CN101605732A - 石英玻璃坩埚的制造方法以及制造装置 - Google Patents

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Abstract

一种石英玻璃坩埚的制造方法，是基于旋转模塑法的制造石英玻璃坩埚的方法，其特征在于，将电极设置在相对于模中心线偏离的位置而进行电弧熔融，通过该偏心电弧，将坩埚的直体部、弯曲部以及底部的熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下，将该直体部以及底部的透明层的层厚控制在为弯曲部的透明层的层厚的 70％至120％。

Description

石英玻璃坩埚的制造方法以及制造装置
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃坩埚制造方法，在基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造方法中，能够均匀地加热坩埚内表面，更详细而言，涉及一种石英玻璃坩埚制造方法，能够通过均匀地加热坩埚内表面而均匀地形成从坩埚的直体部到弯曲部以及底部的透明层的层厚。
本申请根据2007年11月30日申请的日本国专利申请第2007-310193号主张优先权，在此援引其内容。
背景技术
作为用于单晶硅的拉晶的石英玻璃坩埚的制造方法，公知有旋转模塑法。该方法是如下所述的制造方法：将石英粉以既定的层厚堆积在旋转的中空模的内表面上，利用设置在模上方的电极的电弧放电来熔融上述石英粉，在电弧熔融中，一边对石英粉堆积层内进行吸引减压(吸真空)而将内部的空气抽气一边将上述石英粉玻璃化，从而成形为沿模内表面的坩埚形状。
专利文献1：日本特许第1257513号公报
在以往的上述制造方法中，如图8所示，一般的情况是，多个电极12相对于旋转模的中心轴线对称(点对称或者线对称)地设置，利用在模中心轴线L附近发生的中心电弧将坩埚内表面中对应的位置的石英粉11熔融。在该图8所示的电极配置中，在电极12顶端发生的高温气体如图8左右均等地示出的那样，相对于中心轴线L对称地流动，一部分变成沿模内表面向外部流出的外循环流Gout，其他的高温气体变成在电极的两侧在模内空间中循环的内循环的气流Gin。
图8所示的在中心电弧中产生的内循环的气流，在高温气体沿电极流动时被再次加热因此热效率非常地好，但在模内空间中在内循环流部分和外循环流部分之间产生较大的温度差，存在被内循环流过度地加热的部分由于粘度降低而溃散的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石英玻璃坩埚的制造方法，解决在上述石英玻璃坩埚的制造中以往的在中心电弧中由于内循环流而产生的过度加热的问题，能够均匀地加热坩埚内表面，能够均匀地形成坩埚的从直体部到弯曲部以及底部的透明层的层厚。
本发明涉及一种石英玻璃坩埚的制造方法，通过具有以下的结构而解决上述问题。
(1)一种石英玻璃坩埚的制造方法，是将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚的方法，其特征在于，将由多个电极形成的电弧火焰喷出方向设置在相对于模旋转中心线变位的位置上而进行电弧熔融。
(2)如(1)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，作为将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融的方法，将电极设置在模中心线的侧方而进行电弧熔融，或者改变在电弧中通电的电极的根数，或者改变在电弧中电极的配置而进行电弧熔融。
(3)如(1)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部、弯曲部、以及底部的熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下。
(4)如(1)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部以及底部的透明层的层厚控制在为弯曲部的透明层的层厚的70％至120％。
(5)一种石英玻璃坩埚的制造装置，是利用上述(1)至(4)任意一项所述的制造方法将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚的石英玻璃坩埚制造装置，其特征在于，具有：充填石英粉的旋转模、发生电弧火焰的多个电极、能够使上述旋转模的旋转轴线即模旋转中心线和上述电弧火焰的发生方向即电弧火焰喷出方向相对地变位的电弧方向变位机构。
