CN101618894A - 三氯化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是对水处理化学品三氯化铁净水剂制备方法的改进，其特征是采用含铁原料为40目以上天然铁矿石，与10wt％以上的盐酸，且盐酸按三氯化铁分子摩尔比等当量或略过量，使反应在液相中进行。较现有技术具有：反应制备生产安全，工艺条件不苛刻，对生产设备要求低，原料易得，制备成本低，且铁矿石基本不含有害杂质，铁矿石中杂质很容易通过沉淀分离，提纯简单，所得产品完全符合水处理剂三氯化铁饮用水处理标准，重金属含量低，可以直接用于饮用水净化，所得产品可以用于饮用水净化，为本发明方法的一个特征。
Description
技术领域
本发明是对水处理化学品三氯化铁净水剂制备方法的改进，尤其涉及一种主要以天然铁矿石和盐酸为原料制备三氯化铁的方法。
背景技术
目前水处理化学品被广泛应用的是硫酸铝、聚氯化铝，由于铝盐净水剂的残余铝会导致老年痴呆症，因此今后将逐步被铁盐净水剂代替。
三氯化铁是一种广泛应用于水质净化处理的絮凝剂，通过对水中杂质絮凝达到分离去除，并且在电路板的腐蚀中也有应用。现有技术三氯化铁的制备，大都采用氯化亚铁与氯气氯化反应制备。氯气属于剧毒危险品，生产过程如果泄漏对人体有害，因此对生产装置的密封性要求极高；其次，氯气价格相对较高，生产成本相对较大。再次，现有技术制备的三氯化铁，大都由于纯度相对较低，以及含有不允许的杂质，因而较多只能用于污水净化，而不能用于饮用水例如自来水的净化处理中。
中国专利CN1037883公开的三氯化铁制备方法，把含有三氯化铁的稀释液中的二氯化铁进行液氯氯化，然后使所得产物降压，以使其中的水份蒸发掉，并使部分的三氯化铁进行循环。此法仍然采用液氯原料，上述缺陷仍未得到克服。
中国专利CN1760134公开采用以含铁量30％～60％硫酸渣吸收含氯废气，在吸收塔中反应制备三氯化铁。该制备方法同样采用氯气吸收，缺点依然存在；其次，硫酸渣含有重金属，卫生指标不能达标，所以不能用于饮用水处理中。
中国专利CN1061011公开的非氯催化氧化法制取三氯化铁的方法，以工业含铁盐酸酸洗废液(或铁屑与工业盐酸)为原料，亚硝酸盐为催化剂，氧气为氧化剂。该方法的优点是不使用氯气，生产过程安全。但是原料盐酸酸洗废液含有大量杂质及重金属，制得的三氯化铁产品卫生指标不达标，仍然不能用于饮用水处理；其次，铁屑与盐酸反应制备，有大量易燃易爆氢气产生，危险性大，对生产安全要求极高，导致制备成本的增加。
上述不足仍有值得改进的地方。
发明内容
本发明目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种生产安全，制备成本低的三氯化铁的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种不增加处理工艺，尤其可以应用于饮用水处理的三氯化铁的制备方法。
本发明第一目的实现，主要改进是采用40目以上的天然铁矿石，与过量盐酸在进反应制备，分离反应物得到三氯化铁的水溶液，从而克服了现有技术的不足，实现本发明目的。具体说，本发明三氯化铁的制备方法，包括含铁原料与酸性氯化物反应，其特征在于所述含铁原料为40目以上天然铁矿石，所述酸性氯化物为浓度为10％以上的盐酸，且盐酸按三氯化铁分子摩尔比等当量或略过量，并使反应在液相中进行。
本发明方法中：
铁矿石为最终获得三氯化铁提供铁元素，从获得高含量及提高反应产物纯度角度，以及降低生产成本，显然所述铁矿石中铁含量越高越好，铁含量尤其是希望其中的三价铁含量越高越好，二价铁含量尽可能低，且越低越好，二价铁含量低有利于减少反应中再将二价铁氧化成三价铁反应中加入氧化剂。本发明试验表明，铁矿石中三价铁含量越高，所得产品铁含量越高，所需反应时间也越短，生产成本也越低；铁矿石中二价铁含量高，需要将二价铁由氧化剂氧化为三价铁的氧化剂用量就多，反应时间也长，生产成本就越高。因此控制铁矿石品质，有利于提高产物品质和降低生产成本，从反应制备角度所需铁含量没有特别限定，低含量同样可以制备三氯化铁，只是所得产品的三氯化铁含量相对较低，以及制备成本增加。从经济性考虑，三价铁含量在20～70wt％均是可以被允许的，更好为50-70wt％；二价铁含量小于1～10wt％，更好为小于1-2wt％。为有利反应较快进行，铁矿石必须破碎成小颗粒或微粉，本发明经试验表明其粒度在40目以上，就有比较经济反应，且反应也进行的比较完全，铁石不会浪费。当然，如果不好虑成本，铁矿石越细越好。从经济性考虑，本发明铁矿石细度较好为40-150目。
