CN111377960A - 卵磷脂的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的卵磷脂萃取方法，包含：(a)提供一蛋黄；(b)以溶剂对该蛋黄进行第一萃取后，分离得到经第一萃取的沉淀物及第一萃取液，其中以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为3毫升至15毫升；(c)再以该溶剂对该经第一萃取的沉淀物进行后续萃取，分离得到经后续萃取的沉淀物及后续萃取液；(d)将第一萃取液与后续萃取液合并后，储存于‑237℃至10℃温度下12至192小时后再进行分离步骤，获得一经分离的合并萃取液；以及(e)浓缩该经分离的合并萃取液，得到一卵磷脂成品，所得的卵磷脂产品具有高产率及高纯度。
Description
技术领域
本发明是关于一种萃取方法，尤指一种卵磷脂的萃取方法。
背景技术
蛋黄脂质中富含磷脂质，且卵磷脂占总磷脂质70％以上，因此具有保健的功效。传统蛋黄油的制备方法为炒焙法，是将煮熟的蛋黄置于锅中，以小火拌炒至粒状，随着温度上升水分蒸发，粒状蛋黄原料的色泽会由黄色转变为褐色且伴随着浓烟产生及焦味生成，再持续搅拌，粒状蛋黄会转呈黏稠状，且有黑褐色液体渗出，搜集该黑褐色液体并通过过滤而制得蛋黄油。通过传统炒焙法制备的蛋黄油萃取率仅有10％至15％，且其中卵磷脂含量仅有30％。
由于传统蛋黄油萃取法获得的卵磷脂含量低，故现有技术需要一种提高卵磷脂含量的萃取方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卵磷脂的萃取方法，以提高卵磷脂的产率及蛋黄油中卵磷脂的纯度。
为达上述发明目的，本发明提供一种卵磷脂的萃取方法，其包含以下步骤：(a)提供一蛋黄；(b)以溶剂对该蛋黄进行第一萃取后，分离得到经第一萃取的沉淀物及第一萃取液，其中以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为3毫升至15毫升；(c)再以该溶剂对该经第一萃取的沉淀物进行后续萃取，分离得到经后续萃取的沉淀物及后续萃取液；(d)将第一萃取液与后续萃取液合并后，储存于-237℃至10℃温度下12至192小时后再进行分离步骤，获得一经分离的合并萃取液；以及(e)浓缩该经分离的合并萃取液，得到一卵磷脂成品。其中该经第一萃取的沉淀物仍含有部分卵磷脂，可利用一次以上的步骤(c)再进行后续萃取。
本发明通过重复萃取以提高卵磷脂的产率，并通过将萃取蛋黄所得的萃取液储存于-237℃至10℃温度下12至192小时后，去除在过程中凝固的其他油脂，因此本发明提供一种相较于传统蛋黄卵磷脂萃取方法可得较高产量、高纯度的卵磷脂萃取方法。
较佳的，其中该溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正己烷或其组合。
较佳的，其中该蛋黄为喷雾干燥蛋黄粉末或冷冻干燥蛋黄粉末，以避免水分影响具有亲脂性及亲水性两端的两性分子的卵磷脂析出。
较佳的，所述步骤(c)中，以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为3毫升至15毫升。
更佳的，所述步骤(b)中，以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为6毫升，且步骤(c)以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为6毫升。
较佳的，其中第一萃取及后续萃取的萃取时间为2至5小时，更佳的，为4小时。
较佳的，所述步骤(d)中，将第一萃取液与后续萃取液合并后，先经过滤杂质，再储存于-237℃至10℃温度下12至192小时。较佳的，所述步骤(d)中的分离步骤是在-237℃至10℃温度下进行，此温度进行分离可去除-237℃至10℃温度下储存而凝固的其他油脂。更佳的，所述步骤(d)中的分离步骤是在-237℃至-15℃下进行。
较佳的，所述步骤(d)中的分离步骤可为抽气过滤或离心分离，但不以此为限。
