CN101613369B

CN101613369B - 一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺

Info

Publication number: CN101613369B
Application number: CN2009101814275A
Authority: CN
Inventors: 冯玉梅; 杨国强; 陈义刚; 张敏; 郭静
Original assignee: MERYA'S LECITHIN Co Ltd
Current assignee: Hebei Meiyesiweisheng Technology Co ltd
Priority date: 2009-07-16
Filing date: 2009-07-16
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2029-07-16
Also published as: CN101613369A

Abstract

本发明公开了一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，在组合式搅拌釜中，先利用丙酮脱除蛋黄粉中的中性脂肪，再利用无水乙醇萃取其中的蛋黄卵磷脂，得到无油粉状蛋黄卵磷脂。本发明还公开了上述组合式搅拌釜的结构。通过本发明方法得到的无油粉状蛋黄卵磷脂，丙酮不溶物含量≥95％，卵磷脂含量≥75％。本发明工艺萃取效率高、操作简便、成本较低、易于工业化实现。本发明的组合式搅拌釜将桨式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器组合使用，以解决单一的搅拌器不能很快使流体达到湍流状态的问题，浆式搅拌器可使上部的流体上下翻腾搅拌，使高黏度流体很快达到湍流状态，圆盘涡轮式搅拌器能产生对流体作用很强的剪切力，使物料的分散效果达到最佳。

Description

一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺

技术领域

本发明属于生物化学工程技术领域，具体涉及一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺。

背景技术

磷脂是动物细胞膜系统的主要构成成分，因此是形成生命最重要的基础物质之一，在神经及内脏系统中所占比例高于其它系统，例如：大脑、肝脏、卵黄、植物的种子等中磷脂的比例极高。由于磷脂是一种生物活性物质，它有着独特的理化性质和营养价值，所以，磷脂在世界范围内的食品、保健品、医药以及饲料行业越来越多广泛使用。人食用磷脂可以起到降低较高的血脂、改善脂肪肝症状、健脑益智及延缓衰老等生理功能。

磷脂是一类含磷类脂的总称，由卵磷脂(磷脂酰胆碱)、脑磷脂(磷脂酰乙醇胺)、肌醇磷脂(磷脂酰肌醇)、丝氨酸磷脂(磷脂酰丝氨酸)、神经鞘磷脂等混合组成。其中，卵磷脂(磷脂酰胆碱)是其中最具生物活性的一种。卵磷脂可以从大豆磷脂和蛋黄及蛋黄粉中提取，分别称为大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂，随着蛋品的综合和深加工，蛋黄粉已成为广泛的食品原料，食用级的蛋黄粉中含有约50％的中性脂肪、10％的磷脂和约40％的卵黄蛋白。

目前，国内外提取蛋黄卵磷脂是以鲜蛋黄液或蛋黄粉为原料，方法上，基本是采用溶剂法、层析法、膜分离和超临界CO₂法等提取，尽管各种方法各有不同，但有一点却都是相同的，即目前市场上的产品均为膏状，欲生产出性能较为稳定的粉状蛋黄卵磷脂还是有一定的困难，这主要是跟现有萃取设备的剪切性能与脱脂效率以及生产工艺方法和参数有关。

CN1884287A公开了一种用高剪切设备，以无水乙醇为萃取剂，萃取制备卵磷脂的方法。高剪切设备对于实验室小型萃取釜来说，具有萃取高效、简单的特点，但对于工业化较大的萃取釜而言，高剪切设备的制作就不具备简单的特点，随设备尺寸的加大使技术含量增加较多，从而制高剪切设备作费用也大大增加。

CN1974582A公开了一种使用超声强化，以80％-95％乙醇为萃取剂提取卵磷脂的方法，按文献的内容，该方法确是一种提高萃取效率的方法，同样是在工业化生产中，在以易燃易爆有机溶剂作为萃取剂方面，其超声设备的制造也存在投资相对较多和使用耗电的问题。

