CN107373455A - 一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于鱼类加工技术领域，具体公开了一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，首先将带鱼鱼骨清洗切成小段后置于内肽酶水溶液中酶解，然后高压软化、初步粉碎，再将粉碎后的粗鱼骨粉置于低温环境中冷冻后立即微波膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉。低温环境的温度为‑65℃～‑35℃，微波膨化的功率为400～1000W，膨化时间为10～40min。本发明的方法制备的带鱼鱼骨粉的粒径范围处于纳米级别，粒度分布均匀，颗粒的强度小，便于人体吸收，适宜在医药、食品行业应用，提高带鱼鱼骨的利用价值，而且过程简单，避免了外来化学试剂的加入对人体的副作用。

Description

一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法
技术领域
本发明属于鱼类加工技术领域，具体涉及一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法。
背景技术
鱼骨是鱼体中轴骨、附肢骨及鱼刺的总称，通常占到鱼的体重的10％-15％，含有丰富的钙元素、胶原蛋白、软骨素等营养成分。但是鱼骨作为鱼类加工业的副产品，通常同其他加工下脚料一起被丢弃或仅作为肥料、饲料，造成资源的浪费。现有利用鱼骨的技术中通常将鱼骨制备成鱼骨粉，常用的制备方法包括物理法和化学法，但是化学法易引起二次化学反应，可能给鱼骨粉带来食用安全危害，而物理法一般指研磨发生物理形态的变化，未引入外来物质，安全性高，但是研磨制备的鱼骨粉的粒径大，通常处于微米甚至毫米级别，而且鱼骨粉的粒度分布不均匀，限制了鱼骨粉在食品、医药等领域的应用。中国专利2015110072585，专利名称鱼骨粉及其制备方法，申请日期2015年12月30日，公开了一种将鱼骨蒸煮后酶解、然后烘烤粉碎的鱼骨粉的制备方法，通过化学与物理方法相结合制备鱼骨粉，但是该方法制备的鱼骨粉的粒径依然较大，粒度分布不均匀，鱼骨粉的颗粒硬度较大。
带鱼是我国产量最大的海洋经济鱼类之一，据2015年全国渔业统计情况数据显示：在海洋捕捞鱼类产量中,带鱼产量最高，为110.57万吨，占鱼类产量的12.21％，但是长期以来带鱼鱼骨一直作为废弃物被丢弃，在当前水产品加工产业越来越综合利用化、集约化的形势下，带鱼鱼骨的开发利用已成为当前带鱼加工产业中亟待解决的问题之一。
发明内容
针对带鱼鱼骨的开发利用问题，本发明的目的在于提供一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，将带鱼鱼骨制备成鱼骨粉提高带鱼鱼骨的利用价值，同时获得的粒径分布均匀，粒度范围处于纳米级的带鱼鱼骨粉，适宜在医药、食品行业应用。
本发明提供如下的技术方案：
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成1～2cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于内肽酶水溶液中浸泡酶解；
(3)将带鱼骨在200～350MPa的高压环境中120～150℃蒸煮软化10～60min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经120～160目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-65℃～-35℃的低温环境中处理8～24h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉。
本发明的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法首先将带鱼鱼骨清洗切成小段后置于内肽酶水溶液中酶解，然后高压软化、初步粉碎，再将粉碎后的粗鱼骨粉置于低温环境中冷冻后立即微波膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉。制备过程中避免了内肽酶溶液以外的化学试剂的加入，保证了加工过程的安全清洁，食用后不会对人体造成副作用。将高压软化后的带鱼鱼骨内部组织结构发生松软变化，更容易被人体吸收。将粗鱼骨粉经低温冷冻后立即微波膨化，利用瞬间的热胀作用使带鱼鱼骨粉获得纳米级的粒度范围，制备过程简单，鱼骨的营养价值保存完好，而且更重要的是粒度分布均匀，粒径小，更容易被人体吸收利用。
作为本发明方法的一种改进，步骤(2)中的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，内肽酶水溶液的质量浓度为1％～3％。枯草杆菌蛋白酶的专一性低，酶解能力强。
作为本发明方法的一种改进，步骤(2)中带鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.2～1.6，酶解温度40～60℃，酶解的时间为2～5h。促进带鱼鱼骨的充分酶解。
作为本发明方法的一种改进，步骤(3)中高压环境的压强为250～300MPa，蒸煮软化时间为30～40min。经优化的高压强蒸煮使带鱼鱼骨的软化效果好。
作为本发明方法的一种改进，步骤(5)中低温环境的温度为-60～-40℃。优化后的低温环境的能耗、冷冻综合效果好。
作为本发明方法的一种改进，步骤(5)中微波功率为400～1000W，膨化时间为10～40min。微波膨化速率快，膨化彻底，带鱼鱼骨粉的粒径小且粒度均匀。
作为本发明方法的一种改进，步骤(5)中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s。强化瞬间热胀的效果。
本发明的有益效果如下：
本发明的方法制备的带鱼鱼骨粉的粒径范围处于纳米级别，粒度分布均匀，颗粒的强度小，便于人体吸收，适宜在医药、食品行业应用，提高带鱼鱼骨的利用价值，而且过程简单，避免了外来化学试剂的加入对人体的副作用。
说明书附图
图1是带鱼鱼骨粉放大500倍的电子显微镜扫描显像图。
图2是带鱼鱼骨粉放大50000倍的电子显微镜扫描显像图。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成1cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于质量浓度为1％的内肽酶水溶液中40℃浸泡酶解2h，优选的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，带鱼鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.2；
(3)将带鱼骨在200MPa的高压环境中120℃蒸煮软化10min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经120目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-65℃的低温环境中处理8h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉，微波功率为400W，膨化时间为40min，其中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s，优选10s。
实施例2
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成1.5cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于质量浓度为1.5％的内肽酶水溶液中45℃浸泡酶解3h，优选的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，带鱼鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.3；
(3)将带鱼骨在250MPa的高压环境中130℃蒸煮软化30min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经130目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-35℃的低温环境中处理12h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉，微波功率为500W，膨化时间为30min，其中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s，优选15s。
实施例3
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成2cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于质量浓度为2％的内肽酶水溶液中50℃浸泡酶解4h，优选的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，带鱼鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.4；
(3)将带鱼骨在300MPa的高压环境中140℃蒸煮软化40min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经140目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-40℃的低温环境中处理16h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉，微波功率为600W，膨化时间为20min，其中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s，优选20s。
实施例4
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成1cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于质量浓度为2.5％的内肽酶水溶液中55℃浸泡酶解5h，优选的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，带鱼鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.5；
(3)将带鱼骨在350MPa的高压环境中150℃蒸煮软化50min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经120～160目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-50℃的低温环境中处理20h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉，微波功率为800W，膨化时间为10min，其中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s，优选25s。
实施例5
一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成2cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
(2)将带鱼骨置于质量浓度为3％的内肽酶水溶液中60℃浸泡酶解5h，优选的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，带鱼鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.6；
(3)将带鱼骨在350MPa的高压环境中150℃蒸煮软化60min；
(4)将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经160目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
(5)将粗鱼骨粉置于-60℃的低温环境中处理24h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉，微波功率为1000W，膨化时间为40min，其中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s，优选30s。
性能测试
1.溶解度测试：称取5.00g的实施例1～5所得纳米级带鱼鱼骨粉，分别溶解于500mL的去离子水中，在23±2℃下搅拌使鱼骨粉尽可能地溶解然后静置过滤，将滤液定容到1000ml的容量瓶中，取100ml的溶液经HI98321TDS测量仪检测带鱼鱼骨粉的溶解度，结果见表1；
2.比表面积测试：将实施例1～5中所得带鱼鱼骨粉分别置于Onis100BET比表面测试仪，在温度为350℃、压力为10-5Pa下脱气12h后测量比表面积，结果见表1；
3.微观结构：将实施例1～5中所得带鱼鱼骨粉各取1g混合分散均匀，然后取合适量样品置于日立S4700型扫描电字显微镜上观察微观结构，结果见图1、图2、表1。
由表1及图1、图2可知，本发明方法制备的带鱼鱼鱼骨粉的粒径分布范围较窄，表面孔结构丰富，带鱼鱼骨粉的粒度尺寸在10～80nm的颗粒比例大于95％，比表面积为75.8～78.3m2/g，在水中溶解度较好，最高可达36.2g/L，因此本发明方法的纳米级的带鱼鱼骨粉克服了现有鱼骨粉生产工艺复杂、粒度过大和粒度不均匀的缺陷，可作为纳米材料应用于食品保健、医疗卫生等诸领域。
表1