(6)如(5)所述的石英玻璃坩埚的制造装置，其特征在于，上述电弧方向变位机构具备电极位置设定机构、模位置设定机构的任意一方或者双方，所述电极位置设定机构能够控制相对于上述旋转模的上述电极位置设定，所述模位置设定机构能够使旋转模中心线变位。
(A)一种石英玻璃坩埚的制造方法，将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚，其特征在于，将电极设置在相对于模中心线偏离的位置而进行电弧熔融。
(B)如上述(A)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，作为将电极设置在相对于模中心线偏离的位置而进行电弧熔融的方法，将电极设置在模中心线的侧方而进行电弧熔融，或者改变在电弧中通电的电极的根数，或者改变在电弧中电极的配置而进行电弧熔融。
(C)如上述(A)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线偏离的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部、弯曲部、以及底部的熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下。
(D)如上述(A)所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线偏离的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部以及底部的透明层的层厚控制在为弯曲部的透明层的层厚的70％至120％。
本发明的制造方法是将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚的方法，将电极设置在相对于模中心线偏离的位置而进行电弧熔融，因此电极从模内表面远离侧的空间宽阔，高温气体变得易于通过该空间而向外部流出。因此高温气体的内循环流大幅地减少，由于内循环流导致的过度加热几乎不会产生。
另一方面，在将电极设置在相对于模中心线变位的位置(偏离的位置)而进行电弧熔融的情况下，模进行旋转，因此坩埚内表面周期地反复与电极接近，最终地均匀地加热坩埚整体。
在本发明中所谓将电极设置在相对于模中心线变位的位置(偏离的位置)而进行电弧熔融，是指下述模和电极的位置状态：从电极发生的电弧的喷出方向相对于模旋转轴线变位而能够实现下述外循环流比下述内循环流更显著的状态，具体而言，包含下述状态：电弧喷出方向与模旋转轴线平行而其位置偏离的状态、或者电弧喷出方向与模旋转轴线相对地具有角度或者为扭转的位置的状态等。
作为将电极设置在相对于模中心线变位的位置(偏离的位置)而进行电弧熔融的方法，包含将电极设置在模中心线的侧方而进行电弧熔融的方法、或者改变在电弧中通电的电极的根数的方法、或者改变在电弧中电极的配置的方法等。利用这些任意的方法，都能够减少高温气体的内循环流。
根据本发明的制造方法，抑制由内循环流导致的局部的过度过热，因此均匀地加热坩埚整体，能够将石英玻璃坩埚的直体部、弯曲部、以及底部的熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下。
根据本发明的制造方法，抑制由内循环流导致的局部的过度过热，因此坩埚整体透明层的层厚变得均匀，例如能够将坩埚的直体部以及底部的透明层的层厚控制在为弯曲部的透明层的层厚的70％至120％。
根据本发明的石英玻璃坩埚的制造装置，能够将电极和旋转模的位置关系控制为下述位置状态：如上所述地从电极发生的电弧的喷出方向相对于模旋转轴线变位而能够实现下述外循环流比下述内循环流更显著的状态。
附图说明
图1是表示本发明的石英玻璃坩埚制造装置的示意主视剖视图。
图2是表示本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极配置状态的示意俯视图。
图3是表示本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极配置状态的示意主视图。
图4是表示本发明的石英玻璃坩埚制造装置的偏心电弧电极配置状态的模式主视图。
图5是表示本发明的偏心电弧的高温气体流的模式剖视图。
图6是表示本发明的石英玻璃坩埚的主视剖视图。
图7是表示将本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极倾斜的偏心电弧电极配置状态的模式主视图。
图8是表示以往的中心电弧的模式主视剖视图。
图9是表示使本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极变位的电弧状态的模式正面图。