CN10102905A公开了一种从蛋黄液中，先食用乙醇萃取的到卵磷脂粗品，然后再将粗品使用超临界CO₂的萃取，脱出中性脂肪后得到≥70％的卵磷脂的方法，虽然该方法对保护蛋黄卵磷脂的生物活性有利，但大规模生产装置原料的来源需要依托蛋品综合加工企业，另外，超临界CO₂的萃取设备投资也较大。

美国专利4.157.404公开了一种以鲜蛋黄液为原料，用二甲醚萃取得到蛋黄磷脂的方法，它先得到水分不大于20％的蛋黄磷脂，过滤蛋白后，真空浓缩得到水分不大于1％，含量50％～85％的高品质的蛋黄磷脂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，是提供一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，以生产出性能稳定的粉状蛋黄卵磷脂。

本发明还要解决的一个技术问题，是提供上述工艺中所使用的一种专用设备，即组合式搅拌釜，该搅拌釜具有较高剪切性能和较强传质能力。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，包括如下步骤：

(1)脱除蛋黄粉中的中性脂肪：

(1a)在组合式搅拌釜中，将蛋黄粉和丙酮按重量(kg)体积(L)比1∶1～15，搅拌混合5～60分钟；

(1b)将步骤(1a)得到的混合物料固液分离，液体部分(即丙酮)回收利用(回收方式为间歇蒸馏，塔釜为油脂)，固体部分经替换步骤(1a)中的蛋黄粉重复步骤(1a)和(1b)的操作1～8次；

(1c)步骤(1b)得到的固体部分经真空干燥1～4小时得到无油蛋黄粉；

(2)萃取蛋黄卵磷脂：

(2a)在组合式搅拌釜中，将步骤(1c)得到的无油蛋黄粉与无水乙醇按重量(kg)体积(L)比1∶1～10，搅拌混合5～60分钟；

(2b)将步骤(2a)得到的混合物料固液分离，液体部分留存备用，固体部分替换步骤(2a)中的无油蛋黄粉重复步骤(2a)和(2b)的操作1～2次；

(2c)合并步骤(2b)得到的液体部分，真空浓缩至卵磷脂含量为30％～90％，乙醇回收利用；

(2d)将步骤(2c)得到的浓缩液，真空干燥1～4小时；

(2e)将步骤(2d)的干燥物冷却后粉碎，即得无油粉状蛋黄卵磷脂。

步骤(1a)中，蛋黄粉和丙酮的重量(kg)体积(L)比优选1∶3～6。

步骤(2a)中，无油蛋黄粉与无水乙醇的重量(kg)体积(L)比优选1∶5～8。

步骤(1a)或(2a)中，搅拌混合时间优选10～20分钟。

步骤(1b)或(2b)中，固液分离方法为离心，固液分离方式为离心、或抽滤、或板框压滤。

步骤(1c)或(2d)中，真空干燥温度为10℃～80℃。

步骤(2c)中，真空浓缩温度为10℃～80℃。

本发明所述的原料蛋黄粉为市售普通新鲜的蛋黄粉，要求生产商不得在蛋黄粉中添加任何的添加物，如：滑石粉、三聚氰胺、淀粉或淀粉改性产品等。

由于不同的磷脂在乙醇中的溶解度不同，卵磷脂在乙醇中的溶解度最大，脑磷脂次之。所以，本发明方法使用乙醇作为溶剂，从蛋黄粉中富集得到蛋黄卵磷脂。食品级的蛋黄粉中含有约50％的中性脂肪、10％的磷脂和约40％的卵黄蛋白，使用丙酮，先脱除蛋黄粉中含有约50％的中性脂肪十分必要，这样就改善了卵磷脂被大量中性脂肪所包裹不易溶出的状态，保障了蛋黄卵磷脂的丙酮不溶物的含量，同时大大减少乙醇的使用量，因此，蛋黄粉在丙酮的分散状态与脱油效果直接相关，也与脱油蛋黄粉中卵磷脂的乙醇中萃取收率和效率直接相关，所以，使用高效能的设备，强化传质能力，改善蛋黄粉在溶剂中的分散状态，以提高卵磷脂收率、降低能耗和成本，并缩短萃取时间，是本发明的特点。

