CN101619391A - 从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氰化浸金贫液中萃取分离富集金的方法。该方法包括步骤：将三烷基氧化磷和磷酸三丁酯混合均匀，加入稀释剂，得到萃取有机相；向氰化浸金液中加入盐析剂；加入萃取有机相，在常温下振荡接触1～20min，静置分相，得到金负载有机相；萃取有机相和氰化浸金液体积比为1∶1～1∶20；在40～70℃用反萃剂对金负载有机相进行反萃取，得到反萃金溶液。采用本发明，萃取率达到96％以上，反萃率达到90％以上；萃取有机相可循环使用，具有显著的经济效益和环境效益；本发明操作简单，萃取效果好；萃取剂简单易得，价格低廉，用量少，萃取速度快，分相时间短，选择性较高，有利于工业实现，节约成本、提高效率。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，特别涉及一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法。
背景技术
自八十年代以来，溶剂萃取法已经成为金富集分离的重要方法。磷类萃取剂是浸金溶液中萃取金常用的萃取剂，一直是研究的热点，其在酸性或者中性溶液中萃取金取得较高了的萃取率。1983年，Miller J.D.研究了加入磷酸三丁酯(TBP)、丁基膦酸二正丁酯(DBBP)等中性磷类改性剂，可改变胺类萃取剂的表观碱度，使其能较好地从碱性氰化物溶液中萃取金。后来人们也发现这种中性磷类改性剂本身也可以作为从碱性氰化液中萃取金的萃取剂，但是单独用TBP和DBBP萃取，萃取剂用量大，选择性不高，分配比较低。因此，寻找一种既能高效萃取分离富集金，同时又易于反萃，简单易得的萃取体系，一直是人们努力的方向。
目前，我国黄金的冶炼主要采用氰化物法浸出法。传统的金分离方法主要有沉淀法，置换法和炭浆吸附法。这些传统工艺流程冗长、复杂、效率低，金的回收率低；溶剂萃取法因其工艺简单，反应速度快，分离效果好，易实现自动化等优点而备受人们青睐。然而，溶剂萃取法也因缺乏合适的萃取剂、反萃困难及萃取剂损耗大等不足，使得从碱性氰化浸金液中回收金远未达到工业应用的要求。因此，研究合适的萃取体系，提高萃取率和反萃率，降低萃取剂损耗对金的分离富集，具有重要的实际意义。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，包括以下操作步骤：
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按1∶1～4∶1的体积比混合均匀，加入稀释剂，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入盐析剂，混合均匀；加入步骤(1)所得萃取有机相，在常温下振荡接触1～20min，静置分相，得到金负载有机相；所述萃取有机相和氰化浸金贫液的体积比为1∶1～1∶20；
(3)用反萃剂对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，得到反萃金溶液。
步骤(1)所述稀释剂在萃取有机相中的体积百分比浓度为50％～90％；步骤(2)所述盐析剂在萃取有机相中的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。
步骤(1)所述稀释剂是二甲苯、正十二烷、煤油、正辛醇或其它对TRPO和TBP有良好溶解性的有机溶剂。
步骤(2)所述盐析剂为钾盐、钠盐或锂盐，优选硫酸钾、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂或氯化锂。
步骤(2)所述氰化浸金贫液中金的质量体积比浓度为1mg/L～50mg/L；所述氰化浸金贫液的pH值为9～12。
步骤(3)所述反萃剂是水或摩尔浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的盐溶液；所述反萃剂和金负载有机相的体积比(相比O/A)为2∶1～1∶5。所述盐溶液是钾盐或钠盐溶液，优选氯化钠，氯化钾。
所述反萃取的温度为40～70℃。
本发明的原理是：磷(膦)类萃取剂是浸金溶液中萃取金常用的萃取剂。TRPO具有很好的萃取能力，但是萃取过程中会有分相时间长，反萃困难的缺点；而TBP萃取金需要很高的萃取剂浓度才能得到较好的萃取效果，分配比也很低；TBP与TRPO按本发明比例混合后萃取金，不仅分配比高，分相时间缩短，而且反萃效果好。在萃取有机相与氰化浸金贫液接触过程中，金会以络合阴离子的形式被萃取到萃取有机相中，随后采用合适的反萃剂对金负载有机相进行反萃，把金转移到反萃液中，同时萃取有机相可以循环使用。
本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)能在碱性氰化浸金液中有效的定量萃取金，并且萃取金的pH值范围较广；(2)在采用本工艺萃取时，不仅有良好的萃取效果，萃取率达到96％以上，而且反萃效果也好，反萃率达到90％以上；(3)萃取有机相可以循环使用，具有显著的经济效益和环境效益；(4)本发明方法操作简单，萃取效果好；萃取剂简单易得，价格低廉，用量少，萃取速度快，分相时间短，选择性高，有利于工业实现，节约成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按1∶1的体积比混合均匀，加入体积百分比浓度为50％的煤油，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入硫酸钾溶液混合均匀，其中初始金浓度为26.78mg/L，硫酸钾浓度为2mol/L。萃取有机相和氰化浸金贫液按体积比为1∶10混合，在常温下振荡接触5min，静置分相，得到金负载有机相；测得萃余金浓度为1.07mg/L，萃取率为96％；
(3)在60℃条件下，用水对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，水和金负载有机相的体积比(相比O/A)为1∶1，得到反萃金溶液。反萃率为94.6％，取得了很好的萃取和反萃效果。
实施例2
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按2∶1的体积比混合均匀，加入体积百分比浓度为90％的二甲苯，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入氯化钾溶液混合均匀，其中初始金浓度为26.78mg/L，氯化钾浓度为5mol/L。萃取有机相和氰化浸金贫液按体积比为1∶5混合，在常温下振荡接触5min，静置分相，得到金负载有机相；测得萃余金浓度为0.33mg/L，单级萃取率为98.8％；
