CN101798676B - 微波ecr等离子体辅助磁控溅射沉积装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属薄膜技术及应用领域。具体涉及一种微波ECR等离子体辅助磁控溅射沉积装置，包括磁控溅射区和ECR等离子体轰击区以及基板，ECR等离子体放电室，柱状室和环状圆盘，所述的溅射区和等离子体轰击区位于真空室夹角的两端，环状圆盘焊接在柱状室上。本发明将高活性的微波等离子体与磁控溅射技术结合起来，能克服双离子束溅射辅助沉积时溅射沉积速率低、辅助轰击效果也相对较低的缺点，可对沉积和等离子体辐照分别控制，制备高质量的薄膜。与传统方法比较本发明ECR辅助下制备的钛膜表面平整，致密，光洁。同时也能降低装置成本。

Description

微波ECR等离子体辅助磁控溅射沉积装置
技术领域
本发明属薄膜技术及应用领域。具体涉及一种微波ECR等离子体辅助磁控溅射沉积装置
背景技术
现有技术公开了离子束辅助沉积是在薄膜生长过程中施加一定能量的离子轰击，这伴随着离子浅层注入、沉积原子迁移和增强扩散、表面结构再构等多种物理现象，可不同程度改变生长薄膜的结构和性质，提高薄膜的质量。双离子束溅射辅助沉积是目前常用的一种重要技术，但溅射速率低、造价也高以及其它一些缺点。
磁控溅射镀膜是物理气相沉积(PVD)的重要方法之一，该方法由于具有基片温升低、成膜速度高(溅射率高)、膜基结合力好、设备简单(操作控制方便)、装置性能稳定等优点，而被广泛的应用于制备金属薄膜方面。
ECR等离子体是90年代发展的一种技术，微波与电子可产生共振能量交换，等离子体能在较低的工作压力下(10-4-10-1Pa)产生，其电离度高、密度也高，使得气体不仅具有高的活性，而且可产生能量可控的高通量辐照离子。因此，该技术具有良好的等离子体辅助沉积作用和活性反应作用。
但上述方法尚存在如下缺陷：双离子束溅射辅助沉积时溅射沉积速率低、辅助轰击效果也相对较低，不易控制，薄膜质量欠佳及装置成本较高等。
钛及其合金由于良好的材料性能如高机械强度，优良的热稳定性和抗腐蚀性等，被广泛应用于核反应堆，航空技术和生物工程等领域。目前钛膜的研究主要集中在表面形貌和结构性质方面。目前制备高质量的Ti膜成为本领域有关专家的关注点。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的缺陷，提供一种微波ECR等离子体辅助磁控溅射沉积装置。
本发明装置将高活性的微波等离子体与磁控溅射技术结合起来，能克服双离子束溅射辅助沉积时溅射沉积速率低、辅助轰击效果也相对较低的缺点，可对沉积和等离子体辐照分别控制，制备高质量的薄膜。同时也能降低装置成本。
本发明装置包括磁控溅射区1和ECR等离子体轰击区2。
下面结合附图进一步描述本发明，
所述的溅射区1和等离子体轰击区2位于真空室夹角的两端，所述的装置中，基体初始停留在溅射区之上。ECR等离子体放电室距基板距离为300mm。2.4GHz微波经过矩形波导与放电室微波窗口耦合后进入放电室，当放电室的磁场强度使得电子在磁场中的回旋频率与微波频率相等时，微波与回旋电子产生共振能量交换，在低气压下就可产生高密度高电离的等离子体。为了避免溅射区和ECR等离子体源区的放电气体相互干扰，本发明在两个柱状室，分别焊接了一个环状圆盘，
通过本发明装置，提供一种简单、高效的ECR辅助磁控溅射镀膜方法，通过所述的装置，将微波等离子体与磁控溅射技术结合，对薄膜沉积和离子辐照分别控制，制备高质量的薄膜。
本发明中，ECR辅助磁控溅射的具体操作流程是，基体初始停留在磁控溅射区上，在计算机控制下，基体在磁控溅射区和ECR等离子体源区来回摆动，直到所镀薄膜达到相应的厚度。在摆动中，基体停留在溅射区，ECR等离子体源轰击区和两个工作区摆动间隔的时间可调。所述基体在两个工作区的偏压，也会由光传感器控制转换。这样，可以实现溅射沉积偏压和等离子体辐照偏压分别控制。本发明中，由于摆动角度仅为90度，能避免360度旋转时的沉积速率较大程度的减低。
本发明中，磁控溅射的参数为：溅射电压＝300V，放电电流＝0.2A，溅射压强为～10-1Pa.
