CN101617061B - Ti基金属陶瓷 - Google Patents

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Abstract

一种Ti基金属陶瓷1，其包括Co和Ni的至少一种、包含选自周期表的第4、5和6族金属元素中的至少一种的碳化钛、氮化钛和碳氮化钛中的至少一种，以及Ru。

Description

Ti基金属陶瓷
技术领域
本发明涉及一种Ti基金属陶瓷，特别涉及一种优选用于切削工具的Ti基金属陶瓷，所述切割工具具有抗热冲击性增强的刃口。
背景技术
目前，含有WC作为主要组分的硬质合金或含有Ti作为主要组分的烧结合金如Ti基金属陶瓷被广泛用于形成需要耐磨性、滑动性和抗碎落性(chipping resistance)的部件，比如切削工具、耐磨部件和滑动部件。对于烧结合金，已进行了对将改善性能的新组合物的开发尝试。
例如，专利文件1公开了通过形成Ti基金属陶瓷可以改善硬度、强度和断裂韧性，从而改善切削工具的耐磨性和抗碎落性，所述Ti基金属陶瓷具有Ti基主相和分散相如Mg、Al、Zr、Hf、Y和镧系稀土元素的氧化物或硼化物。
专利文件2公开了通过在形成Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt或Au的固溶体的同时由金属陶瓷形成在高压压缩机(hyper compressor)中使用的柱塞，与常规烧结碳化物合金相比，在保持其机械性能的同时可以改善耐腐蚀性，所述金属陶瓷具有耐腐蚀性和耐磨性，并且含有陶瓷组分和粘结剂，所述粘结剂含有作为主要组分的铁族金属。此文件描述了金属陶瓷的实例，其中硬质合金基于WC-Co的组合物并且含Ru等以及作为粘结相组分加入硬质合金中的Co，并且描述了硬质合金耐腐蚀性的改善。
专利文件1：日本未审查专利公布2003-200307
专利文件2：翻译版本国家公布11-502260
发明内容
本发明要解决的问题
然而，含有专利文件1的特别分散相的金属陶瓷的抗热冲击性不足，这导致这样的问题，即刃口附近易于产生热裂缝，其最终导致金属陶瓷的碎裂。如专利文件1中所述，即使通过向硬质合金提供添加到其中的Ru，也难以改善抗热冲击性。
本发明的切削工具的目的是改善以低抗热冲击性为特征的Ti基金属陶瓷的抗热冲击性。
解决问题的方法
根据本发明的一个方面，Ti基金属陶瓷含有Co和Ni中的至少一种、至少一种复合物，以及Ru，所述复合物是选自周期表的第4、5和6族的金属元素中的至少一种的碳化物、氮化物和碳氮化物，其中含有Ti作为主要组分。
本发明的效果
根据本发明，所述Ti基金属陶瓷改善抗热冲击性。
附图说明
图1显示本发明金属陶瓷的一个实施例中含有第二硬质相(hard phase)和粘结相的金属陶瓷的特定部分的俄歇分析结果。
图2显示常规技术的金属陶瓷中含有第二硬质相和粘结相的金属陶瓷的特定部分的俄歇分析结果。
图3是本发明金属陶瓷的一个实施例中特定部分的透射电子显微镜(TEM)照片。
图4显示对(a)点a、(b)点b、(c)点c和(d)点d进行能量色散光谱法(EDS)分析的结果。
具体实施方式
