CN101185864A - 用于制备聚乙烯树脂的搅拌装置及使用其的淤浆聚合方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种搅拌装置，包括上层桨叶、底层桨叶和搅拌轴，上层桨叶为轴向流型的宽叶翼形桨或细长椭圆形桨叶，数目为2－4个；底层桨叶为径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨，数目为4－8个；所述两层桨叶分别绕搅拌轴均匀地叶面竖直地固定在与搅拌轴相配合的轴套上。本发明也提供了一种利用上述搅拌装置进行聚乙烯树脂，特别是超高分子量聚乙烯树脂(UHMW－PE)的淤浆聚合方法。该搅拌装置适合于气－液的分散，并且气体流量对该桨型的临界离底悬浮转速影响较小，特别适合于在高通气流量下的固体悬浮。

Description

用于制备聚乙烯树脂的搅拌装置及使用其的淤浆聚合方法

技术领域

本发明涉及聚合物合成领域，具体来说涉及一种用于制备聚乙烯树脂，特别是超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)树脂的搅拌装置以及使用该搅拌装置的淤浆聚合方法。

背景技术

UHMW-PE树脂是一种综合性能优异的热塑性工程塑料，其分子量平均为常规高密度聚乙烯的几十倍(至少150万以上)，超高的分子量赋予UHMW-PE诸多其它聚合物材料所不具备的突出性能：优异的耐磨性(比钢铁耐磨8-9倍)、优异的耐冲击性(是聚碳酸酯的2倍、ABS的5倍、聚甲醛的15倍)、极低的摩擦系数(其动摩擦系数为0.10-0.22)，并且具有良好的自身润滑性、耐化学腐蚀、抗结垢、耐应力开裂、符合卫生要求等优良的综合特性。

卓越的综合性能使得UHMW-PE树脂在日用、工业、文体、交通运输、国防、机械等众多领域，作为抗冲、减振、防弹、抗疲劳、耐磨、减阻、防粘材料得到了广泛的应用。

乙烯淤浆聚合为气-固-液多相放热反应，随着聚合反应的持续进行，不断产生大量的热量，特别是生产UHMW-PE，能否及时地撤走反应热是生产过程能否连续进行的关键。聚合搅拌强度对能否有效、及时地撤走反应热至关重要，特别是对采用聚合釜夹套传导撤热的工艺来说更是如此。搅拌作用主要有：首先是促进传质，没有良好的搅拌，传质缓慢，造成聚合速度慢，产量低；其次是促进传热，搅拌可增强液体对流，使乙烯及催化剂在介质已烷中分散均匀，有利聚合反应均衡进行，防止反应局部过热，造成聚合物粉料结块，堵塞管线，迫使聚合反应终止。此外，搅拌桨叶的结构形状是影响搅拌效果的重要因素，目前传统的聚合釜搅拌形状为上下二层桨叶，浆叶均为细长椭圆形结构，如图1所示。浆叶竖直设置在搅拌轴上，搅拌轴旋转，浆叶叶面搅动聚合物进行搅拌，现有的结构中上下两层都设置有两片浆叶，但这样的结构使搅动强度不够，尤其是聚合釜底层的聚合物来说更显不足，导致固相粉末无法良好悬浮于溶剂中，造成粉末在釜底沉降堆积。

因此，有必要提供对上述搅拌装置进行改进，从而克服上述技术问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供了一种搅拌装置，该装置通过对上下两层浆叶的形状和数量重新进行设置，有效地提高了聚合釜底层的搅拌强度，能使固相粉末很好地悬浮于溶剂中，从而更好地加以分散。

本发明的另一目的在于提供一种使用上述搅拌装置进行淤浆聚合反应的方法，通过上述搅拌，能够使聚合反应，特别是底层的聚合反应充分进行，并有利于反应热的输送，提高了反应的效能。

本发明提供的搅拌装置，包括上层桨叶、底层桨叶和搅拌轴，上层桨叶为轴向流型的宽叶翼形桨(简称WH)或细长椭圆形桨叶，数目为2-4个，优选4个；底层桨叶为径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨(简称HEDT)，数目为4-8个，优选6-8个，更优选6个；所述两层桨叶优选地分别绕搅拌轴均匀地叶面竖直地固定在与搅拌轴相配合的轴套上，亦可不通过轴套而直接连接在搅拌轴上。

