CN107855114A - 纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents

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林艺鸿
宋文东
纪丽丽
郭健
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应知伟
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
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Abstract

本发明公开了一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法。其包括：选择带鱼鱼骨并切段；漂洗除杂；制作带鱼鱼骨粗粉；制作纳米级带鱼鱼骨粉；制作纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。本发明提供的一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，以废弃的鱼骨为原料制备纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂，实现废弃鱼骨的高值化利用，其原料价格低廉、绿色环保、生产工艺简单，便于生产和扩大市场。

Description

纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附 剂的制备方法。
背景技术
中国是世界第一的水产大国，水产产量占世界水产总量的70％左右，其 中带鱼与大黄鱼、小黄鱼、墨鱼并称我国传统的四大渔产。据2016年全国 渔业统计情况数据显示：在海洋捕捞鱼类产量中,带鱼产量最高，为110.57 万吨，占鱼类产量的12.21％。大量带鱼鱼骨作为加工废弃物处理，造成资源 浪费和环境污染。
由于带鱼鱼骨约占鲜鱼体重30％-40％，主要由灰分、蛋白质、水分及脂 肪组成，而且灰分中钙含量最高，主要以羟基磷灰石的形式构成，其化学方 程式为Ca10(PO4)6(OH)2，属于六方晶体，其对二价的重金属离子有很 强的结合力，是一种可用于环境污染治理的新型功能性材料。
羟磷灰石粉末的制作方法很多，比较常见的方法有沉淀法、水解法、水 热法及固相法等。其中水热法的设备适比较复杂而且昂贵。相较于水热法， 沉淀法则是操作简单、设备便宜、产能大，目前大多数以此种方法为主。但 是沉淀法有一些缺点，像是粉末容易聚集在一起、质量不稳定等等。而且这 种提取或反应方法工序复杂、价格昂贵且不利于环境保护、所提取物质中含 有已知或未知的物质，难以保证不影响人类身体健康。
因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明目的是：提供一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法， 以解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，该方法包括如下步 骤：
(1)将带鱼鱼骨用刀剔除碎肉，切成小段，制得带鱼鱼骨初加工段；
(2)漂洗除杂：将所述带鱼鱼骨初加工段在枯草蛋白酶中水解，然后高 压蒸煮后取出，制得带鱼鱼骨精加工段；
(3)将所述带鱼鱼骨精加工段放入组织粉碎机中粉碎，得到带鱼鱼骨粗 粉；
(4)将所述带鱼鱼骨粗粉放置于超低温冰箱中冷冻，冷冻后的粗粉用真 空微波炉进行膨化干燥，得到纳米级带鱼鱼骨粉,
(5)取部分纳米级带鱼鱼骨粉置于封闭的马弗炉内碳化，然后自然冷却 到室温，即可得到纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
进一步的，步骤(1)中所述切成小段是指每段切成长度为0.8-1.2cm的 带鱼鱼骨。
进一步的，步骤(2)中所述枯草蛋白酶的含量为1％～3％。
进一步的，步骤(2)中所述水解是指在40℃～60℃的条件下水解2～5h。
进一步的，步骤(2)中所述高压蒸煮的温度为115～125℃，压强为200～ 350MPa，时间为30～60min。
进一步的，步骤(3)中所述粉碎的粒度通过120目筛。
进一步的，步骤(4)中所述冷冻温度为-40～-60℃，处理时间8～24h。
进一步的，步骤(4)中所述真空微波炉的微波功率为500～1000W，膨化 干燥处理时间为10～30min。
进一步的，步骤(5)中所述碳化的温度为590～610℃，时间为50～ 70min，升温速度为5℃/min。
进一步的，步骤(5)可以替换为取木质素、氮化碳粉体溶于盐酸溶液中， 得混合溶液，利用水浴加热的方法不断搅拌所述混合溶液，将纳米级带鱼鱼 骨粉均匀分散在所述混合溶液中，制得纳米级带鱼鱼骨粉复合氮化碳粉末， 将所述纳米级带鱼鱼骨粉复合氮化碳粉末离心干燥后，置于研钵中进行研 磨，在马弗炉内进行煅烧，制得纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