盐酸作为主要反应原料。盐酸含量也是高浓度优于低浓度，浓度过低，例如小于10wt％，产品中三氯化铁的有效含量则会过低，而没有实际意义，因此本发明以10wt％作为起点浓度。其中盐酸浓度较好为28％～36％。为使铁矿石中铁元素能被充分利用，较好是使盐酸按三氯化铁分子摩尔比略过量。
视盐酸使用浓度，及铁矿石加入量，反应体系中可以加入部分水，使铁矿石在液相中反应。
为提高反应速度，减少制备时间，盐酸与铁矿石反应，一种较好是在加温中进行，温度较好为80～130℃，其中更好为105～120℃。加温主要是促进反应，缩短反应时间，并非反应所必须。
此外，为充分利用铁矿石中铁元素，一种较好是在反应体系中加入氧化剂，例如氯气、液氯、二氧化氯、臭氧、双氧水、氧气、氯酸钠、次氯酸钠、次氯酸、次氯酸钙、硝酸、高锰酸钾等具有强氧化性的氧化剂，使原料中的二价铁及反应过程中生成的氯化亚铁，转化为三氯化铁，可以提高产品三氯化铁的含量。当然，技术人员能够理解，能够将二价铁氧化成三价铁的氧化剂，也是可以利用的。氧化剂的选择，如用于制备饮用水用三氯化铁，应选择不含有害杂质的氧化剂，一种较好是采用对设备腐蚀性小、且价格低、氧化性强的氧化剂，例如双氧水、氯酸钠、氧气。氧化剂用量以检测产品中二氯化铁含量小于0.4％，这样基本满足使二价铁氧化成三价铁，可以终止反应。
本发明第二目的实现，在反应体系中还加有铁粉或铝酸钙，可以将未反应剩余少量酸反应掉，从而满足对游离酸控制指标要求。铁粉或铝酸钙加入，一种较好为在铁矿石与盐酸反应基本结束后、加入氧化剂前加入，这样可以避免铁矿石与盐酸剧烈反应而导致加入铁粉或铝酸钙冲出，并且可以最小限度加入铁粉或铝酸钙；铁粉或铝酸钙加入量，以使游离酸含量小于0.3wt％为好。铁粉加入既消耗过量的盐酸，确保所得产品中游离酸不超标，满足净水剂使用要求；同时还可以提高有效成份三氯化铁含量。加入铝酸钙，一是消耗过量酸，二是铝酸钙中含有氧化铝成份，反应中转化为铝盐，也是一种净水剂，可以提高净水性能。技术人员应该理解，还可以采用加入其他对净水剂无害的碱性物质，例如石灰、片碱、氢氧化镁等中和过量的游离酸。
这样，本发明反应分为三个阶段：先是盐酸与铁矿石细粒或微粉反应；再是铁粉或铝酸钙与未反应剩余微量酸反应；最后为氧化剂将少量二价铁氧化成三价铁的氧化反应。
反应产物经沉淀、离心或者压滤等固液分离方法，去除不溶杂质即得到澄清的三氯化铁液体产品。
本发明三氯化铁的制备，相对于现有技术，由于采用天然铁矿石与过量盐酸进反应制备，反应制备生产安全，工艺条件不苛刻，对生产设备要求低，原料易得，制备成本低，且铁矿石基本不含有害杂质，铁矿石中杂质很容易通过沉淀分离，提纯简单，所得产品完全符合水处理剂三氯化铁饮用水处理标准，重金属含量低，可以直接用于饮用水净化，所得产品可以用于饮用水净化，为本发明方法的一个特征。
以下结合三个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明，但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离本发明构思的非实质性增加和/或改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明保护范。
具体实施方式