上述搅拌装置中，宽叶翼形桨的最大长度与最大宽度之比优选地，不大于20∶1，更优选为8∶1。

其中，上述搅拌装置可由各种适用材料制备，例如由选自采用不锈钢材料或合金的材料制成，优选不锈钢材料，或者优选桨叶采用不锈钢材料制成。

其中，上层桨叶或底层桨叶可通过合适地方式，例如焊接、铆接、压合、螺丝连接，浇铸成型等连接方法均匀地分布在轴套上。

其中，所述搅拌轴与所述轴套机械硬配合。

采用本发明搅拌装置的淤浆聚合反应方法，通过将反应聚合原料加入聚合釜中，然后采用轴向流型的宽叶翼形桨或细长椭圆形桨叶的上层桨叶和径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨的底层桨叶进行搅拌聚合。

本发明的搅拌方法中，上层桨叶的数目为2-4个，优选4个；底层桨叶的的数目为4-8个，优选6-8个。

采用上述搅拌的聚合反应的方法是淤浆聚合聚乙烯树脂的方法，优选是淤浆聚合超高分子量聚乙烯树脂的方法。

本发明的搅拌装置，可用于淤浆聚合聚合物，优选用于淤浆聚合聚乙烯树脂，例如粘均分子量为10-1200万的聚乙烯树脂，特别是淤浆聚合超高分子量聚乙烯树脂。

本发明的搅拌装置，上层桨采用WH桨下压操作，在相同功率下，该型桨产生液体速度的轴向分量较大，从而可产生较大的循环流量，有利于全釜上、下的循环流动，缩短混合时间，可有效地缩小釜内反应物料轴向的浓度差和温度差，使得釜内反应物料的轴向浓度分布和温度分布更为均匀；并且，由于桨叶为宽叶型，除了产生轴向流动外，还可产生一定量的径向流动，可有效地将气体分散到反应液中，并缩小径向的温度及浓度差，有利于反应的顺利进行。底层桨采用HEDT桨，该桨型特别适合于气-液的分散，并且气体流量对该桨型的临界离底悬浮转速影响较小，特别适合于在高通气流量下的固体悬浮。

附图说明

图1是传统搅拌装置的结构示意图。

图2是本发明提供的搅拌装置的结构示意图。

其中，(a)是上层桨叶的结构示意图；(b)是下层桨叶以及整体的结构示意图。1是搅拌轴；2是上层桨叶；3是底层桨叶；4是轴套。

具体实施方式

参见图2，其中本发明提供的搅拌装置，包括上层桨叶2、底层桨叶3和搅拌轴1，上层桨叶2为轴向流型的宽叶翼形桨(简称WH)或细长椭圆形桨叶，数目为2-4个，优选4个；底层桨叶为径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨(简称HEDT)，数目为4-8个，优选6-8个，更优选6个；所述两层桨叶分别绕搅拌轴均匀地叶面竖直地固定在与搅拌轴相配合的轴套4上。通常，宽叶翼形桨的最大长度与最大宽度之比不大于20∶1，优选8∶1。上述搅拌装置由选自采用不锈钢材料、合金材料制成，优选不锈钢材料，或者优选桨叶采用不锈钢材料制成；此外，上层桨叶或底层桨叶可通过焊接、铆接、压合、螺丝连接浇铸成型等连接方法叶面竖直地均匀分布在轴套上；而且，搅拌轴与轴套机械硬配合。

本发明提供的搅拌装置可用于生产超高分子量聚乙烯树脂的工艺：例如，将高纯度乙烯(体积含量高于99.95％)、氢气(体积含量高于99.99％)及按一定浓度配制好的AT-催化剂与钛催化剂的稀释液(浓度：0.3-3.5g-Cat/L)，通过计量泵送入聚合釜，在反应压力(0.1～1.5MPaG)，温度(60-90)℃的条件下，在介质己烷溶液中，进行淤浆聚合。聚合淤浆依靠本身的压力进入闪蒸釜，分离少量未反应气体，之后，聚合物淤浆被送入高速离心机，分离成湿饼和母液。滤饼的湿含量为10％～50％，湿饼经过干燥处理，经旋转阀进入振动筛，经筛分后通过粉料输送风机送至料仓，然后包装成为产品。

上述工艺流程中，本发明提供的搅拌装置应用于聚合釜中。根据需要，搅拌速度可设为100-500转/分钟，搅拌时间可为2500-8000小时，优选搅拌速度为约300转/分钟，搅拌时间可为约7200小时。