将参照图1、图2、图3和图4(a)至(d)描述根据本发明的一个实施方案的Ti基金属陶瓷(后文简称为金属陶瓷)1，图1显示通过本发明金属陶瓷1的实施例中含有第二硬质相5的金属陶瓷的特定部分的俄歇分析确定的元素的比例，图2显示通过常规技术的含有第二硬质相的金属陶瓷的特定部分的俄歇分析确定的元素的比例，图3是金属陶瓷1的截面的透射电子显微镜(TEM)照片，而图4(a)至(d)显示对图3中标记的a、b、c、d各个点进行能量色散光谱法(EDS)分析的结果。
金属陶瓷1含有Co和Ni中的至少一种，含有Ti作为主要组分的选自周期表的第4、5和6族的金属元素中的至少一种的碳化物、氮化物和碳氮化物中的至少一种，以及Ru。这种组成导致金属陶瓷1的高抗热冲击性。
Ru的浓度优选在0.1至10.0质量％的范围内，因为其使金属陶瓷1保持高硬度。
目前，金属陶瓷1被主要由Co或Ni组成的粘结相3粘结，所述金属陶瓷1具有这样的组成：包含硬质相2，其由含有Ti作为主要组分的周期表的第4、5和6族的金属元素的氮化物或碳氮化物组成，而硬质相2包含主要由TiCN组成的第一硬质相4和由选自周期表的第4、5和6族的金属元素中的至少一种的碳氮化物与Ti的复合固溶体组成的第二硬质相5。并且如图1中所示，第二硬质相5包含作为组分的W。
当在扫描电子显微镜下观察截面中的微结构时，如图1中所示，第一硬质相4被认为是黑色颗粒。另一方面，第二硬质相5被认为是灰白色颗粒或具有核壳结构的颗粒，所述核壳结构具有白色核和围绕该白色核的灰白色壳。取决于拍摄照片的条件，上述称为灰白色的颜色可能表现得更白或更灰。尽管第一硬质相4由TiCN形成的黑色颗粒组成，但是其可能还含有Co和/或Ni。第一硬质相4可以具有灰白色壳位于外表的有核结构。另一方面，粘结相3被认为是白色区域。
如图1中所示的通过俄歇分析确定的元素浓度比例所清楚表明的，金属陶瓷1包含W但是具有这样的组成，即在粘结相3中形成固溶体的W的量大于在第二硬质相5中形成固溶体的W的量。也就是说，与图2中所示的常规技术的Ti基金属陶瓷的情况相比，金属陶瓷1具有更多的在粘结相3中形成固溶体的W组分。因此，推测粘结相3的导热性和高温强度被改善，因而导致金属陶瓷1具有进一步改善的抗热冲击性。同时，Ru形成主要在粘结相3中的固溶体。为了形成这样的结构，在制备金属陶瓷1时，必须向原料中加入Ru并且在预定条件下烧结该材料。
图4(a)显示含有Ti、C和N作为主要组分的第一硬质相4的组成。图4(b)显示含有Co作为主要组分以及与第一硬质相4和第二硬质相5相比(参见图4(a)、4(c)、4(d))大量的Ni和W的粘结相3的组成。图4(c)显示存在于第二硬质相5中并且含有Ti、C和N作为主要组分的第一硬质相4的组成。图4(d)显示含有Ti、C和N作为主要组分的第二硬质相5以及包含W、Nb的第二硬质相5的组成。在粘结相3中形成固溶体的W的量大于在第二硬质相5中形成固溶体的W的量，并且在第二硬质相5中形成固溶体的Nb的量大于在粘结相3中形成固溶体的Nb的量。
这种组成使得可以进一步改善粘结相3的导热性和高温强度，并且改善第二硬质相5的抗氧化性，从而能够进一步改善金属陶瓷1的粘结相的导热性和高温强度。因此，可以进一步提高金属陶瓷1在高温下的硬度和抗热冲击性。为了形成这样的结构，在制备金属陶瓷1时，必须向原料中加入Ru，并且在预定条件下烧结该材料，这将在稍后描述。
为了改善金属陶瓷1的导热性和抗热冲击性，优选将W含量与第二硬质相5中所含的周期表第4、5和6族的金属元素总量的比例控制在10至20质量％的范围内，并且将W含量与粘结相3中所含的周期表第4、5和6族的金属元素和铁族金属元素的总量的比例控制在30至70质量％的范围内。
