CN101613300A - 左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品合成技术 - Google Patents
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Abstract
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有右述结构的化合物的合成技术。本发明之前由于氯化氢气体没有被干燥，且反应温度不易控制，导致粗品合成的重量收率仅有110％，含量仅有93％，通过对氯化氢气体的干燥，和对温度的有效控制，使粗品的重量收率提高到121％左右，含量达到95％以上。
Description
技术领域
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构的化合物粗品的合成技术：
化学名称左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐，主要用于头孢丙烯、头孢哌嗪类原料药的合成。
背景技术
本发明之前由于氯化氢气体没有被干燥，且反应温度不易控制，导致粗品合成的重量收率仅有110％，含量仅有93％，通过对氯化氢气体的干燥，和对温度的有效控制，使粗品的重量收率提高到121％左右，含量达到95％以上。
发明内容
在乙酸乙酯中溶液中加入一定量的左旋对羟基苯甘氨酸，在5℃-10℃之间，通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，直到氯化氢气体不能被吸收，停止通入氯化氢气体，在10℃-15℃向反应液中加入一定量的PCl5，反应8小时，过滤即得到左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品，含量≥95％，重量收率121％。
具体实施方式
1、在3000L的反应釜中加入2100L乙酸乙酯，开动搅拌加入左旋对羟基苯甘氨酸400Kg，搅拌30分钟使其充分混合均匀。
2、控制温度在5℃-10℃之间，向其通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，时间4-6小时，当从反应釜视镜中观察有大量氯化氢气体冒出时，停止通氯化氢气体。
3、向反应液中加入325Kg PCl5，控制温度在10℃-15℃之间反应8小时，抽滤得左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品。干重484Kg，收率121％，含量95.73％。
Claims (4)
1、本发明左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐粗品合成技术，其特征是：利用向2100L乙酸乙酯中溶液中加入400Kg的左旋对羟基苯甘氨酸，在一定温度之间，通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，直到氯化氢气体不能被吸收，停止通入氯化氢气体，在10℃-15℃向反应液中加入一定量的PCl5，反应一定时间，过滤即得到左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品。
2、根据权力1中所述的在一定温度之间通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体其特征在于：一定温度为5℃-10℃。
3、根据权力1中所述的在10℃-15℃向反应液中加入一定量的PCl5其特征在于：一定量为325Kg。
4、根据权力1中所述的反应一定时间，过滤即得到左旋对羟基苯甘氨酸酰氯盐酸盐的粗品其特征在于：一定时间为8小时。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2493837A1 (fr) * | 1980-11-13 | 1982-05-14 | Sanofi Sa | Nouveau procede de preparation d'un derive de glycine et produit obtenu par ce procede |
| US4708825A (en) * | 1979-04-25 | 1987-11-24 | Biochemie | Process for the production of penicillins |
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2008
- 2008-06-25 CN CN200810050139A patent/CN101613300A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| US4708825A (en) * | 1979-04-25 | 1987-11-24 | Biochemie | Process for the production of penicillins |
| FR2493837A1 (fr) * | 1980-11-13 | 1982-05-14 | Sanofi Sa | Nouveau procede de preparation d'un derive de glycine et produit obtenu par ce procede |
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