本发明提供了一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，以废弃 的鱼骨为原料制备纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂，实现废弃鱼骨的高值化 利用，其原料价格低廉、绿色环保、生产工艺简单，便于扩展。
具体实施方式
本发明提供一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，包括以下 步骤：
选择带鱼鱼骨并切段；
漂洗除杂；
制作带鱼鱼骨粗粉；
制作纳米级带鱼鱼骨粉；
制作纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体 实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，包括：
步骤一：选择鱼骨并切段；
该步骤可以具体如下执行：将带鱼鱼骨用刀剔除碎肉，每段切成长度为 0.8-1.2cm的小段，制得带鱼鱼骨初加工段。
步骤二：漂洗除杂；
该步骤可以具体如下执行：将所述带鱼鱼骨初加工段在含枯草蛋白酶重量 百分比为1％～3％的水溶液中，40℃～60℃的条件下水解2～5h，然后在温度为 115～125℃，压强为200～350MPa的条件下高压蒸煮30～60min后取出，制得带 鱼鱼骨精加工段。
步骤三：制作带鱼鱼骨粗粉；
该步骤可以具体如下执行：将所述带鱼鱼骨精加工段放入组织粉碎机中粉 碎，使得粉碎的粒度能够通过120目筛，得到带鱼鱼骨粗粉。
步骤四：制作纳米级带鱼鱼骨粉。
该步骤可以具体如下执行：将所述带鱼鱼骨粗粉放置于超低温冰箱中在温 度为-40～-60℃的条件下冷冻8～24h，冷冻后的粗粉用微波功率为500～1000W 的真空微波炉膨化干燥10～30min，得到粒径集中在10-80nm的纳米级带鱼鱼骨 粉。
步骤五：制作纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
该步骤可以具体如下执行：取部分纳米级带鱼鱼骨粉置于封闭的马弗炉 内，在温度为590～610℃、时间为50～70min、升温速度为5℃/min的条件下 碳化，然后自然冷却到室温，即可得到纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
在上述五个步骤后，完成制作纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施 例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应 包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至 少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的 “在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其 他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施案例按如下步骤展示一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制 备方法：
带鱼废弃鱼骨用刀剔除碎肉，切成1cm左右的小段。漂洗除杂，在1％ 枯草蛋白酶40℃水解2h后115℃高压200MPa蒸煮30min。取出后经组织粉 碎机粉碎，粉碎粒度要求过120目筛，得到带鱼鱼骨粗粉。放置于超低温冰 箱中，冷冻温度为-40℃，处理时间8h。冷冻后的粗粉用真空微波炉进行膨 化干燥，所述微波功率为500W，处理时间为10min，得到粒径集中在10nm 的纳米级带鱼鱼骨粉，取部分鱼骨粉置于590℃封闭马弗炉内碳化70min， 升温速度为5℃/min，然后自然冷却到室温即可得到纳米级带鱼鱼骨粉重金 属吸附剂。
实施例2
本实施案例按如下步骤展示一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制 备方法：
带鱼废弃鱼骨用刀剔除碎肉，切成1cm左右的小段。漂洗除杂，在3％ 枯草蛋白酶60℃水解5h后125℃高压350MPa蒸煮60min。取出后经组织粉 碎机粉碎，粉碎粒度要求过120目筛，得到带鱼鱼骨粗粉。放置于超低温冰 箱中，冷冻温度为-60℃，处理时间24h。冷冻后的粗粉用真空微波炉进行膨 化干燥，所述微波功率为1000W，处理时间为30min，得到粒径集中在80nm 的纳米级带鱼鱼骨粉，取部分带鱼鱼骨粉置于600℃封闭马弗炉内碳化60min，升温速度为5℃/min，然后自然冷却到室温即可得到纳米级带鱼鱼骨 粉重金属吸附剂。
实施例3
本实施案例按如下步骤展示一种纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方 法：