Claims (7)

1.一种纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）剔除带鱼废弃鱼骨上的肉屑，并切成1～2cm长的碎段，清洗表面污渍得到带鱼骨；
（2）将带鱼骨置于内肽酶水溶液中浸泡酶解；
（3）将带鱼骨在200～350MPa的高压环境中120～150℃蒸煮软化10～60min；
（4）将带鱼骨干燥后置于粉碎机中粉碎，然后经120～160目的筛网过筛得到粗鱼骨粉；
（5）将粗鱼骨粉置于-65℃～-35℃的低温环境中处理8～24h，取出后立即置于微波中加热膨化得到纳米级的带鱼鱼骨粉。
2.根据权利要求1所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的内肽酶为枯草杆菌蛋白酶，内肽酶水溶液的质量浓度为1%～3%。
3.根据权利要求1或2所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中带鱼骨与内肽酶水溶液的质量比为1:1.2～1.6，酶解温度40～60℃，酶解的时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中高压环境的压强为250～300MPa，蒸煮软化时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中低温环境的温度为-60～-40℃。
6.根据权利要求1所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中微波功率为400～1000W，膨化时间为10～40min。
7.根据权利要求1或5或6所述的纳米级的带鱼鱼骨粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中将粗鱼骨粉从低温环境中取出后转移至微波中膨化的时间间隔不超过30s。
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