较佳的，所述步骤(d)中，该将后续萃取液储存于-237℃至10℃温度下12至192小时，具体而言，是将后续萃取液储存于0℃至10℃温度下12至72小时，再储存于-237℃至-15℃温度下12至120小时。
较佳的，所述步骤(c)重复进行一次以上。
依据本发明，所述的“常温”为15℃至35℃。
依据本发明，所述的“低温储存”为储存于-237℃至10℃的温度下。
本发明的有益效果：
本发明的卵磷脂的萃取方法通过对蛋黄的重复萃取步骤以及低温储存步骤使合并萃取液中其他油脂凝固并进一步分离，能获得较传统卵黄油萃取中更高的卵磷脂产率及卵磷脂纯度，具有保健应用的高度价值。
附图说明
图1为本发明的卵磷脂萃取方法流程示意图。
具体实施方式
以下，将通过数种实施例示说明本发明的卵磷脂萃取方法的具体实施方式，本领域技术人员可经由本说明书的内容轻易地了解本发明所能达成的优点与功效，并且于不悖离本发明的精神下进行各种修饰与变更，以施行或应用本发明的内容。
实施例1
首先，请参酌图1，在步骤(S1)中提供一喷雾干燥的蛋黄粉末，在(S2)步骤中以该喷雾干燥蛋黄粉末重量1克为基准，使用3毫升的95％乙醇为溶剂对该喷雾干燥蛋黄粉末于常温下进行第一萃取四小时后，分离得到经第一萃取的沉淀物及第一萃取液，接着于(S3)步骤中以该喷雾干燥蛋黄粉末重量1克为基准，使用3毫升的新鲜95％乙醇为溶剂对该经第一萃取的沉淀物于常温下进行后续萃取四小时后，分离得到经后续萃取的沉淀物及后续萃取液后，重复(S3)步骤一次，于(S4)步骤中，将第一萃取液及后续萃取液合并之后得到合并萃取液后，将其过滤杂质，储存于4℃温度下48小时，再储存于-20℃的温度下72小时，并在-20℃的环境下进行抽气过滤，得到经分离的合并萃取液，再于(S5)步骤中减压浓缩该经分离的合并萃取液至乙醇浓度为2％以下时，即得到卵磷脂成品。卵磷脂的纯度，即卵磷脂占卵磷脂成品的重量百分比，卵磷脂的定量方式是通过高效能液相层析仪以卵磷脂组成的磷脂酰胆碱及磷脂酰乙醇胺两标准品于205nm波长下建立检量线后，对卵磷脂成品进行前述两成分定量分析，并将卵磷脂成品中两成分的含量相加，即为卵磷脂成品中卵磷脂的含量。
实施例2、2-1、2-2
实施例2的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于步骤(S2)使用溶剂的体积，是以喷雾干燥蛋黄粉末重量1克为基准，使用6毫升的95％乙醇为溶剂对该喷雾干燥蛋黄粉末进行第一萃取，及步骤(S3)亦以该喷雾干燥蛋黄粉末重量1克为基准，使用6毫升的95％乙醇为溶剂对该经第一萃取的沉淀物进行后续萃取，重复(S3)步骤一次后，合并第一萃取液及后续萃取液后，过滤杂质，并进行减压浓缩至乙醇浓度为2％以下得到一半成品，接着，再进行如实施例1的步骤(S4)及步骤(S5)，获得卵磷脂成品。由上述方法可知，实施例2的方法中包含进行一次步骤(S2)及二次步骤(S3)，即实施例2总共历经3次萃取步骤。
此外，为比较萃取次数对卵磷脂产率的影响，另设计实施例2-1及2-2如下表1所示。其中，实施例2-1的萃取方法大致上与实施例2的方法的步骤相似，差异仅在于步骤(S2)完成后，即进行步骤(S4)及步骤(S5)，而未经后续萃取(S3)步骤。由上述方法可知，实施例2-1的方法中仅包含进行一次步骤(S2)，即实施例2-1总共历经1次萃取步骤。而实施例2-2的萃取方法大致上与实施例2的方法的步骤相似，差异仅在步骤(S2)后仅进行一次步骤(S3)，亦即实施例2-2总共历经2次萃取步骤。
于实验中，以半成品作为分析对象，通过高效能液相层析仪测定实施例2、2-1、2-2所获得的半成品中卵磷脂的产率，亦即卵磷脂占喷雾干燥蛋黄粉末的重量百分比。
萃取次数对卵磷脂产率的影响如下表1所示，实施例2-1、2-2所得的卵磷脂产率因减少萃取次数而减少。
表1
| 实施例 | 萃取次数 | 产率 |
| 实施例2 | 3 | 50.0％ |
| 实施例2-1 | 1 | 13.6％ |
| 实施例2-2 | 2 | 37.0％ |
由表1结果可知，重复萃取次数为一影响卵磷脂产率的因子。且萃取次数越多，卵磷脂的产率越高。
实施例3