本发明中，ECR等离子体工作参数为微波功率300W，放电气压～10-3Pa.
本发明进行了传统磁控溅射与ECR辅助磁控溅射的方法制备钛膜比较，结果显示，在(002)取向占优的情况下，随着轰击偏压的提高，(100)取向的强度将逐渐增强。ECR辅助磁控溅射钛膜的衍射峰相对有所宽化。
本发明进行了传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射在不同偏压下制备钛膜比较，结果显示，在正电子湮灭测量中，当正电子入射材料后，绝大部分都被捕获在缺陷位置处，在溅射偏压均为-40V时，ECR辅助磁控溅射制备钛膜的S因子均低于传统磁控溅射的情况，表明ECR辅助溅射制备的钛膜空位缺陷较少，薄膜比较致密。
本发明进行了传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射下制备钛膜比较，样品的SEM和AFM结果显示，ECR辅助下制备的钛膜表面平整，致密，光洁。
本发明装置可用于制备制备高致密，表面平整光滑的高质量钛膜。
附图说明
图1是ECR辅助磁控溅射装置的示意图，
其中，1磁控溅射区，2，ECR等离子体轰击区。
图2是用传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射的方法制备钛膜的XRD衍射图，其中，
(a)传统磁控，Vs(溅射基体偏压)＝-40V；
(b)ECR辅助磁控方法，Vs＝-40V，VECR(ECR等离子体偏压)＝-23V；
(c)ECR辅助磁控方法，Vs＝-40V，VECR＝-63V；
(d)ECR辅助磁控方法，Vs＝-40V，VECR＝-120V。
图3是传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射钛膜的正电子湮灭图。
图4是两种方法制备钛膜的SEM图，
其中，(a)传统磁控方法，Vs＝-40V；
(b)ECR辅助磁控方法，Vs＝-40V，VECR＝-63V。
图5是两种方法制备钛膜的AFM图，
其中，(a)传统磁控溅射，Vs＝-120V；
(b)传统磁控溅射，Vs＝-40V；
(c)ECR辅助磁控溅射，Vs＝-40V，VECR＝-63V。
为了便于理解，以下将通过具体的实施方式结合附图对本发明进行详细地描述。需要特别指出的是，这些描述仅仅是示例性的描述，并不构成对本发明范围的限制。依据本说明书的论述，本发明的许多变化、改变对所属领域技术人员来说都是显而易见的。
具体实施方式
实施例1
本发明装置包括磁控溅射区1和ECR等离子体轰击区2。
所述的溅射区和等离子体轰击区位于真空室夹角为90度的两端，所述的装置中，基体初始停留在溅射区之上。ECR等离子体放电室距基板距离为300mm。2.4GHz微波经过矩形波导与放电室微波窗口耦合后进入放电室，当放电室的磁场强度使得电子在磁场中的回旋频率与微波频率相等时，微波与回旋电子产生共振能量交换，在低气压下就可产生高密度高电离的等离子体。为了避免溅射区和ECR等离子体源区的放电气体相互干扰，本发明在两个柱状室上，分别焊接了一个环状圆盘，圆盘直径为180mm，圆盘与基板的距离为4mm。ECR氩等离子体区的放电工作电压是10-4～10-2Pa。
本发明中，ECR辅助磁控溅射的操作通过下述步骤：
基体初始停留在磁控溅射区上，在计算机控制下，基体在磁控溅射区和ECR等离子体源区来回摆动，直到所镀薄膜达到相应的厚度。在摆动中，基体停留在溅射区，ECR等离子体源轰击区和两个工作区摆动间隔的时间可调，本发明中，Ti膜制备的时间参数分别是2秒，3秒和7秒。所述基体在两个工作区的偏压，也会由光传感器控制转换。这样，可以实现溅射沉积偏压和等离子体辐照偏压分别控制。本发明中，由于摆动角度仅为90度，能避免360度旋转时的沉积速率较大程度的减低。
本发明中，磁控溅射的参数为：溅射电压＝300V，放电电流＝0.2A，溅射压强为～10-1Pa.