还优选的是，当观察金属陶瓷内部的截面结构时，第二硬质相5的平均粒度大于第一硬质相4的平均粒度。具体而言，位于内部的第一硬质相4的平均粒度ai与第二硬质相5的平均粒度bi的比率(bi/ai)优选在2至8的范围内，在这种情况下，第二硬质相5有效地贡献于热传播，从而改善金属陶瓷1的导热性和抗热冲击性。为了使金属陶瓷1保持抗断裂性，比率(bi/ai)优选在3至7的范围内。
本发明中硬质相2的粒度是根据CIS-019D-2005中规定的测量硬质合金平均粒度的方法测定的。在硬质相2具有有核结构的情况下，含有核和围绕的壳的颗粒被认为是硬质相的一个单元并且测定它的粒度。
还优选的是，在金属陶瓷1内部的截面中，第二硬质相5的平均面积大于第一硬质相4的平均面积。具体而言，第一硬质相4的平均面积Ai与第二硬质相5的平均面积Bi的比率(Bi/Ai)优选在1.5至5的范围内，在这种情况下，第二硬质相5有效地贡献于热传播，从而改善金属陶瓷1的抗热冲击性。
还优选存在这样的表面区域，其中当观察金属陶瓷1的表面附近的截面结构时，相对于整个硬质相2的第一硬质相4的平均面积AS与相对于整个硬质相2的第二硬质相5的平均面积BS的比率(BS/AS)大于在金属陶瓷1的表面中的比率(Bi/Ai)，在这种情况下，在金属陶瓷1的表面附近改善了导热性，并且可以改善金属陶瓷1的抗热冲击性。比率(BS/AS)的特别优选的范围是3至10，而比率(BS/AS)与比率(Bi/Ai)的比率的优选范围是1.2至2.3。
在表面区域，优选的是表面区域中第二硬质相5的平均粒度bS与位于内部的第二硬质相5的平均粒度bi的比率(bS/bi)优选在1.1至2的范围内，在这种情况下，在表面区域8中的第二硬质相5有效地贡献于热传播，从而改善金属陶瓷1的导热性和抗热冲击性。为了改善金属陶瓷1的表面区域内的导热性并且改善金属陶瓷1的抗热冲击性，表面区域的厚度优选在30至300μm的范围内。为了观察本发明的金属陶瓷1内部的截面结构，观察距离金属陶瓷1表面的厚度为1,000μm或更深的区域。
还优选的是，为了改善耐磨性，组成金属陶瓷1中硬质相的包含Ti作为主要成分的、周期表第4、5和6族的金属元素的氮化物或碳氮化物的总比例在70至96质量％的范围内，更优选85至96质量％。另一方面，通过将粘结相3的比例控制在4至15质量％的范围内，可以获得协调的基体硬度和韧性。为了改善切削工具的抗热冲击性，粘结相优选含有与铁族金属的总量相比浓度为65质量％以上的Co。为了确保令人满意的金属陶瓷1的烧结，从而使获得的金属陶瓷1的烧结表面是光滑表面，优选以铁族金属总量的5至50质量％，尤其是10至35质量％的浓度含有Ni。
(制备方法)
现在描述金属陶瓷的制备方法的一个实施例。
将平均粒度为0.1至1.2μm的TiCN粉末、平均粒度为5至50μm的金属Ru粉末、从上述其它金属的碳化物粉末、氮化物粉末和碳氮化物粉末中选择的一种、Co粉末和Ni粉末混合。
向混合的粉末中加入粘结剂，然后通过已知成型方法如压模、挤出模塑、注射模塑等将其成型为具有预定形状的生坯。