实施例3的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于步骤(S2)是以该喷雾干燥蛋黄粉末重量1克为基准，使用12毫升的95％乙醇为溶剂对该喷雾干燥蛋黄粉末进行第一萃取，及步骤(S3)亦使用以该喷雾干燥蛋黄粉末重量以1克为基准，使用12毫升的的95％乙醇为溶剂对该经第一萃取的沉淀物进行后续萃取，重复(S3)步骤一次后，合并第一萃取液及后续萃取液后，过滤杂质，并进行减压浓缩至乙醇浓度为2％以下得到一半成品，即以实施例1所述的方式通过高效能液相层析仪测定该半成品中卵磷脂的纯度，亦即卵磷脂占该半成品的重量百分比，此阶段所得的卵磷脂纯度与
实施例1、实施例2的同一阶段的所得半成品卵磷脂纯度做一比较，结果如下表2所示。
表2
根据表2可知溶剂的体积与喷雾干燥蛋黄粉末的重量比例越大，所得的卵磷脂纯度越高。溶剂体积与喷雾干燥蛋黄粉末重量的比例为一影响卵磷脂纯度、卵磷脂产率的因素。
实施例4
实施例4的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于(S4)步骤中，是将第一萃取液与后续萃取液合并之后过滤杂质，储存于-20℃的温度下72小时，并在-20℃的环境下抽气过滤合并萃取液后，仍同实施例1进行(S5)步骤，减压浓缩该经分离的合并萃取液至乙醇浓度为2％以下，得到卵磷脂成品，并测定卵磷脂成品中卵磷脂的纯度。
实施例5
实施例5的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于(S4)步骤中，是将第一萃取液与后续萃取液合并之后过滤杂质，储存于4℃的温度下48小时，再储存于-20℃的温度下72小时，并在-20℃的环境下抽气过滤合并萃取液，仍同实施例1进行(S5)步骤，减压浓缩该经分离的合并萃取液至乙醇浓度为2％以下，得到卵磷脂成品，并测定卵磷脂成品中卵磷脂的纯度。
比较例1
比较例1的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于(S4)步骤中，是将第一萃取液与后续萃取液合并之后过滤杂质，未经过储存于-237℃至10℃温度下12至192小时的步骤，而是直接进行如实施例1中(S5)步骤的减压浓缩该经分离的合并萃取液至乙醇浓度为2％以下，得到卵磷脂成品，并测定卵磷脂成品中卵磷脂的纯度。实施例1、4、5及比较例1为(S4)步骤中不同低温储藏条件对卵磷脂成品的卵磷脂纯度的影响比较，结果如下表3所示。
表3
由表3结果可得知，单纯经过-20℃下储存处理的卵磷脂成品的卵磷脂纯度未有先经过4℃储存处理再经过-20℃储存处理的纯度高，且于-20℃储存时间越久所得的卵磷脂成品的卵磷脂纯度越高。而经过低温储存处理的卵磷脂成品的卵磷脂纯度均高于未经过低温储存处理的卵磷脂成品的卵磷脂纯度，由于经过低温储存将使油脂凝固，以利于进一步的分离，能获得较高纯度的卵磷脂，因此低温储存的时间、温度亦为一影响卵磷脂纯度的因素。
实施例6
实施例6的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于(S2)第一萃取及(S3)后续萃取步骤使用的溶剂为85％乙醇。其余步骤同于实施例1，待完成(S5)步骤后得到卵磷脂成品，并测定卵磷脂成品中卵磷脂的纯度。
实施例7
实施例7的萃取方法与实施例1的方法的步骤相似，其差异仅在于(S2)第一萃取及(S3)后续萃取步骤使用的溶剂为丙酮。其余步骤同于实施例1，待完成(S5)步骤后得到卵磷脂成品，并测定卵磷脂成品中卵磷脂的纯度。实施例1、6及7为(S2)第一萃取及(S3)后续萃取步骤中使用不同溶剂对卵磷脂成品的卵磷脂纯度影响的比较，结果如下表4所示。
表4
| 实施例 | 萃取溶剂 | 卵磷脂纯度 |
| 实施例1 | 95％乙醇 | 94.3％ |
| 实施例6 | 85％乙醇 | 53.5％ |
| 实施例7 | 丙酮 | 93.1％ |
由表4结果可得知，95％乙醇、85％乙醇及丙酮三种溶剂作为萃取溶剂经由本发明的萃取方法所得的卵磷脂成品，其卵磷脂纯度为经由95％乙醇萃取最高。溶剂种类为一影响卵磷脂纯度、卵磷脂产率的因素。