本发明方法中所使用的组合式搅拌釜，包括置有搅拌器和挡板的反应釜，所述搅拌器的搅拌轴纵向设置有两层搅拌器，其中，上层为桨式搅拌器，下层为圆盘涡轮式搅拌器。

其中，所述的桨式搅拌器的叶片为折叶式。

其中，所述的圆盘涡轮式搅拌器的叶片为箭叶式。

其中，所述挡板数量为4块，沿反应釜径向设置，均匀分布在反应釜内壁，基本处于搅拌区域内。

上述组合式搅拌釜的优选技术方案为：搅拌釜为容积500～5000升的不锈钢搅拌釜，搅拌釜高径比为1∶1.2～0.8，且搅拌釜内径与搅拌器直径的比为2～6∶1；挡板在反应釜内围成的空间内径与反应釜内径比为0.8～0.9∶1，单个挡板高度与釜体高度的比为0.6～1∶1，单个挡板的厚度为2～5mm，所述挡板与釜体内壁之间的间距与反应釜内径比为0～0.008∶1。搅拌轴的直径为40～80mm；桨式搅拌器的轮毂上设有2个叶片，叶片与搅拌轴垂直且与水平面的夹角为30°～90°，叶片厚度为1～5mm，叶片宽度为60～120mm；圆盘涡轮式搅拌器的轮毂上设有6组叶片，每组由2个夹角为30°～90°的叶片组成(即箭叶式)，叶片厚度为1～5mm，叶片宽度为60～120mm。

上述组合式搅拌釜的一个更为优选的方案为：搅拌釜为容积1500～2500升的不锈钢搅拌釜，搅拌釜高径比为1∶1，且搅拌釜内径与搅拌器直径的比为3～5∶1；挡板在反应釜内围成的空间内径与反应釜内径比为0.85～0.86∶1，单个挡板高度与釜体高度的比为0.8～0.9∶1，单个挡板的厚度为3～4mm，所述挡板与釜体内壁之间的间距与反应釜内径比为0～0.005∶1；搅拌轴的直径为50～70mm；桨式搅拌器的轮毂上设有2个叶片，叶片与搅拌轴垂直且与水平面的夹角为45°～60°，叶片厚度为3～4mm，叶片宽度为80～100mm；圆盘涡轮式搅拌器的轮毂上设有6组叶片，每组由2个夹角为45°～60°的叶片组成，叶片厚度为3～4mm，叶片宽度为80～100mm。

本说明书中所称“内径”、“径”等皆为直径。

在使用单一圆盘涡轮式搅拌器时，搅拌系统在对高黏度流体的搅拌时，由于流体刚开始的黏度比较大，经常出现搅拌器开动一段时间后，只是搅拌器附近的流体随着搅拌器搅拌的方向做圆周流动，搅拌釜内的离搅拌器较远的流体处于相对静止状态，特别是液面；在使用单一浆式搅拌器时，虽说可以采用折叶浆式叶轮，也会对流体的轴向流动有一定效果，但由于这种搅拌器转速一般不高，而使流体的对流循环较差。

对于固体物质在液体物料的悬浮操作，搅拌器的目的是使固体的分布均匀，从而按工艺的要求完成溶解等化工过程，在搅拌器的旋转作用下，使固体颗粒获得一定的运动速度，以克服其极端沉降速度而悬浮在液相中，决定固体颗粒在液体物料中悬浮程度的主要因素是液体的湍流程度，即流体的流速，对于一个釜内的液体，同样的在使用单一圆盘涡轮式搅拌器时，仅有圆周流动的是很难做到较高的搅拌级别，也很难获得较大的剪切力，从而难以获得较高的效率和收率。采用本发明组合式搅拌器后，由于充分发挥了浆式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器的优点，达到了使远离搅拌器的流体上下翻腾搅拌，使高黏稠度流体很快达到湍流状态，并对流体作用很强的剪切力，使物料的分散效果达到最佳，在节省能耗、简便操作、效率较高方面显现特点。