本发明中，ECR等离子体工作参数为微波功率300W，放电气压～10-3Pa.
用传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射的方法制备钛膜样品的XRD衍射图显示，其中b，c，d分别是固定溅射偏压-40V，改变ECR轰击偏压为-20V，-60V，-120V三种制膜条件的XRD图，在(002)取向占优的情况下，随着轰击偏压的提高，(100)取向的强度将逐渐增强。ECR辅助磁控溅射钛膜的衍射峰相对有所宽化，根据Scherrer公式和表面结构观察(TEM、AFM)，认为峰宽化主要是由晶粒细化造成的，另外也有微应变的作用(图2)。
传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射在不同偏压下制备钛膜样品的正电子湮灭图显示，在正电子湮灭测量中，当正电子入射材料后，绝大部分都被捕获在缺陷位置处，因此湮灭的信息可以认定是来自缺陷电子的动量和密度信息。有空位类型缺陷时，正电子湮灭能谱的多普勒展宽峰将变窄化，S因子值也将变得较高。结果显示，在溅射偏压均为-40V时，ECR辅助磁控溅射制备钛膜的S因子均低于传统磁控溅射的情况，这表明ECR辅助溅射制备的钛膜空位缺陷较少，薄膜比较致密(图3)。
传统磁控溅射和ECR辅助磁控溅射下制备钛膜样品的SEM和AFM图显示，ECR辅助下制备的钛膜表面平整，致密，光洁；其中传统磁控溅射制备的钛膜，溅射偏压分别为-40V和-120V，它们相应的粗糙度(RMS)值为1.68nm和1.03nm，而是用ECR辅助制备的钛膜粗糙度(RMS)只有0.63nm(图4，图5)。

Claims (4)

1.微波ECR等离子体辅助磁控溅射沉积装置，其特征是包括磁控溅射区（1）和ECR等离子体轰击区（2），和基体的转盘、分别控制微波ECR等离子体和磁控溅射等离子体区域的两个柱状室，以及两个柱状室上分别焊接的环状圆盘；
所述的溅射区和等离子体轰击区位于真空室内夹角为90度的两端；
所述的环状圆盘直径为180mm，环状圆盘与基板的距离为4mm，该环状圆盘其内径小于柱状室的内径而其外径大于柱状室的外径。
2.一种ECR辅助磁控溅射镀膜方法，其特征是通过权利要求1的装置，将微波等离子体与磁控溅射技术结合，对薄膜沉积和离子辐照分别控制，制备高质量的薄膜；其包括步骤：基体初始停留在磁控溅射区上，在计算机控制下，基体在磁控溅射区和ECR等离子体源区来回摆动，至所镀的薄膜达到相应的厚度；摆动中，基体停留在磁控溅射区，ECR等离子体源区和两个工作区摆动间隔的时间可调；
所述的薄膜为钛膜，钛膜制备时间参数分别为2秒，3秒和7秒；
所述的基体在两个工作区的偏压，由光传感器控制转换。
3.按权利要求2的方法，其特征是所述的磁控溅射的参数为：溅射电压=300V,放电电流=0.2A,溅射区的工作气体Ar压强为～10-1Pa。
4.按权利要求2的方法，其特征是所述的ECR等离子体工作参数为微波功率300W,等离子体放电压强Ar为～10-3Pa。
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