综上所述，本发明的卵磷脂的萃取方法通过对蛋黄的重复萃取步骤以及低温储存步骤使合并萃取液中其他油脂凝固并进一步分离，能获得较传统卵黄油萃取中更高的卵磷脂产率及卵磷脂纯度，具有保健应用的高度价值。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种卵磷脂的萃取方法，其特征在于，其包含以下步骤：
(a)提供一蛋黄；
(b)以溶剂对该蛋黄进行第一萃取后，分离得到经第一萃取的沉淀物及第一萃取液，其中以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为3毫升至15毫升；
(c)再以该溶剂对该经第一萃取的沉淀物进行后续萃取，分离得到经后续萃取的沉淀物及后续萃取液；
(d)将第一萃取液与后续萃取液合并后，储存于-237℃至10℃温度下12至192小时后再进行分离步骤，获得一经分离的合并萃取液；以及
(e)浓缩该经分离的合并萃取液，得到一卵磷脂成品。
2.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，该溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正己烷或其组合。
3.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，该蛋黄为喷雾干燥蛋黄粉末或冷冻干燥蛋黄粉末。
4.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，于该步骤(c)中，以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为3毫升至15毫升。
5.如权利要求4所述的萃取方法，其特征在于，于该步骤(b)中，以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为6毫升，且步骤(c)以该蛋黄重量1克为基准，该溶剂的体积为6毫升。
6.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，第一萃取及后续萃取的萃取时间为2至5小时。
7.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，第一萃取及后续萃取的萃取时间为4小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，于该步骤(d)中，分离步骤是在-237℃至10℃温度下进行。
9.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，于该步骤(d)中，该将后续萃取液储存于-237℃至10℃温度下12至192小时，是将后续萃取液储存于0℃至10℃温度下12至72小时，再储存于-237℃至-15℃温度下12至120小时。
10.如权利要求1至9任一项所述的萃取方法，其特征在于，步骤(c)重复进行一次以上。
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2018
- 2018-12-28 CN CN201811627513.XA patent/CN111377960A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012468A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-04-03 | 江西昌丰由由生物科技有限公司 | 一种低温溶剂沉淀法制备高纯度蛋黄磷脂的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 常皓: "蛋黄卵磷脂的提取、分析及氧化稳定性研究", 《吉林大学硕士学位论文》 * |
| 曲怀坤: "蛋黄卵磷脂的提取方法研究", 《山东食品发酵》 * |
| 李硕绵等: "β-CD去除蛋黄卵磷脂中胆固醇工艺的研究", 《饲草与饲料》 * |
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