带鱼废弃鱼骨用刀剔除碎肉，切成1cm左右的小段。漂洗除杂，在2％ 枯草蛋白酶50℃水解4h后120℃高压300MPa蒸煮50min。取出后经组织粉 碎机粉碎，粉碎粒度要求过120目筛，得到带鱼鱼骨粗粉。放置于超低温冰 箱中，冷冻温度为-50℃，处理时间18h。冷冻后的粗粉用真空微波炉进行膨 化干燥，所述微波功率为700W，处理时间为20min，得到粒径集中在40nm 的纳米级带鱼鱼骨粉，取部分带鱼鱼骨粉置于610℃封闭马弗炉内碳化50min，升温速度为5℃/min，然后自然冷却到室温即可得到纳米级带鱼鱼骨 粉重金属吸附剂。
下述表1和表2为三个实施例与现在技术的对比，具体如下：
表1
表2
实施例4
带鱼废弃鱼骨用刀剔除碎肉，切成1cm左右的小段。漂洗除杂，在2％ 枯草蛋白酶50℃水解4h后120℃高压300MPa蒸煮50min。取出后经组织粉 碎机粉碎，粉碎粒度要求过120目筛，得到带鱼鱼骨粗粉。放置于超低温冰 箱中，冷冻温度为-50℃，处理时间18h。冷冻后的粗粉用真空微波炉进行膨 化干燥，所述微波功率为700W，处理时间为20min，得到粒径集中在40nm 的纳米级带鱼鱼骨粉，取木质素、氮化碳粉体溶于60L的15mM的盐酸溶液 中，得混合溶液，在温度为70℃的条件下水浴加热13h，并不断搅拌所述混 合溶液，将纳米级带鱼鱼骨粉均匀分散在所述混合溶液中，制得纳米级带鱼 鱼骨粉复合氮化碳粉末，所述木质素、氮化碳粉体、纳米级带鱼鱼骨粉的质 量比为3：4：15，将所述纳米级带鱼鱼骨粉复合氮化碳粉末以3000r/min的 离心速率离心15min后，再在80℃的条件下真空干燥粉末6h，置于研钵中 进行研磨，再置于800℃封闭马弗炉内碳化30min，升温速度为10℃/min， 然后自然冷却到室温即可得到纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。本实施例的 吸附效果为80.1mg/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的纳米级带鱼鱼骨粉重 金属吸附剂经实验证明通过利用废弃的带鱼鱼骨所得的羟基磷灰石粒子的 制作方法简单，变废为宝的资源利用率高，有利于环境保护，其易与二价重 金属离子结合，对环境污染治理有较好的帮助。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管 参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理 解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术 方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将带鱼鱼骨用刀剔除碎肉，切成小段，制得带鱼鱼骨初加工段；
(2)漂洗除杂：将所述带鱼鱼骨初加工段在枯草蛋白酶中水解，然后高压蒸煮后取出，制得带鱼鱼骨精加工段；
(3)将所述带鱼鱼骨精加工段放入组织粉碎机中粉碎，得到带鱼鱼骨粗粉；
(4)将所述带鱼鱼骨粗粉放置于超低温冰箱中冷冻，冷冻后的粗粉用真空微波炉进行膨化干燥，得到纳米级带鱼鱼骨粉；
(5)取纳米级带鱼鱼骨粉置于封闭的马弗炉内碳化，然后自然冷却到室温，即可得到纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述切成小段是指每段切成长度为0.8-1.2cm的带鱼鱼骨。
3.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述枯草蛋白酶的含量为1％～3％。
4.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述水解是指在40℃～60℃的条件下水解2～5h。
5.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高压蒸煮的温度为115～125℃，压强为200～350MPa，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述粉碎的粒度通过120目筛。
7.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述冷冻温度为-40～-60℃，处理时间8～24h。
8.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述真空微波炉的微波功率为500～1000W，膨化干燥处理时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述碳化的温度为590～610℃，时间为50～70min，升温速度为5℃/min。
10.根据权利要求1所述的纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)可以替换为：取木质素、氮化碳粉体溶于盐酸溶液中，得混合溶液，利用水浴加热的方法不断搅拌所述混合溶液，将纳米级带鱼鱼骨粉均匀分散在所述混合溶液中，制得纳米级带鱼鱼骨粉复合氮化碳粉末，将所述纳米级带鱼鱼骨粉复合氮化碳粉末离心干燥后，置于研钵中进行研磨，在马弗炉内进行煅烧，制得纳米级带鱼鱼骨粉重金属吸附剂。
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