有益效果：通过本发明方法得到的无油粉状蛋黄卵磷脂，丙酮不溶物含量≥95％，卵磷脂含量≥75％，其具体技术参数见表1。生产出的粉状蛋黄卵磷脂，比现有市场上的膏状蛋黄卵磷脂更有利于后期加工。本发明工艺萃取效率高、操作简便、成本较低、易

表1本发明产品与市场上普通膏状产品的性能比较

于实现。本发明的组合式搅拌釜将桨式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器组合使用，以解决单一的搅拌器不能很快使流体达到湍流状态的问题，浆式搅拌器可使上部的流体上下翻腾搅拌，使高黏度流体很快达到湍流状态，圆盘涡轮式搅拌器能产生对流体作用很强的剪切力，使物料的分散效果达到最佳。

附图说明

图1为本发明的组合搅拌式反应釜示意图。

图2为挡板俯视图。

图3为本发明中圆盘涡轮式搅拌器的主视图。

图4为本发明中圆盘涡轮式搅拌器的俯视图。

图5为本发明中圆盘涡轮式搅拌器的叶片部分的A向视图。

具体实施方式：

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

图1为本发明一个优选的例子。

组合式搅拌釜为容积2000升的不锈钢搅拌釜，包括置有搅拌器和挡板2的反应釜1，搅拌器在变频电机3的作用下可转动，所述搅拌器的搅拌轴纵向设置有两层搅拌器，其中，上层为桨式搅拌器4，下层为圆盘涡轮式搅拌器5。

搅拌釜高径比为1∶1，且搅拌釜内径与搅拌器直径的比为3.5。搅拌轴的直径为65mm。桨式搅拌器4的叶片为折叶式，轮毂上对称设有2个叶片，叶片与搅拌轴垂直且与水平面的夹角为45°，叶片厚度为4mm，叶片宽度为100mm；圆盘涡轮式搅拌器5的叶片为箭叶式，轮毂上设有6组叶片(图3～4)，每组由2个夹角为60°的叶片组成(图5)，叶片厚度为4mm，叶片宽度为100mm，叶片旋转方向与叶片夹角延伸方向相反，以保证流体方向是由箭头流向箭尾。由于叶片略弯，其剖面为抛物面，因而轴向有上下两股斜循环流，功耗低，且具有较高的剪切力。

挡板数量为4块，沿反应釜径向设置，均匀垂直分布在反应釜内壁，基本处于搅拌区域内，即挡板将反应釜平分为四等分，如图2所示。挡板在反应釜内围成的空间内径与反应釜内径比为0.85∶1，单个挡板高度与釜体高度的比为0.85∶1，单个挡板的厚度为4mm，所述挡板与釜体内壁之间的间距与反应釜内径比为0.003∶1。

以下实施例均使用上述2000升的不锈钢搅拌釜。

以下实施例所使用的原料蛋黄粉购自于大连韩伟食品有限公司。

实施例1：

(1)脱除蛋黄粉中的中性脂肪：

(1a)在组合式搅拌釜中，注入1200L丙酮，开启搅拌器，同时加入300Kg蛋黄粉，搅拌混合20分钟；

(1b)将步骤(1a)得到的混合物料离心，液体部分(即丙酮)回收利用，固体部分再放入组合式搅拌釜中，注入1200L丙酮，重复萃取分离操作2次；

(1c)步骤(1b)得到的固体部分(经过了3次萃取操作)置于真空干燥设备中，真空度为-0.06～-0.095MP，干燥温度为50℃，干燥4小时，共得150.7公斤无油蛋黄粉；