图10是使本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极和模变位的电弧状态的模式正面图。
图11是表示本发明的石英玻璃坩埚制造装置的电极位置设定机构的模式正面图。
附图标记说明
10...模
13...电极
11...石英粉成形体
11a...侧壁部(直体部)
11b...弯曲部
11c...底部
L...旋转中心线
LL...电极位置中心线
C...石英玻璃坩埚
C1...侧壁部(直体部)
C2...弯曲部
C3...底部
C0...透明层
具体实施方式
以下，基于实施方式具体地说明本发明。
本发明的制造方法是一种石英玻璃坩埚的制造方法，是将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚的方法，其特征在于，将电极设置在相对于模中心线的变位的位置(偏离的位置)而进行电弧熔融，以便能够抑制由内循环流导致局部的过度过热。
以下，基于附图详细地说明改变在电弧中电极的配置的方法。
图1是表示本实施方式的石英玻璃坩埚制造装置的主视剖视图，在图中，附图标记1表示石英玻璃坩埚制造装置。
本发明的石英玻璃坩埚的制造方法是使用图1所示的石英玻璃坩埚制造装置1而基于旋转模塑法的制造方法，石英玻璃坩埚制造装置1如图1所示，具有模10，该模具10能够利用未图示的旋转机构旋转并限定石英玻璃坩埚的外形，在模10的内部，原料粉(硅粉)被充填为既定厚度而作为石英粉成形体11。在该模10的内部设置有多个贯通其内表面并且与未图示的减压机构连接的通气口12，能够将石英粉成形体11内部减压。在模上侧位置处设置有与未图示的电力供给机构连接的电弧加热用的碳电极13、13、13，能够将石英粉成形体11加热。碳电极13、13、13通过电极位置设定机构20而如图中箭头T以及箭头D所示地能够上下移动以及设定电极间距离。
石英玻璃坩埚制造装置1是高输出的装置，在300kVA至12,000kVA的输出范围内利用多个碳电极13、13、13而通过电弧放电来加热熔融非导电性对象物(石英粉)。
图2、图3是表示本实施方式的电弧放电装置的碳电极位置的示意侧视图。
碳电极13、13、13为例如相同形状的电极棒以进行交流三相(R相、S相、T相)的电弧放电，如图2、图3所示，以成为在下方具有顶点的倒三角锥状的方式，分别设置为各自的轴线13L形成角度θ1。此外，向各电极13的通电能够利用未图示的控制机构来进行控制。在图2、图3中，作为电极13的位置设定状态，图示电弧喷出方向与电极位置中心线LL一致的状态。
电极位置设定机构20如图1所示，具有：支承部21，能够设定电极间距离D地支承碳电极13、13、13；水平移动机构，能够沿水平方向移动该支承部21；上下移动机构，能够将多个支承部21以及其水平移动机构作为一体而沿上下方向移动；和旋转角度设定机构，能够改变电极的支承角度，在支承部21中，能够绕角度设定轴22转动地支承碳电极13，具有能够控制角度设定轴22的旋转角度的旋转机构。
为了调节碳电极13、13的电极间距离D以及电极位置状态，如图1用箭头T3所示那样，利用旋转角度设定机构控制碳电极13的角度，并且利用水平移动机构如图1中箭头T2所示地控制支承部21的水平位置。进而，利用水平移动机构控制电极位置中心线LL和模旋转中心L的水平方向位置。此外，利用上下移动机构如图1中箭头T所示那样控制支承部21的高度位置而控制电极顶端部13a相对于石英粉成形体11底部位置的高度位置。同时，能够利用旋转角度设定机构如图9所示，分别地设定电极13的角度而将电弧火焰的发生方向(电极位置中心线)LL控制为从垂直方向变位角度ψ1。
另外，在图1以及图4中，仅对左端的碳电极13表示支承部21等，但其他的电极也通过同样的结构而被支承，通过组合这些设定机构，能够分别地控制每个碳电极13的高度(箭头T)、水平方向位置(箭头T2)、角度(箭头T3)以及长度尺寸(箭头T4)。
电极位置设定机构20如图11所示，在模10上侧，在分隔石英玻璃制造炉的内部空间和外部空间的顶板部分上设置有能够水平方向(XY方向)移动的基台24。在该基台21上垂设有利用齿条传动齿轮等的机构限制支承部的上下方向位置的上下位置限制部25，支承部21设置为能够沿上下方向T1移动。在支承部21上以旋转轴线22为中心旋转自如地设置有电极支承部23。该电极支承部23作为夹紧机构而支承电极13并能够进行长度方向T4尺寸设定以及能够进行拆装。能够利用未图示的位置限制机构和驱动该位置限定机构的驱动机构，分别设定这些支承部21和电极支承部23的旋转角度、基台24的水平方向位置、上下位置限制部25和支承部21的上下方向位置。
