TWI696628B - 卵磷脂之萃取方法 - Google Patents

Abstract

本發明之卵磷脂萃取方法，包含：(a)提供一蛋黃；(b)以溶劑對該蛋黃進行第一萃取後，分離得到經第一萃取之沉澱物及第一萃取液，其中以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為3毫升至15毫升；(c)再以該溶劑對該經第一萃取之沉澱物進行後續萃取，分離得到經後續萃取之沉澱物及後續萃取液；(d)將第一萃取液與後續萃取液合併後，儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時後再進行分離步驟，獲得一經分離之合併萃取液；以及(e)濃縮該經分離之合併萃取液，得到一卵磷脂成品，所得之卵磷脂產品具有高產率及高純度。

Description

卵磷脂之萃取方法

本發明是關於一種萃取方法，尤指一種卵磷脂之萃取方法。

蛋黃脂質中富含磷脂質，且卵磷脂佔總磷脂質70%以上，因此具有保健之功效。傳統蛋黃油之製備方法為炒焙法，係將煮熟之蛋黃置於鍋中，以小火拌炒至粒狀，隨著溫度上升水分蒸發，粒狀蛋黃原料之色澤會由黃色轉變為褐色且伴隨著濃煙產生及焦味生成，再持續攪拌，粒狀蛋黃會轉呈黏稠狀，且有黑褐色液體滲出，蒐集該黑褐色液體並藉由過濾而製得蛋黃油。藉由傳統炒焙法製備之蛋黃油萃取率僅有10%至15%，且其中卵磷脂含量僅有30%。

由於傳統蛋黃油萃取法獲得之卵磷脂含量低，故現有技術需要一種提高卵磷脂含量之萃取方法。

為了克服現有技術之缺點，本發明之目的在於提高卵磷脂之產率及蛋黃油中卵磷脂之純度。

為達上述之發明目的，本發明提供一種卵磷脂之萃取方法，其包含以下步驟：(a)提供一蛋黃；(b)以溶劑對該蛋黃進行第一萃取後，分離得到經第一萃取之沉澱物及第一萃取液，其中以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為3毫升至15毫升；(c)再以該溶劑對該經第一萃取之沉澱物進行後續萃取，分離得到經後續萃取之沉澱物及後續萃取液；(d)將第一萃取液與後續萃取液合併後，儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時後再進行分離步驟，獲得 一經分離之合併萃取液；以及(e)濃縮該經分離之合併萃取液，得到一卵磷脂成品，其中該經第一萃取之沉澱物仍含有部分卵磷脂，可利用一次以上之步驟(c)再進行後續萃取。

本發明藉由重複萃取以提高卵磷脂之產率，並藉由將萃取蛋黃所得之萃取液儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時後，去除在過程中凝固之其他油脂，因此本發明提供一種相較於傳統蛋黃卵磷脂萃取方法可得較高產量、高純度之卵磷脂萃取方法。

較佳的，其中該溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正己烷或其組合。

較佳的，其中該蛋黃為噴霧乾燥蛋黃粉末或冷凍乾燥蛋黃粉末，以避免水分影響具有親脂性及親水性兩端之兩性分子的卵磷脂析出。

較佳的，所述步驟(c)中，以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為3毫升至15毫升。

更佳的，所述步驟(b)中，以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為6毫升，且步驟(c)以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為6毫升。

較佳的，其中第一萃取及後續萃取之萃取時間為2至5小時，更佳的，為4小時。

較佳的，所述步驟(d)中，將第一萃取液與後續萃取液合併後，係先經過濾雜質，再儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時。

較佳的，所述步驟(d)中之分離步驟係在-237℃至10℃溫度下進行，此溫度進行分離可去除-237℃至10℃溫度下儲存而凝固之其他油脂。更佳的，所述步驟(d)中之分離步驟係在-237℃至-15℃下進行。

較佳的，所述步驟(d)中之分離步驟可為抽氣過濾或離心分離，但不以此為限。

較佳的，所述步驟(d)中，該儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時，具體而言，係將後續萃取液儲存於0℃至10℃溫度下12至72小時，再儲存於-237℃至-15℃溫度下12至120小時。

較佳的，所述步驟(c)係重複進行一次以上。

依據本發明，所述之「常溫」為15℃至35℃。

依據本發明，所述之「低溫儲存」為儲存於-237℃至10℃之溫度下。

S1至S5:步驟

圖1為本發明之卵磷脂萃取方法流程示意圖。

以下，將藉由數種實施例示說明本創作之卵磷脂萃取方法的具體實施方式，熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明之內容。