(2)萃取蛋黄卵磷脂：

(2a)在组合式搅拌釜中，注入1000L乙醇，开启搅拌器，同时加入步骤(1c)得到的无油蛋黄粉，搅拌混合10分钟；

(2b)将步骤(2a)得到的混合物料离心，液体部分留存备用，固体部分再放入组合式搅拌釜中，重复萃取分离操作1次；

(2c)合并步骤(2b)得到的两部分液体，浓缩温度50～60℃，真空浓缩至卵磷脂含量为62.5％，得浓缩液63.2公斤，乙醇回收利用；

(2d)将步骤(2c)得到的浓缩液按每盘2公斤装入烘盘，真空度为-0.06～-0.095MPa，50℃，烘干1小时；

(2e)将步骤(2d)的干燥物冷却后粉碎，即得38.9公斤无油粉状蛋黄卵磷脂。

实施例2：

(1)脱除蛋黄粉中的中性脂肪：

(1a)在组合式搅拌釜中，注入1000L丙酮，开启搅拌器，同时加入300Kg蛋黄粉，搅拌混合10分钟；

(1b)将步骤(1a)得到的混合物料离心，液体部分(即丙酮)回收利用，固体部分再放入组合式搅拌釜中，注入1000L丙酮，重复萃取分离操作1次；

(1c)步骤(1b)得到的固体部分(经过了2次萃取操作)置于真空干燥设备中，真空度为-0.06～-0.095MP，60℃，干燥3小时，共得172.3公斤无油蛋黄粉；

(2)萃取蛋黄卵磷脂：

(2a)在组合式搅拌釜中，注入1000L乙醇，开启搅拌器，同时加入步骤(1c)得到的无油蛋黄粉，搅拌混合20分钟；

(2b)将步骤(2a)得到的混合物料离心，液体部分留存备用，固体部分再放入组合式搅拌釜中，重复萃取分离操作2次；

(2c)合并步骤(2b)得到的三部分液体，浓缩温度为60℃～70℃，真空浓缩至卵磷脂含量为71.5％，得浓缩液59.5公斤，乙醇回收利用；

(2d)将步骤(2c)得到的浓缩液按每盘2公斤装入烘盘，真空度为-0.06～-0.095MPa，干燥温度为70℃，烘干3小时；

(2e)将步骤(2d)的干燥物冷却后粉碎，即得37.5公斤无油粉状蛋黄卵磷脂。

Claims

1.一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)脱除蛋黄粉中的中性脂肪：

(1a)在组合式搅拌釜中，将蛋黄粉和丙酮按重量(kg)体积(L)比1∶1～15搅拌混合5～60分钟；

(1b)将步骤(1a)得到的混合物料固液分离，液体部分经回收利用，固体部分经替换步骤(1a)中的蛋黄粉重复步骤(1a)和(1b)的操作1～8次；

(2)萃取蛋黄卵磷脂：

(2a)在组合式搅拌釜中，将步骤(1c)得到的无油蛋黄粉与无水乙醇按重量(kg)体积(L)比1∶1～10搅拌混合5～60分钟；

(2b)将步骤(2a)得到的混合物料固液分离，液体部分经留存备用，固体部分经替换步骤(2a)中的无油蛋黄粉重复步骤(2a)和(2b)的操作1～2次；

(2c)合并步骤(2b)得到的液体部分，经真空浓缩至卵磷脂含量为30％～90％，乙醇回收利用；

(2d)将步骤(2c)得到的浓缩液，真空干燥1～4小时；

(2e)将步骤(2d)的干燥物冷却后粉碎，即得无油粉状蛋黄卵磷脂；

其中，所述的组合式搅拌釜，包括置有搅拌器和挡板的反应釜，所述搅拌器的搅拌轴纵向设置有两层搅拌器，其中，上层为桨式搅拌器，下层为圆盘涡轮式搅拌器；

其中，所述的桨式搅拌器的叶片为折叶式；

其中，所述的圆盘涡轮式搅拌器的叶片为箭叶式；

2.根据权利要求1所述的无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，其特征在于步骤(1a)或(2a)中，搅拌混合时间为5～60分钟。

3.根据权利要求1所述的无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，其特征在于步骤(1b)或(2b)中，固液分离方法为离心、或抽滤、或板框压滤。

4.根据权利要求1所述的无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，其特征在于步骤(1c)或(2d)中，真空干燥温度为10℃～80℃。

5.根据权利要求1所述的无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，其特征在于步骤(2c)中，真空浓缩温度为10℃～80℃。