根据本实施方案，在以下条件下烧结所述生坯从而制备具有上述预定结构的金属陶瓷。烧结通过例如以下过程进行：(a)以每分钟5至15℃的速率将温度升高到1,050至1250℃的范围内的烧结温度A，然后以每分钟0.1至3℃的速率将温度从烧结温度A升高到1,275至1,375℃的范围内的烧结温度B，(b)在氮气的分压在30至2,000Pa的范围内的气氛中，以每分钟4至15℃的速率将温度从烧结温度B升高到1,450至1,630℃的范围内的烧结温度C，(c)在烧结温度C下在氮气气氛中烧结0.5至3小时，以及(d)在惰性气体气氛如氮(N)、氩(Ar)或氦(He)中冷却。
在上述制造条件下制备的Ti基金属陶瓷1具有这样的组成：在粘结相3中形成固溶体的W的量大于在硬质相2中形成固溶体的W的量。
按照需要，在金属陶瓷1的表面上形成涂层。涂层可以优选通过物理气相沉积(PVD)如离子镀法或溅射法形成。
作为涂层组合物，从高耐磨性和高抗碎落性考虑，优选由Ti1-a-b-c-dAlaWbSicMd(CxN1-x)组成的涂层，其中M是选自Nb、Mo、Ta、Hf和Y中的至少一种，0.45≤a≤0.55，0.01≤b≤0.1，0.01≤c≤0.05，0.01≤d≤0.1，0≤x≤1。
实施例
现在通过实施例的方式详细描述本发明。
实施例1
以表1中显示的比例将以下物质混合：通过微量跟踪方法(micro trackmethod)测定的平均粒度(d50值)为0.6μm的TiCN粉末、平均粒度为1.1μm的WC粉末、平均粒度为1.5μm的TiN粉末、平均粒度为2μm的TaC粉末、平均粒度为1.5μm的NbC粉末、平均粒度为1.5μm的MoC粉末、平均粒度为1.8μm的ZrC粉末、平均粒度为1.0μm的VC粉末、平均粒度为2.4μm的Ni粉末、平均粒度为1.9μm的Co粉末、平均粒度为40μm的金属Ru粉末和平均粒度为0.5μm的Y2O3粉末。在湿混法中通过由不锈钢制成的球磨机和硬质合金球将混合物与异丙醇(IPA)混合，并且与加入其中的3质量％的石蜡混合。然后用200MPa的压力压制混合的材料，以形成具有CNMG120408不重磨刀片工具形状的生坯。以每分钟10℃的速率将生坯加热到1,200℃，然后以每分钟0.5℃的速率将温度从1,200℃升高到1,350℃，并且以每分钟5℃的速率将温度进一步升高到1,375℃，之后在这样的烧结温度下在800Pa的氮气氛中烧结表1中所示的保持烧结温度的时间，从而得到由金属陶瓷制成的不重磨刀片1至9号样品。
表1
Figure G2008800059065D00071
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
在扫描电子显微镜(SEM)下观察这样得到的金属陶瓷，并且以10,000倍的放大倍数拍照。对于在表面和内部各自任选的五个点，通过使用可商购的图像分析软件对8μm×8μm的区域进行图像分析，以确定硬质相的存在、检查表面区域的结构和测量相的平均粒度，并且计算各值的比例。结果显示在表2和表3中。
通过俄歇电子谱(AES)的线分析进行定量分析，以确定位于金属陶瓷中的第二硬质相的核与围绕的壳的组成。在以下条件下完成俄歇电子谱(AES)：20keV的加速电压、样品中流动10nA的电流和30度的样品倾角。计算W浓度的分布和W含量与周期表的第4、5和6族金属元素的总量的比例。比例是通过取任选的第二硬质相5的五个颗粒的平均粒度计算的。结果显示在表2中。
然后在以下切削条件下对由所述金属陶瓷制成的切削工具进行切削测试(耐磨性评价测试和抗碎落性评价测试)。结果显示在表3中。
(耐磨性评价测试)
工件材料：SCM435
切削速度：250m/min.
进料速率：0.20mm/rev.
