使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小,加大束流、控制束流值在100mA,使筛网反弹盘以0.25Hz的频率振动,沉积时间为18h;关闭挡板及电控柜的各个开关,取出沉积有碳化硼薄膜的微球薄膜样品N。
对上述工艺条件仅改变微球形衬底,即用钢球作为衬底,获样品O(钢球衬底)。
采用X射线衍射(XRD)对样品N(玻璃球衬底)和样品O(钢球衬底)的结构进行测试,图6和图7分别为样品N(玻璃球衬底)和样品O(钢球衬底)的XRD图谱,从图中可以看出,微球形玻璃衬底的薄膜样品N为非晶结构,而以钢球为衬底的薄膜样品O为多晶结构。说明衬底对薄膜结构有较大影响,选择不同的衬底即可获得不同结构的薄膜样品。
Claims (10)
1、一种用于制备微球碳化硼薄膜的三维沉积装置,包括电机(1),其特征在于还包括触杆I(2)、触杆II(3)、活塞式压板(10)、套筒(4)、弹簧(5)、支撑板(6)和筛网反弹盘(8);支撑板(6)的一端与筛网反弹盘(8)连接,套筒(4)固定在支撑板上,弹簧(5)安装在套筒(4)内,活塞式压板与套筒(4)为动配合,活塞式压板的下端面与弹簧(5)上端接触,活塞式压板的上端面与触杆II(3)的一端连接,触杆II(3)的自由端为斜面,触杆I(2)至少为1根,安装在与电机(1)外壳固连的连接件上,触杆I(2)的长度为:在电机(1)带动下转至对应于触杆II(3)的位置时与触杆II接触并触动触杆II运动。
2、根据权利要求1所述的用于制备微球碳化硼薄膜的三维沉积装置,其特征在于筛网反弹盘网孔(7)的孔径为微球形衬底直径的65%~75%。
3、一种电子束蒸发技术制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于使用安装有权利要求1或2所述三维沉积装置的电子束蒸发设备,包括以下步骤:
1)将碳化硼膜料放到电子束蒸发设备的坩埚中,将清洗、干燥后的微球形衬底放到三维沉积装置的筛网反弹盘里,使微球形衬底位于坩埚正上方20cm~30cm处;
2)在真空条件进行镀膜,镀膜真空度不低于5.0×10-3Pa;衬底温度为室温~300℃;
3)调节电子束使其聚焦到膜料上的斑点最小,调节三维沉积装置,使筛网反弹盘以0.125Hz~1Hz的频率作间歇式振动,镀膜时束流值控制在80mA~140mA,镀膜时间至少为5h。
4、根据权利要求3所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述微球形衬底为钢球或玻璃球。
5、根据权利要求3或4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述筛网反弹盘的振动频率为0.2Hz~0.5Hz。
6、根据权利要求3或4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述衬底温度为室温。
7、根据权利要求5所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述衬底温度为室温。
8、根据权利要求3至4所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备:
原料是纯度至少为99.9%的硼粉和纯度至少为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5~6.5;将碳粉和硼粉球磨混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以5℃~30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃~1900℃,保温时间至少为1小时,保温后以5℃~20℃/分钟的降温速率降到室温,得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料;将碳化硼粉料压结成片状体,再将所述片状体于150MPa~250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以15℃~25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃,保温时间至少为0.5小时,保温后以15℃~25℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度至少为2.1g/cm3的片状碳化硼膜料。
9、根据权利要求5所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备:
原料是纯度至少为99.9%的硼粉和纯度至少为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5~6.5;将碳粉和硼粉球磨混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以5℃~30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃~1900℃,保温时间至少为1小时,保温后以5℃~20℃/分钟的降温速率降到室温,得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料;将碳化硼粉料压结成片状体,再将所述片状体于150MPa~250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以15℃~25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃,保温时间至少为0.5小时,保温后以15℃~25℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度至少为2.1g/cm3的片状碳化硼膜料。
10、根据权利要求6所述的制备微球碳化硼薄膜的方法,其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制备:
原料是纯度至少为99.9%的硼粉和纯度至少为99.99%的碳粉,碳粉与硼粉的摩尔比为1∶2.5~6.5;将碳粉和硼粉球磨混合均匀,然后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以5℃~30℃/分钟的升温速率从室温升温到1600℃~1900℃,保温时间至少为1小时,保温后以5℃~20℃/分钟的降温速率降到室温,得到不同硼、碳化学计量比的碳化硼粉料;将碳化硼粉料压结成片状体,再将所述片状体于150MPa~250MPa等静压致密化后在真空烧结炉中烧结,真空度不低于0.1Pa,以15℃~25℃/分钟的升温速率从室温升温到1400℃-1600℃,保温时间至少为0.5小时,保温后以15℃~25℃/分钟的降温速率降到室温,得到密度至少为2.1g/cm3的片状碳化硼膜料。
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