以下通过实施例对采用传统的搅拌装置与本发明的搅拌装置在淤浆聚合超高分子量聚乙烯树脂方面进行比较。

实施例1

将己烷、烷基铝(浓度50-80mmol-Al/L)、配制好的催化剂悬浮液(浓度：0.3-3.5g-Cat/L)及乙烯(压力：0.1MPa)通过计量泵送至聚合釜。乙烯在聚合釜中进行聚合，聚合压力0.1MPa-2.0MPa，聚合温度60℃-90℃，聚合釜液位高度为聚合釜的50-70％，聚合浆液浓度为(120-500)g-PE/L，然后通过本发明搅拌装置(如图2)进行淤浆聚合，并通过气体外循环方式撤除聚合反应热，控制反应温度。聚合浆液在聚合釜内停留约3-5小时后，浆液经插底管被送到闪蒸釜，该釜在0.01MPa-1.0MPa压力、50℃-90℃温度的条件下进行闪蒸操作，以除去浆液中溶解的乙烯、氢气等少量不凝气体。脱除不凝气体后的浆液，经淤浆泵输送到离心机(操作压力：0.01MPa-0.5MPa，物料温度：40-80℃)，在此分离出近80％的己烷(即母液)，分离出的滤饼经过螺旋输送器送至氮气回转干燥机进行干燥处理(氮气出口的温度约为40℃-80℃)，除去聚乙烯粉料中的己烷之后，聚乙烯粉料经氮气输送风机输送至混料、包装工段。

比较实施例1

除了采用传统的搅拌装置(如图1所示)进行搅拌聚合以外，其余同实施例1。

通过比较实施例1与比较实施例1，结果发现，由于本发明搅拌形式提高了搅拌强度，特别是聚合釜底层的搅拌强度，使固相粉末能够均匀地悬浮于溶剂中，避免了粉末在釜底沉降堆积，造成结块。因此，明显延长了聚合釜的开车周期，比用传统搅拌平均延长一倍左右；并提高了生产负荷，比用传统搅拌增加了负荷约10％。

值得注意的是，本发明中提及的术语“轴向流型”及“径向流型”都是根据搅拌桨在搅拌槽中旋转时，在搅拌槽内流体运动方向不同而进行的分类。其中轴向流型搅拌桨意指该类型搅拌桨在旋转时，将流体由桨叶向下或者向上(取决于旋转方向)向搅拌轴方向泵送至搅拌槽底(或者液面处)，液流遇到槽底后向槽壁转向，进而形成一个完整的循环流动。而径向流型搅拌桨意指该类搅拌桨旋转时，流体向桨叶半径方向运动，沿半径方向碰到槽圆筒壁后分为向上及向下两个循环流动。

此外，本说明书中的术语“宽叶翼形桨”指的是叶片宽度较宽，而且在叶片成形过程中采用的是仿飞机机翼形状的平滑过度的曲面形式，而不是采用直接折叶或者直板叶片的形式，这样可以提高泵送效率，降低能量消耗；而“半椭圆或半圆管盘式涡轮桨”指的是带圆盘的径向流型搅拌桨，但叶片形式不是采用直叶片形式，而是采用半圆管或者是半椭圆管的形式。

尽管上文对本发明的具体实施方式进行了详细的描述和说明，但应该指明的是，我们可以对上述实施方式进行各种改变和修改，但这些都不脱离本发明的精神和所附的权利要求所记载的范围。

Claims (10)

1.一种搅拌装置，包括上层桨叶、底层桨叶和搅拌轴，上层桨叶为轴向流型的宽叶翼形桨或细长椭圆形桨叶，数目为2-4个；底层桨叶为径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨，数目为4-8个；所述两层桨叶分别绕搅拌轴均匀地叶面竖直地固定在与搅拌轴相配合的轴套上。

2.如权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，所述宽叶翼形桨的最大长度与最大宽度之比不大于20∶1。

3.如权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，上层桨叶的数目为4个，底层桨叶的数目为6-8个。

4.如权利要求1-3任一项所述的搅拌装置，其特征在于，所述搅拌装置由选自不锈钢材料或合金材料制成或者两层桨叶采用不锈钢材料制成。

5.如权利要求1-3任一项所述的搅拌装置，其特征在于，上层桨叶或底层桨叶可通过选自焊接、铆接、压合、螺丝连接和浇铸成型的连接方法均匀地连接分布在轴套上。

6.如权利要求1-3任一项所述的搅拌装置，其特征在于，所述搅拌轴与所述轴套机械硬配合。

7.一种淤浆聚合反应的方法，通过将反应聚合原料加入聚合釜中，然后采用轴向流型的宽叶翼形桨或细长椭圆形桨叶的上层桨叶和径向流型的半椭圆或半圆管盘式涡轮桨的底层桨叶进行淤浆聚合。

8.如权利要求7所述的淤浆聚合反应的方法，其采用权利要求1-6任一项所述的搅拌装置加以实施。

9.如权利要求7所述的淤浆聚合反应的方法，其中，所述淤浆聚合反应的方法是淤浆聚合超高分子量聚乙烯树脂的方法。

10.一种权利要求1-6任一项所述搅拌装置的用途，用于淤浆聚合聚乙烯树脂。

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