實施例1

首先，請參酌圖1，在步驟(S1)中提供一噴霧乾燥之蛋黃粉末，在(S2)步驟中以該噴霧乾燥蛋黃粉末重量1公克為基準，使用3毫升的95%乙醇為溶劑對該噴霧乾燥蛋黃粉末於常溫下進行第一萃取四小時後，分離得到經第一萃取之沉澱物及第一萃取液，接著於(S3)步驟中以該噴霧乾燥蛋黃粉末重量1公克為基準，使用3毫升之新鮮95%乙醇為溶劑對該經第一萃取之沉澱物於常溫下進行後續萃取四小時後，分離得到經後續萃取之沉澱物及後續萃取液後，重複(S3)步驟一次，於(S4)步驟中，將第一萃取液及後續萃取液合併之後得到合併萃取液後，將之過濾雜質，儲存於4℃溫度下48小時，再儲存於-20℃之溫度下72小時，並在-20℃之環境下進行抽氣過濾，得到經分離之合併萃取液，再於 (S5)步驟中減壓濃縮該經分離之合併萃取液至乙醇濃度為2%以下時，即得到卵磷脂成品。卵磷脂之純度，即卵磷脂佔卵磷脂成品之重量百分比，卵磷脂之定量方式係透過高效能液相層析儀以卵磷脂組成之磷脂醯膽鹼及磷脂醯乙醇胺兩標準品於205nm波長下建立檢量線後，對卵磷脂成品進行前述兩成分定量分析，並將卵磷脂成品中兩成分之含量相加，即為卵磷脂成品中卵磷脂之含量。

實施例2、2-1、2-2

實施例2之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於步驟(S2)使用溶劑之體積，係以噴霧乾燥蛋黃粉末重量1公克為基準，使用6毫升的95%乙醇為溶劑對該噴霧乾燥蛋黃粉末進行第一萃取，及步驟(S3)亦以該噴霧乾燥蛋黃粉末重量1公克為基準，使用6毫升之95%乙醇為溶劑對該經第一萃取之沉澱物進行後續萃取，重複(S3)步驟一次後，合併第一萃取液及後續萃取液後，過濾雜質，並進行減壓濃縮至乙醇濃度為2%以下得到一半成品，接著，再進行如實施例1之步驟(S4)及步驟(S5)，獲得卵磷脂成品。由上述方法可知，實施例2之方法中包含進行一次步驟(S2)及二次步驟(S3)，即實施例2總共歷經3次萃取步驟。

此外，為比較萃取次數對卵磷脂產率之影響的影響，另設計實施例2-1及2-2如下表1所示。其中，實施例2-1之萃取方法大致上與實施例2之方法的步驟相似，差異僅在於步驟(S2)完成後，即進行步驟(S4)及步驟(S5)，而未經後續萃取(S3)步驟。由上述方法可知，實施例2-1之方法中僅包含進行一次步驟(S2)，即實施例2-1總共歷經1次萃取步驟。而實施例2-2之萃取方法大致上與實施例2之方法的步驟相似，差異僅在步驟(S2)後僅進行一次步驟(S3)，亦即實施例2-2總共歷經2次萃取步驟。

於實驗中，以半成品作為分析對象，藉由高效能液相層析儀測定實施例2、2-1、2-2所獲得之半成品中卵磷脂之產率，亦即卵磷脂佔噴霧乾燥蛋黃粉末之重量百分比。

萃取次數對卵磷脂產率之影響如下表1所示，實施例2-1、2-2所得之卵磷脂產率因減少萃取次數而減少。

由表1結果可知，重複萃取次數係為一影響卵磷脂產率之因子。且萃取次數越多，卵磷脂之產率越高。

實施例3

實施例3之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於步驟(S2)係以該噴霧乾燥蛋黃粉末重量1公克為基準，使用12毫升的95%乙醇為溶劑對該噴霧乾燥蛋黃粉末進行第一萃取，及步驟(S3)亦使用以該噴霧乾燥蛋黃粉末重量以1公克為基準，使用12毫升之的95%乙醇為溶劑對該經第一萃取之沉澱物進行後續萃取，重複(S3)步驟一次後，合併第一萃取液及後續萃取液後，過濾雜質，並進行減壓濃縮至乙醇濃度為2%以下得到一半成品，即以實施例1所述之方式藉由高效能液相層析儀測定該半成品中卵磷脂之純度，亦即卵磷脂佔該半成品之重量百分比，此階段所得之卵磷脂純度與實施例1、實施例2之同一階段之所得半成品卵磷脂純度做一比較，結果如下表2所示。

表2

根據表2可知溶劑之體積與噴霧乾燥蛋黃粉末之重量比例越大，所得之卵磷脂純度越高。溶劑體積與噴霧乾燥蛋黃粉末重量之比例為一影響卵磷脂純度、卵磷脂之產率之因素。

實施例4

實施例4之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於(S4)步驟中，係將第一萃取液與後續萃取液合併之後過濾雜質，儲存於-20℃之溫度下72小時，並在-20℃之環境下抽氣過濾合併萃取液後，仍同實施例1進行(S5)步驟，減壓濃縮該經分離之合併萃取液至乙醇濃度為2%以下，得到卵磷脂成品，並測定卵磷脂成品中卵磷脂之純度。