实施例1：在反应釜内打入含量为30wt％的盐酸3.45kg，开启搅拌，再投加入三价铁含量52.23wt％，二价铁含量1.54wt％粉碎后过100目筛的铁矿石1.15kg，再以蒸汽夹套加热至温度110℃反应3小时，再加入含量为70.22wt％的铁粉40克，反应0.5小时，最后加入含量99.1wt％的氯酸钠30克，反应15分钟，检测二氯化铁含量小于0.4wt％终止反应，经过压滤即得本发明产品4.53kg。产品指标为：三氯化铁含量38.51wt％，氯化亚铁含量0.06wt％，游离盐酸为0.15wt％，重金属指标Pb7.5PPM。
实施例2：在反应釜内打入含量为35wt％的盐酸3.0kg，开启搅拌，再投加入三价铁含量40.2wt％，二价铁含量15.6wt％粉碎后过100目筛的铁矿石1.20kg，再以蒸汽夹套加热至温度100℃反应2.5小时，再加入含量为80.5wt％的铁粉10kg，反应0.5小时，最后加入含量99.1wt％的氯酸钠85克，反应15分钟，检测二氯化铁含量小于0.4wt％终止反应，经过压滤即得本发明产品4.18kg，产品指标：三氯化铁含量为42.08wt％，氯化亚铁含量0.15wt％，游离盐酸0.09wt％，重金属指标Pb5.9PPM。
实施例3：在反应釜内打入含量为36wt％的盐酸3.0克，开启搅拌，再投加入三价铁含量63.5wt％，二价铁含量0.5wt％粉碎后过100目筛的铁矿石0.95克，再以蒸汽夹套加热至温度118℃反应3.5小时，再加入含量为99.5wt％的铁粉20克，反应0.5小时，最后加入含量30wt％的双氧水50克，反应30分钟，检测二氯化铁含量小于0.4wt％终止反应，经过压滤即得本发明产品3.92克，产品指标：三氯化铁含量为43.75wt％，氯化亚铁含量0.08wt％，游离盐酸0.21wt％，重金属指标Pb8.6PPM。
对于本领域技术人员来说，在本专利构思及具体实施例启示下，能够从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法，或现有技术中常用公知技术的替代，以及特征间的相互不同组合，例如铁矿石粉碎颗粒大小变化，氧化剂的不同，以及采用石灰、片碱、氢氧化镁等代替铁粉或铝酸钙中和过量酸，等等的非实质性改动，同样可以被应用，都能实现与上述实施例基本相同功能和效果，不再一一举例展开细说，均属于本专利保护范围。
Claims (13)
1、三氯化铁的制备方法，包括含铁原料与酸性氯化物反应，其特征在于所述含铁原料为40目以上天然铁矿石，所述酸性氯化物为浓度为10wt％以上的盐酸，且盐酸按三氯化铁分子摩尔比等当量或略过量，并使反应在液相中进行。
2、根据权利要求1所述三氯化铁的制备方法，其特征在于铁矿石三价铁含量20～70wt％，二价铁含量小于1～10wt％。
3、根据权利要求2所述三氯化铁的制备方法，其特征在于铁矿石三价铁含量50-70wt％，二价铁含量小于1-2wt％。
4、根据权利要求1、2或3所述三氯化铁的制备方法，其特征在于铁矿石细度为40-150目。
5、根据权利要求1所述三氯化铁的制备方法，其特征在于盐酸浓度为28％～36wt％。
6、根据权利要求1或5所述三氯化铁的制备方法，其特征在于盐酸按三氯化铁分子摩尔比略过量。
7、根据权利要求1、2、3或5所述三氯化铁的制备方法，其特征在于盐酸与铁矿石反应温度为80～130℃。
8、根据权利要求1所述三氯化铁的制备方法，其特征在于反应体系中加有强氧化性氧化剂。
9、根据权利要求8所述三氯化铁的制备方法，其特征在于氧化剂为双氧水或氯酸钠或氧气。
10、根据权利要求8或9所述三氯化铁的制备方法，其特征在于氧化剂用量以产品中二氯化铁含量小于0.4wt％。
11、根据权利要求1所述三氯化铁的制备方法，其特征在于反应体系中还加有铁粉或铝酸钙。
12、根据权利要求11所述三氯化铁的制备方法，其特征在于铁粉或铝酸钙加入量以游离酸含量小于0.3wt％。
13、根据权利要求1、8、9、11或12所述三氯化铁的制备方法，其特征在于盐酸与铁矿石反应后，再加入铁粉或铝酸钙与未反应剩余微量酸反应，最后加入氧化剂将二价铁氧化成三价铁。
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