CN105731397A - 一种碳化氮材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化氮材料的制备方法，具体为以尿素为碳化氮前体，将尿素与过渡金属氧化物或金属盐混合在高温下热解后，溶解除去金属氧化物或金属盐组分，得到碳化氮材料。该制备方法工艺简单，原料廉价，碳化氮材料收率高，在催化和吸附领域具有广阔的应用前景。

Description

一种碳化氮材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种碳化氮材料的制备方法。
背景技术
碳化氮材料的化学式近似为C3N4，在室温下具有类似石墨的层状结构。石墨型的氮化碳具有优良的化学性质和光化学性质，被认为是一种用途广泛的新型非金属材料。碳化氮上的氮含量非常高，对金属吸附络合能力很强，常作为金属催化材料的载体或者吸附剂使用。
制备碳化氮材料的常用的前体有单氰胺、双氰胺、三聚氰胺和尿素等，其中单氰胺、双氰胺和三聚氰胺前体价格较高，并且对人体毒性较大；而尿素廉价易得，并且毒性极低。但是当只用尿素为前体制备碳化氮材料时，热解后碳化氮的收率非常低在4％左右(JournalMaterialsChemistry2011，21，14398)，相比于价格较高的前体单氰胺、双氰胺和三聚氰胺，此法并没有较大的优势。因此，优化尿素为前体的制备工艺，提高碳化氮的热解收率具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以尿素为前体制备碳化氮材料的制备方法。利用本方法将尿素在金属氧化物或金属盐存在的条件下热解，能够将尿素热解产物碳化氮材料的收率从4％提高到16％～29％。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现。
一种以尿素为前体的氮化氮材料的制备方法，具体步骤为：以尿素为碳化氮前体，将尿素与金属氧化物或金属盐中的一种或者二种以上混合，将得到的混合物在热解，然后再溶解除去热解产物中的金属氧化物或金属盐组分，得到碳化氮材料。
上述步骤中所用的金属氧化物或金属盐中的金属为Zn，Fe，Mn，Cu，Zr，Co，Ni，Al，Ca，Mg，V，Mo，W中的一种或者二种以上混合物。
上述步骤中热解过程所用的气氛为为空气，或者是氮气，氩气等惰性气体。
上述步骤中的热解温度在300℃到700℃之间。
上述步骤中的热解时间为0.1到10小时。
上述步骤中的金属氧化物或金属盐与尿素的重量比例在0.01到100之间。
上述步骤中的所述溶解所采用的溶剂为水，盐酸，硫酸，硝酸，氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液中的一种或者二种以上，根据金属盐和金属氧化物的性质进行选择。
本发明碳化氮材料前体尿素廉价低毒，在尿素热解过程中加入金属氧化物能够显著增加尿素热解产物碳化氮材料的收率，操作简便易行该碳化氮材料可以作为催化剂或催化剂的载体，还可以用做金属离子吸附剂，在催化、吸附和电极材料方面有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1
首先，将6.0g尿素和6.0g氧化锌在研钵中研磨混合，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至550℃保持3h，得到碳化氮和氧化锌的复合物。将上述复合物中的氧化锌用5M盐酸溶液溶解，过滤，干燥得到碳化氮材料1.2g。
实施例2
首先，将6.0g尿素和6.0g氧化锌在研钵中研磨混合，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至450℃保持3h，得到碳化氮和氧化锌的复合物。将上述复合物中的氧化锌用5M盐酸溶液溶解，过滤，干燥得到碳化氮材料1.5g。
实施例3
首先，将6.0g尿素和3.0g氧化铁在研钵中研磨混合，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至550℃保持3h，得到碳化氮和氧化铁的复合物。将上述复合物中的氧化铁用5M盐酸溶液溶解，过滤，干燥得到碳化氮材料。
实施例4
首先，将6.0g尿素和9.0g乙酸锌在研钵中研磨混合，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至450℃保持3h，得到碳化氮和氧化锌的复合物。将上述复合物中的氧化锌用5M氢氧化钠溶液溶解，过滤，干燥得到碳化氮材料。
实施例5
首先，将6.0g尿素和2.0g氯化铜在研钵中研磨混合，将混合物放在石英舟中，氮气中升温至450℃保持3h，得到碳化氮和氧化铜的复合物。将上述复合物中的氧化铜用5M盐酸溶解，过滤，干燥得到碳化氮材料。

Claims (8)

1.一种碳化氮材料的制备方法，其特征在于：以尿素为碳化氮前体，将尿素与金属氧化物或金属盐中的一种或者二种以上混合，将得到的混合物在热解，然后再溶解除去热解产物中的金属氧化物或金属盐组分，得到碳化氮材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物或金属盐中的金属为Zn，Fe，Mn，Cu，Zr，Co，Ni，Al，Ca，Mg，V，Mo，W中的一种或者二种以上。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：金属盐为硫酸盐，硝酸盐，氯化物，醋酸盐，柠檬酸盐中的一种或者二种以上混合物。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的热解过程所用的气氛为空气，或者是氮气，氩气等惰性气体中的一种或者二种以上。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的热解温度为300～700℃。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的热解时间为0.1～10小时。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物或金属盐与尿素的重量比例为0.01～100。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶解所采用的溶剂为水，盐酸，硫酸，硝酸，氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液中的一种或者二种以上。
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