另外，在本发明中，只要能够进行电极13的位置状态控制也能够为上述以外的结构。具体地，可以与这些的结构不同，或者在这些结构之上，如图10所示，利用能够将模10的旋转轴线(旋转模中心线)L从垂直方向变位的模位置设定机构30，绕水平方向的旋转轴31的轴将旋转模中心线L从垂直方向倾斜角度ψ2而进行位置设定，能够将旋转状态的模10的角度改变，由此能够进行电极13和模10的相对位置状态控制。
首先，说明在电弧开始时的电极位置状态。
在电弧放电开始前以及电弧放电开始时，碳电极13为中心电弧而相对于电极位置中心线LL设定为线对称，该电极位置中心线LL为与模旋转中心L即中心轴L一致的垂线。具体地，如图2、图3所示，以成为在下方具有顶点的倒三角锥状的方式设定各自的轴线13L形成角度θ1。
接着，使充填有作为原料的石英粉成形体11的模10旋转，并且开始电力供给，而在使电弧放电开始后产生稳定的电弧火焰。
在该状态下，利用电极位置设定机构20，如图4所示，将电极13设定在相对于模中心线偏离的位置。即，电极位置中心线LL设定为相对于模旋转轴线L平行且俯视成为在模10的石英粉成形体11的内侧距模旋转轴线L分开距离L0的位置。另外此时，能够使电极13和模10的高度位置变化，或者不使电极13和模10的高度位置变化。
利用该电极位置设定机构20的位置设定，距离L0相对于模10的半径R能够设定为0.03至0.9，优选设定为0.05至0.4，优选设定为0.1至0.3，更优选设定为0.25。由此，如图5示意地所示，通过将电极13设置在相对于模中心线L偏离的位置而进行电弧熔融，电极13从模内表面远离一侧的空间宽阔，气流变得易于通过该空间向外部流出，外循环流Gout增大。
由此，从电极13顶端发生的高温气体的大部分变成沿坩埚内表面(石英粉成形体内表面)向该空间流动的一个方向的气流，高温气体的内循环流Gin大幅地减少，由内循环流导致的过度加热几乎不会发生。另外在图9或者图10所示的状态中，设定角度ψ1、ψ2以及模和电极的高度位置，由此能够实现与上述的距离L0的控制状态同等的状态。
在本发明的制造方法中，由于内循环流导致的过度加热几乎不会发生，因此如图5所示，在与石英玻璃坩埚的直体部、弯曲部、底部对应的石英粉成形体11的直体部11a、弯曲部11b、底部11c的各位置处，能够将熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下。通过这样的均匀加热，如图6所示，能够将坩埚C的直体部C1以及底部C3的透明层0的层厚控制在为弯曲部2的透明层C0的层厚的70％至120％。
这样，利用本发明的方法制造的石英玻璃坩埚C如图6所示，坩埚的直体部C1、弯曲部C2以及底部C3的透明层C0的层厚在一定范围内，具有具备均匀的特性的透明层。
由此，在单晶硅的拉晶中，因为外部加热的热辐射均匀、坩埚表面温度变得均匀，所以在使用该石英玻璃坩埚而进行单晶拉晶时，能够提高单晶成品率。此外，通过将熔融中的玻璃温度控制在上述的范围，在拉晶中的坩埚内表面的透明层C0的熔损速度也变得均匀，在拉晶的单晶硅中纵方向(拉晶轴方向)的氧浓度的不均变少，能够拉晶出高品质的单晶硅。
在本发明中，作为将电极设置在相对于模中心线偏离的位置而进行电弧熔融的方法，在改变在电弧中的电极的配置方法以外，能够采用下述方法，即在将旋转模搬入到电极的下侧时，将旋转模定位为模的旋转中心线位于电极的侧方，将电极设置在模中心线的侧方。
此外，作为将电极设置在模中心线的侧方的方法，在将电极设置在模中心线的侧方的方法以外，能够采用为中心电弧状态的电极配置而改变电弧中通电的电极根数的方法。该情况下，电极的根数能够是例如3根以上20根左右以下，能够具有2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流3根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或者4相交流16根电极的任意的电极结构。此外，如果电极根数在4根以上，能够设定为同时地对多根电极不通电。
改变在电弧中通电的电极的根数的方法能够对多个点击交互地切换通电的电极。由此，能够降低由电弧放电导致电极的消耗量。在具体的通电电极的切换中，因为根据实际的规格等而不同，所以优选设定为能够与上述的偏心电弧同等地防止内循环流导致的过度加热。
进而，作为改变在电弧中的电极的配置的方法，如上所述，在将电极向侧方移动的方法以外，能够如图7所示，将电极向坩埚内表面的单侧倾斜地设置，即，能够以利用电极位置设定机构20将电极13的电极位置中心线LL倾斜而改变与坩埚内表面的距离的方式进行位置设定。此时，电极位置设定机构20成为将电极倾斜的机构。在具体的角度设定中，因为根据实际的设计等而不同，所以优选设定为能够与上述的偏心电弧同等地防止内循环流导致的过度加热。
进而，作为改变在电弧中电极的配置的方法，能够利用电极位置设定机构20改变电极13相互的间隔而改变与坩埚内表面的距离。此时，可以说，应该称为电极的重心的电极位置中心线LL的位置移动。在具体的设定中，因为根据实际的规格等而不同，所以优选设定为能够与上述的偏心电弧同等地进行内循环流导致的过度加热。