(3)在50℃条件下，用摩尔浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，水和金负载有机相的体积比(相比O/A)为1∶1，得到反萃金溶液，单级反萃率为90％，取得了较好的萃取和反萃效果。
实施例3
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按2∶1的体积比混合均匀，加入体积百分比浓度为70％的正十二烷，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入硫酸锂溶液混合均匀，其中初始金浓度为50.14mg/L，硫酸锂浓度为1mol/L。萃取有机相和氰化浸金贫液按体积比为1∶5混合，在常温下振荡接触10min，静置分相，得到金负载有机相；测得萃余金浓度为0.5mg/L，单级萃取率为99.0％；
(3)在60℃条件下，用摩尔浓度为0.01mol/L氯化钠溶液对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，反萃液和金负载有机相的体积比(相比O/A)为2∶1，得到反萃金溶液，单级反萃率约为98％，取得了很好的萃取和反萃效果。
实施例4
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按3∶1的体积比混合均匀，加入体积百分比浓度为60％的正辛醇，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入氯化锂溶液混合均匀，其中初始金浓度为10.05mg/L，氯化锂浓度为3mol/L。萃取有机相和氰化浸金贫液按体积比为1∶1混合，在常温下振荡接触10min，静置分相，得到金负载有机相；测得萃余金浓度为0.28mg/L，单级萃取率为97.2％；
(3)在40℃条件下，用摩尔浓度为0.05mol/L氯化钾溶液对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，反萃液和金负载有机相的体积比(相比O/A)为1∶5，得到反萃金溶液。单级反萃率为94.1％，取得了很好的萃取和反萃效果。
实施例5
(1)将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按4∶1的体积比混合均匀，加入体积百分比浓度为80％的煤油，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入氯化锂混合均匀，其中初始金浓度为1.63mg/L，氯化锂浓度为3mol/L。萃取有机相和氰化浸金贫液按体积比为1∶20混合，在常温下振荡接触10min，静置分相，得到金负载有机相；测得萃余金浓度为0.12mg/L，单级萃取率为92.63％；
(3)在70℃条件下，用摩尔浓度为0.01mol/L氯化钾对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，反萃液和金负载有机相的体积比(相比O/A)为1∶10，得到反萃金溶液。单级反萃率接近100％，取得了很好的萃取和反萃效果。
实施例6
氰化浸金贫液中除了金之外，还有更高浓度的银、铜等金属。将三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按照1∶1混合均匀，用正十二烷稀释，得到萃取有机相；加入10mL的氰化浸金贫液(含1mol/LLi2SO4)，相比为1∶1，振荡5分钟后，静置分相，得到萃取有机相对氰化浸金贫液中各种金属的萃取效果(见表1，C0为料液中金属离子的初始浓度，C为萃余相中金属离子浓度，E为萃取率)。
由表1可知，萃取有机相对金、银和铜有不同程度的萃取率，对金的萃取率很高，而对银的萃取率较低，对铜的萃取率更低。这说明该体系对金的选择性较好，经一次萃取分离富集，可以起到较好的分离效果。
表1萃取有机相的选择性
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1、一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将三烷基氧化磷和磷酸三丁酯按1∶1～4∶1的体积比混合均匀，加入稀释剂，得到萃取有机相；
(2)向氰化浸金贫液中加入盐析剂，混合均匀；加入步骤(1)所得萃取有机相，在常温下振荡接触1～20min，静置分相，得到金负载有机相；所述萃取有机相和氰化浸金贫液的体积比为1∶1～1∶20；
(3)用反萃剂对步骤(2)所得金负载有机相进行反萃取，得到反萃金溶液。
2、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(1)所述稀释剂在萃取有机相中的体积百分比浓度为50％～90％；步骤(2)所述盐析剂在碱性氰化浸金液中的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。
3、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(1)所述稀释剂是二甲苯、正十二烷、煤油、正辛醇或其它对三烷基氧化磷和磷酸三丁酯具有良好溶解性能的有机溶剂。
4、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(2)所述盐析剂是钾盐、钠盐、锂盐或它们中的任何二种或三种盐的混合盐。
5、根据权利要求4所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：所述盐析剂是硫酸钾、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、氯化锂，或是锂、钠、钾的硝酸盐或磷酸盐。
6、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(2)所述氰化浸金液中金的质量体积比浓度为1mg/L～50mg/L；所述氰化浸金贫液的pH值为9～12。
7、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(3)所述反萃剂是水或摩尔浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的盐溶液；所述反萃剂和金负载有机相的体积比为2∶1～1∶5。
8、根据权利要求7所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：所述所述盐溶液是氯化钠溶液、氯化钾溶液或二种盐的混合盐溶液。
9、根据权利要求1所述的一种从氰化浸金贫液中分离萃取金的方法，其特征在于：步骤(3)所述反萃取的温度为40～70℃。
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