横切量(infeed)：1.0mm
切削条件：湿切削(水溶性切削液)
评价方法：到磨损量达到0.2mm为止的时间。
(抗碎落性评价测试)
工件材料：SCM440H
切削速度：150m/min.
进料速率：0.20mm/rev.
横切量：1.5mm
切削条件：干切削
评价方法：碎裂之前的冲击次数
表2
Figure G2008800059065D00081
Figure G2008800059065D00091
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
1)在内部结构中：
di：整个硬质相的平均粒度
ai：第一硬质相的平均粒度
bi：第二硬质相的平均粒度
Ai：第一硬质相的面积比
Bi：第二硬质相的面积比
表3
Figure G2008800059065D00092
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
2)在表面区域中
bS：第二硬质相的平均粒度
AS：第一硬质相的面积比
BS：第二硬质相的面积比
3)耐磨性：到磨损量达到0.2mm为止的切削时间(min)
4)抗碎落性：碎裂之前的冲击次数(次)
从表1至3中可以看到，由于低耐磨性和低抗热冲击性，不含Ru的8号样品经历过早的碎裂。含Y2O3而非Ru的9号样品也表现出低耐磨性和低抗热冲击性。
相反，由具有在本发明范围内的结构的金属陶瓷制成的1至7号样品全部表现出优异的耐磨性和良好的抗碎落性(抗热冲击性)，从而表现出作为切削工具的长寿命。
实施例2
具有实施例1中制备的3号样品切削工具的形状的金属陶瓷通过使用金刚石磨具被磨光，并且配置有通过电弧离子镀法在其上形成的涂层(10号样品)。具体而言，将上述基体设置在电弧离子镀设备中，并且加热至500℃，并且在其上形成Ti0.4Al0.5Cr0.1N涂层。涂层在总压力2.5Pa的氮气和氩气混合物的气氛中在以下条件下形成：100A的电弧电流、50V的偏压和500℃的加热温度。涂层是以1.0μm的厚度形成的。
在与实施例1中的那些条件类似的切削条件下对如上述那样制备的切削工具进行切削测试。测试显示出以下这样令人满意的切削性能：在开始切削操作和49,000次冲击后，85分钟的磨损量达到0.2mm。
实施例3
表4中的11至19号样品的金属陶瓷是通过与实施例1的操作类似的方法制备的。
表4
Figure G2008800059065D00111
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
在扫描电子显微镜(SEM)下观察如上所述得到的金属陶瓷，并且通过与实施例1的方法类似的方法进行图像分析。结果显示在表5和表6中。
在透射电子显微镜(TEM)下观察金属陶瓷的内部结构，并且通过能量色散光谱法(EDS)分析第一硬质相、第二硬质相和粘结相的组成。此外，还进行定量分析以确定第二硬质相的核和围绕的壳的组成。所述组成是通过取任选的第二硬质相的五个颗粒的平均值计算的。结果显示在表5中。
然后在以下切削条件下对金属陶瓷制成的不重磨刀片进行切削测试(耐磨性评价测试和抗碎落性评价测试)。结果显示在表6中。
(耐磨性评价测试)
工件材料：SCM435
切削速度：250m/min.
进料速率：0.25mm/rev.
横切量：1.0mm
切削条件：湿切削(水溶性切削液)
评价方法：到磨损量达到0.2mm为止的时间。
(抗碎落性评价测试)
工件材料：S45C
切削速度：150m/min.
进料速率：0.20mm/rev.
