CN102557477A - 原位垂直生长二氧化钛纳米片薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位垂直生长二氧化钛纳米片薄膜的制备方法。薄膜由垂直生长、分布均匀的纳米片组成，且薄膜与基底结合牢固；不经紫外光照即具有超亲水性，薄膜可用于污水催化降解处理，催化降解室内异味等场合。
Description
技术领域
本发明涉及不同基底上原位垂直生长TiO2纳米片薄膜的制备方法，属于纳米材料科学领域。
背景技术
纳米TiO2无论在溶液中还是在气相反应中都具有良好的催化性能。但由于粉末状的纳米氧化钛颗粒细小，在水溶液中易于凝聚、不易沉降，催化剂难以回收。将催化剂固着在基片上能够有效解决该问题。目前TiO2纳米催化剂的固着主要指用各种方法将催化剂涂敷在不同的材料上。目前主要的涂敷技术主要是喷涂法、溶胶凝胶旋涂法、提拉法等，这些方法设备简单、操作方便，但所制得的催化剂没有特殊形貌、催化活性较差、与基底结合力差、并且在大面积固着时很难保证催化剂的均匀附着。通常TiO2纳米薄膜的制备方法主要是通过溶胶-凝胶法，其设备简单，操作容易，但所制得的薄膜与基底结合强度不高，缺乏机械耐久力，大面积镀膜时很难保证薄膜厚度的均一性。电子回旋共振-微波等离子体增强磁控溅射由于微波能量能够有效传递给电子，增强了电子密度和电子温度，使得溅射过程能够有效溅射。该方法制备的薄膜具有高质量，高密度，良好的结合性和强度等优点，使其在镀膜领域有着重要的应用前景。因此控制电子回旋共振-微波等离子体增强磁控溅射的各种溅射条件，制备良好的结合性和强度、均一、且有良好形貌的TiO2纳米薄膜具有重要的实用价值。催化剂的形貌对催化活性有着重要的影响，特殊催化剂形貌能够有效增加催化活性位、提高其催化活性。垂直生长的纳米片状结构中具有大量活性位，且纳米片之间具有纳米级孔隙，该孔隙的存在使得催化剂能够有效吸附气体及液体。若催化剂表面能够达到超亲水，则催化剂在催化降解污水领域将有着重要的潜在应用。
发明内容
本发明的目的在于克服以往TiO2纳米催化剂难以固着的问题，克服了溶胶-凝胶等化学制备技术中存在薄膜与基底结合强度不高，缺乏机械耐久力，薄膜厚度缺乏大面积均一性等问题。提供一种不经紫外光照即能达到超亲水锐钛矿相TiO2纳米片状薄膜的制备方法。
本发明可通过如下措施来实现：
一种原位垂直生长二氧化钛纳米片薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、清洗：将玻璃片、硅片或不锈钢片进行清洗、干燥，作为基片；
B、置样：将基片放置在真空磁控溅射镀膜装置中样品架上；
C、抽本底真空：抽本底真空至4×10-3Pa～7.6×10-3Pa；
D、等离子体清洗基片表面：开启微波电源，调节磁场电流为100-140A，微波功率阳极电流为100-150mA，通入Ar气，60～100sccm，使腔室压强为～0.6Pa，产生等离子体清洗样品表面20min；
E、溅射镀膜：调小Ar气气流量至50～85sccm；调节微波功率阳极电流值100-150mA；溅射所用靶材为99％Ti靶，开启溅射电源，溅射电流值为5～12A，脉冲偏压值为200V，占空比50％；溅射压强值为3.0～4.5×10-1Pa；镀膜时间为2～4小时；
F、关机：调小偏压及溅射电流值至0，关闭。调小气流量，关闭气体；关闭真空泵，关机；
G、基片水热处理：将制得的基片放入盛有尿素水溶液水热釜中，程序升温，30min升至80℃～170℃，保温20～100小时，反应结束后，取出基片，用蒸馏水清洗、干燥。
本发明给出了一种在不同基底上原位生长垂直基底的TiO2纳米片薄膜的制备方法，其特点是控制电子回旋共振-微波等离子体增强磁控溅射各种镀膜条件以制备和基底具有良好结合力的Ti纳米薄膜，薄膜厚度在500nm左右，将制备好的样品置于水热釜中，反应、低温退火即得该薄膜。该薄膜由垂直生长、分布均匀的纳米片组成，且薄膜与基底结合牢固；不经紫外光照即具有超亲水性，本方法制得的薄膜质量好，密度高，具有良好的结合性和强度。可用于污水催化降解处理，催化降解室内异味等场合。
具体实施方式
实施例1：
清洗：基片(玻璃片、硅片或不锈钢片)依次分别用丙酮、无水乙醇、二次蒸馏水超声波清洗基片，每次超声时间为15min，干燥备用。
置样：将清洗干净的基片放置在镀膜装置中样品架上。
抽本底真空：抽本底真空至4.0×10-3Pa.
等离子体清洗样品表面：开启微波磁场，调节磁场电流为140A，开启微波电源，调节微波功率为150mA，在反应腔室中通入Ar气，65sccm，使腔室压强为～0.4Pa，启动转架，打开脉冲偏压电源，调节偏压值为200V，占空比为50％。产生等离子体清洗样品表面20min。
溅射镀膜：调小Ar气气流量至85sccm。微波功率150mA。开启溅射电源，调节溅射电流值为10A，开启脉冲偏压电源调节偏压值为200V，占空比50％。溅射压强值为3.8×10-1Pa。镀膜时间3小时。
关机.
样品水热处理：将制得的样品放入盛有尿素水溶液的水热釜中，程序升温，30min升至120℃，保温80小时。反应结束后，取出样片，用蒸馏水清洗2次。放入烘箱70℃下干燥。
实施例2-5基本操作步骤与实施例1相同，只是MW-ECR溅射条件以及后续水热处理条件不同。各实施例溅射条件的重要溅射参数及水热处理参数如下表详细所列：
Claims (1)
1.一种原位垂直生长二氧化钛纳米片薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、清洗：将玻璃片、硅片或不锈钢片进行清洗、干燥，作为基片；
B、置样：将基片放置在真空磁控溅射镀膜装置中样品架上；
C、抽本底真空：抽本底真空至4×10-3Pa～7.6×10-3Pa；
D、等离子体清洗基片表面：开启微波电源，调节磁场电流为100-140A，微波功率阳极电流为100-150mA，通入Ar气，60～100sccm，使腔室压强为～0.6Pa，产生等离子体清洗样品表面20min；
E、溅射镀膜：调小Ar气气流量至50～85sccm；调节微波功率阳极电流值100-150mA；溅射所用靶材为99％Ti靶，开启溅射电源，溅射电流值为5～12A，脉冲偏压值为200V，占空比50％；溅射压强值为3.0～4.5×10-1Pa；镀膜时间为2～4小时；
F、关机：调小偏压及溅射电流值至0，关闭。调小气流量，关闭气体；关闭真空泵，关机；
G、基片水热处理：将制得的基片放入盛有尿素水溶液水热釜中，程序升温，30min升至80℃～170℃，保温20～100小时，反应结束后，取出基片，用蒸馏水清洗、于燥。
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