实施例
以下，将本发明的实施例和比较例一起表示。
在实施例以及比较例中，基于旋转模塑法制造了石英玻璃坩埚。模的口径是28英寸，堆积在模内表面的石英粉层的平均层厚是28mm。通电时间是60min，在从通电开始的120分钟间进行石英粉堆积层(石英粉成形体)的吸真空。
实施例1至6
使用表1所示根数的电极，将其相对于轴旋转中心线非对称地配置，将堆积在模内表面的石英粉电弧熔融而玻璃化。在表1中表示关于电弧熔融中的坩埚直体部、弯曲部、底部的熔融温度以及温度差。另外，关于制造的石英玻璃坩埚，在表1中表示相对于弯曲部的透明层的直体部以及底部的透明层的层厚比(以弯曲部透明层的层厚为100时的层厚比)。
比较例1至6
使用表1所示根数的电极，将其相对于轴旋转中心线点对称(比较例1至3)或者线对称(比较例4至5)地配置，除此之外与实施例同样，将堆积在模内表面的石英粉电弧熔融而玻璃化。将其结果表示在表1。
如表1所示，在实施例中坩埚直体部、弯曲部、底部的熔融温度的差是50℃至200℃，温度差较小。由此，对于坩埚整体而言透明层的层厚在一定范围内，具体地，相对于弯曲部的透明层的直体部以及底部的透明层的层厚比是90至110，坩埚整体的透明层层厚的均质性高。
另一方面，在比较例1至6中，坩埚直体部、弯曲部、底部的熔融温度的差是35℃至500℃，温度差特别地大。因而，相对于弯曲部的透明层的直体部以及底部的透明层的层厚比是31至57，相对于弯曲部而言直体部以及底部的透明层大幅地减薄，坩埚整体的透明层层厚的均质性低。
表1
Figure A20088000031800121
在表1中，电极配置“非对称”意思是电极排列为非正三角形。
此外，电极配置的“偏心”是将电极顶端作为顶点而形成的正多边形(三角形、五边形、七边形)的重心LL与模中心线L不一致的配置，此时，俯视的电极中心LL即重心和模中心线L分离了坩埚口径半径的50％的距离L0，电极间距离被设定为100mm。
此外，电极配置的“点对称”意思是将电极配置(电极间距离100mm)在模中心线和重心位置一致的正多边形的各顶点处的状态。
此外，电极配置的“线对称”意思是将电极配置(电极间距离100mm)在通过模中心线的水平的一直线上的状态，或者，将至少1根电极配置(电极间距离100mm)在通过模中心线的水平的一直线上并且将其他的电极位置设定为相对于该直线为线对称的状态。
在此，单晶成品率(单晶化率)是单晶硅拉晶的单晶获得率，是能够取得没有结晶转位的单晶硅的晶片的直体部重量/投入到坩埚的原料多晶硅的总重量，若该单晶化率有1％不同，则能够采样的晶片有20张左右不同。

Claims (6)

1.一种石英玻璃坩埚的制造方法，将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚，其特征在于，将由多个电极形成的电弧火焰喷出方向设置在相对于模旋转中心线变位的位置上而进行电弧熔融。
2.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，作为将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融的方法，将电极设置在模中心线的侧方而进行电弧熔融，或者改变在电弧中通电的电极的根数，或者改变在电弧中电极的配置而进行电弧熔融。
3.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部、弯曲部、以及底部的熔融中的玻璃温度的差控制在300℃以下。
4.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，将电极设置在相对于模中心线变位的位置上而进行电弧熔融，从而将石英玻璃坩埚的直体部以及底部的透明层的层厚控制在为弯曲部的透明层的层厚的70％至120％。
5.一种石英玻璃坩埚的制造装置，利用权利要求1至4的任意一项所述的制造方法，将堆积在旋转模的内表面上的石英粉电弧熔融而制造石英玻璃坩埚，其特征在于，具有：充填石英粉的旋转模、发生电弧火焰的多个电极、能够使上述旋转模的旋转轴线即模旋转中心线和上述电弧火焰的发生方向即电弧火焰喷出方向相对地变位的电弧方向变位机构。
6.如权利要求5所述的石英玻璃坩埚的制造装置，其特征在于具备上述电弧方向变位机构具备电极位置设定机构、模位置设定机构的任意一方或者双方，所述电极位置设定机构能够控制对于上述旋转模的上述电极位置设定，所述模位置设定机构能够将旋转模中心线变位。
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