横切量：1.5mm
切削条件：湿切削(水溶性切削液)
评价方法：碎裂之前经历的冲击次数
表5
Figure G2008800059065D00121
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
1)在内部结构中：
di：整个硬质相的平均粒度
ai：第一硬质相的平均粒度
bi：第二硬质相的平均粒度
Ai：第一硬质相与整个硬质相的面积比
Bi：第二硬质相与整个硬质相的面积比
表6
Figure G2008800059065D00131
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
2)在表面区域中
bS：第二硬质相的平均粒度
AS：第一硬质相的面积比
BS：第二硬质相的面积比
3)耐磨性：到磨损量达到0.2mm为止的切削时间(min)
4)抗碎落性：碎裂之前的冲击次数(次)
从表4至6可以看到，由于低耐磨性和低抗热冲击性，其中不含Ru并且在粘结相中形成固溶体的W的量小于在第二硬质相中形成固溶体的W的量的18号样品经历了过早的碎裂。因为在粘结相中形成固溶体的W的量小于在第二硬质相中形成固溶体的W的量，所以含有Y2O3而非Ru的19号样品也显示出低耐磨性和低抗热冲击性。
相反，由具有在本发明范围内的结构的金属陶瓷制成的11至17号样品全部显示出优异的耐磨性和良好的抗碎落性(抗热冲击性)，从而表现出作为切削工具的长寿命。
实施例4
具有实施例3中制备的13号样品切削工具的形状的金属陶瓷被与实施例2的涂层类似的涂层涂覆。
在与实施例3的那些条件类似的切削条件下对如上所述制备的切削工具进行切削测试。测试显示出以下这样令人满意的切削性能：在开始切削操作和48,600次冲击后，80分钟的磨损量达到0.2mm。
实施例5
除了用表7中所示的涂层代替实施例2中制备的不重磨刀片的涂层以外，以与实施例2类似的方法制备不重磨刀片(21至38号样品)。在以下条件下，对这样得到的不重磨刀片进行切削测试(耐磨性评价测试和抗碎落性评价测试)。结果显示在表7中。
(耐磨性评价测试)
工件材料：SCM435
切削速度：300m/min.
进料速率：0.25mm/rev.
横切量：1.0mm
切削条件：干切削
评价方法：到磨损量达到0.2mm为止的时间。
(抗碎落性评价测试)
工件材料：SCM440H
切削速度：150m/min.
进料速率：0.20mm/rev.
横切量：1.0mm
切削条件：湿切削(水溶性切削液)
评价方法：碎裂之前经历的冲击次数
表7
标有*的样品是在本发明的范围以外的。
3)耐磨性：到磨损量达到0.2mm为止的切削时间(min)
4)抗碎落性：碎裂之前的冲击次数(次)
从表7中，用由上述Ti1-a-b-c-dAlaWbSicMd(CxN1-x)组成的涂层覆盖的21至26号样品显示出比涂层的组成在上述范围以外的27至38号样品更高的耐磨性和更高的抗碎落性。

Claims (4)

1.一种Ti基金属陶瓷，其包含：
第一硬质相，其含有TiC、TiN和TiCN中的至少一种；
第二硬质相，其含有选自周期表的第4、5和6族金属元素中的至少一种的碳化物、氮化物和碳氮化物中的至少一种；以及
粘结相，其含有Ru并且含有来自Co和Ni的至少一种，
其中所述第一和第二硬质相被所述粘结相粘结在一起，并且其中所述第二相和所述粘结相含有W，并且其中所述粘结相中的W的量大于所述第二硬质相中的W的量。
2.根据权利要求1所述的Ti基金属陶瓷，其中所述第二硬质相还含有Nb，并且所述第二硬质相中的Nb的量大于所述粘结相中的Nb的量。
3.根据权利要求1所述的Ti基金属陶瓷，其中在所述第二硬质相中，W含量与所述的周期表的第4、5和6族金属元素的总量的比例在10至20质量％的范围内，并且在所述粘结相中，该比例在30至70质量％的范围内。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的Ti基金属陶瓷，其中所述Ti基金属陶瓷的表面被包含Ti1-a-b-c-dAlaWbSicMd(CxN1-x)的涂层覆盖，其中M是选自Nb、Mo、Ta、Hf和Y中的至少一种；0.45≤a≤0.55；0.01≤b≤0.1；0.01≤c≤0.05；0.01≤d≤0.1；0≤x≤1。
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