實施例5

實施例5之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於(S4)步驟中，係將第一萃取液與後續萃取液合併之後過濾雜質，儲存於4℃之溫度下48小時，再儲存於-20℃之溫度下72小時，並在-20℃之環境下抽氣過濾合併萃取液，仍同實施例1進行(S5)步驟，減壓濃縮該經分離之合併萃取液至乙醇濃度為2%以下，得到卵磷脂成品，並測定卵磷脂成品中卵磷脂之純度。

比較例1

比較例1之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於(S4)步驟中，係將第一萃取液與後續萃取液合併之後過濾雜質，未經過儲存於-237℃至10℃溫度下12至192小時之步驟，而係直接進行如實施例1中(S5)步驟 之減壓濃縮該經分離之合併萃取液至乙醇濃度為2%以下，得到卵磷脂成品，並測定卵磷脂成品中卵磷脂之純度。實施例1、4、5及比較例1為(S4)步驟中不同低溫儲藏條件對卵磷脂成品之卵磷脂純度之影響比較，結果如下表3所示。

由表3結果可得知，單純經過-20℃下儲存處理之卵磷脂成品之卵磷脂純度未有先經過4℃儲存處理再經過-20℃儲存處理之純度高，且於-20℃儲存時間越久所得之卵磷脂成品之卵磷脂純度越高。而經過低溫儲存處理之卵磷脂成品之卵磷脂純度均高於未經過低溫儲存處理之卵磷脂成品之卵磷脂純度，由於經過低溫儲存將使油脂凝固，以利於進一步之分離，能獲得較高純度之卵磷脂，因此低溫儲存之時間、溫度亦為一影響卵磷脂純度之因素。

實施例6

實施例6之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於(S2)第一萃取及(S3)後續萃取步驟使用之溶劑為85%乙醇。其餘步驟同於實施例1，待完成(S5)步驟後得到卵磷脂成品，並測定卵磷脂成品中卵磷脂之純度。

實施例7

實施例7之萃取方法與實施例1之方法的步驟相似，其差異僅在於(S2)第一萃取及(S3)後續萃取步驟使用之溶劑為丙酮。其餘步驟同於實施例1，待完成(S5)步驟後得到卵磷脂成品，並測定卵磷脂成品中卵磷脂之純度。實施例1、6及7為(S2)第一萃取及(S3)後續萃取步驟中使用不同溶劑對卵磷脂成品之卵磷脂純度影響之比較，結果如下表4所示。

由表4結果可得知，95%乙醇、85%乙醇及丙酮三種溶劑作為萃取溶劑經由本發明之萃取方法所得之卵磷脂成品，其卵磷脂純度為經由95%乙醇萃取最高。溶劑種類係為一影響卵磷脂純度、卵磷脂產率之因素。

綜上所述，本發明之卵磷脂之萃取方法藉由對蛋黃之重複萃取步驟以及低溫儲存步驟使合併萃取液中其他油脂凝固並進一步分離，能獲得較傳統卵黃油萃取中更高之卵磷脂產率及卵磷脂純度，具有保健應用的高度價值。

Claims (8)

1. 一種卵磷脂之萃取方法，其包含以下步驟：(a)提供一蛋黃；(b)以溶劑對該蛋黃進行第一萃取後，分離得到經第一萃取之沉澱物及第一萃取液，其中以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為3毫升至15毫升；(c)再以該溶劑對該經第一萃取之沉澱物進行後續萃取，分離得到經後續萃取之沉澱物及後續萃取液；(d)將第一萃取液與後續萃取液合併後，儲存於0℃至10℃溫度下12小時至72小時，再儲存於-237℃至-15℃溫度下12小時至120小時後再進行分離步驟，該分離步驟係在-20℃至10℃溫度下進行，獲得一經分離之合併萃取液；以及(e)濃縮該經分離之合併萃取液，得到一卵磷脂成品。
2. 如請求項1所述之萃取方法，其中該溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正己烷或其組合。
3. 如請求項1所述之萃取方法，其中該蛋黃為噴霧乾燥蛋黃粉末或冷凍乾燥蛋黃粉末。
4. 如請求項1所述之萃取方法，於該步驟(c)中，以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為3毫升至15毫升。
5. 如請求項4所述之萃取方法，於該步驟(b)中，以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為6毫升，且步驟(c)以該蛋黃重量1公克為基準，該溶劑之體積為6毫升。
6. 如請求項1所述之萃取方法，第一萃取及後續萃取之萃取時間為2至5小時。
7. 如請求項6所述之萃取方法，第一萃取及後續萃取之萃取時間為4小時。
8. 如請求項1至7中任一項所述之萃取方法，其中步驟(c)重複進行一次以上。

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