CN101712528B - 石英玻璃坩埚的制造方法和装置以及石英玻璃坩埚 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石英玻璃坩埚的制造方法，其是通过围绕模的旋转轴配设的电极的电弧放电，对在模中成形的石英粉成形体进行加热熔融，从而制造石英玻璃坩埚的方法，该方法包括：环状地配置电极的工序；在电弧加热中的至少固定时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定为0.002～0.98的范围中的工序。

Description

石英玻璃坩埚的制造方法和装置以及石英玻璃坩埚
技术领域
本发明涉及石英玻璃坩埚的制造方法和装置，以及石英玻璃坩埚，还涉及适于大口径坩埚的制造的电弧熔融中使用的适合的技术。
本申请基于2008年9月24日申请的日本专利申请第2008-244521号主张优先权，并在此引用其内容。
背景技术
基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造方法，是通过电弧放电对堆积在旋转模的内侧的石英粉进行加热熔融，制造内侧是透明层、外侧是不透明层的石英玻璃坩埚的方法。形成该电弧放电的电极的结构，在现有技术中使用三根电极，使三相交流电流通过该电极，在各个电极之间形成电弧(放电)等离子体，上述情况在日本专利第3647688号中公开。
伴随着拉晶的单晶的大口径化，如口径32英寸、或40英寸那样，要求石英玻璃坩埚的大型化，要求能够形成加热范围大的电弧放电的电极结构。现有的电极结构主要是3相3根电极，当为了扩大加热范围而扩大电极间距离时，存在电弧变得不稳定，断开的缺点。特别是在大型坩埚中，模的旋转导致坩埚内内侧的空气流的影响变大，在现有的电极结构中，电弧容易断开。
为了应对该问题，在日本专利申请特开2003-335532号公报中记载了增加电极根数的技术。
发明要解决的课题
如上所述，尝试了增加电极的根数来扩大加热范围，提出了一种6相交流6电极的结构。可是，在6相交流6电极结构中，如专利文献2的图6所示，由于对于与相互相邻的电极相比更靠对面侧的电极也容易产生电弧放电，所以以电极包围的中央部的放电热量与周围部的热量相比过剩地变大，存在难以均匀地加热坩埚内部等的问题。
此外，由于坩埚内表面的状态对拉晶的半导体单晶的特性施加直接的影响，所以要求非常严格的特性控制。可是，如上述那样，能够容易地进行这样的坩埚内表面特性的控制的电极结构还是未知，凭借的是熟练者的经验，存在希望提高坩埚品质(特性)的均匀化的要求。特别是，作为坩埚特性，有如下要求，即在坩埚侧壁部分和底部的表面中，希望维持气泡率均为0.03％以下左右的均匀状态的要求。作为该方法，有如下要求，即以坩埚的内表面温度在任何部位均在1700℃以上、并且部位间的温度差在400℃以内，优选在200℃以内的方式进行设定的要求。
发明内容
本发明正是鉴于上述情况而完成的，其为了实现以下目的。1.谋求制造的坩埚特性的提高和其均匀化。2.谋求提高电弧的稳定。3.提高加热范围的控制。4.能够适应大口径坩埚的制造。
本发明的第一实施方式是一种通过围绕模的旋转轴配设的电极的电弧放电，对在模内成形的石英粉成形体进行加热熔融，从而制造石英玻璃坩埚的方法，其中，
在使用环状地配置了电极的电极结构，在隔着该环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻电极彼此的环状的稳定的电弧并对上述石英粉进行加热熔融时，
在电弧加热中的至少固定的时间，通过将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98的范围中，从而解决了上述课题。
在本申请发明中，通过在电弧加热中的至少固定的时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98的范围中，从而对电弧放电中的电极和石英粉成形体的距离进行规定，防止在与坩埚侧壁对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、并且均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
此外，本发明能够使上述比W/R的值在0.4～0.85的范围。
本发明能够在26～44～50英寸的口径的坩埚中使用，特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，由于能够增多电极根数，因此能够增大输出，并且能够如后述那样使电极开度增大，防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够使熔融中的温度分布均匀化，防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
本发明的另一个实施方式，是在第一实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造方法中，
更优选在电弧加热中的至少固定的时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围中。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造方法中，通过在电弧加热中的至少固定的时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围中，从而对电弧放电中的电极和石英粉成形体的高度距离进行规定，控制从电极向下方放出的电弧等离子体对石英粉成形体的与坩埚底部对应的部分施加的影响，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、并且均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
此外，本发明能够使上述比H/R的值在0.4～2.5的范围。
本发明能够在26～44～50英寸的坩埚中使用，特别是在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
本发明的另一个实施方式，是在第一实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造方法中，在电弧加热中的至少固定的时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围中。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造方法中，通过在电弧加热中的至少固定的时间，将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围中，从而对电弧放电中的电极和石英粉成形体的高度距离进行规定，控制从电极向下方放出的电弧等离子体对石英粉成形体的与坩埚底部对应的部分施加的影响和对与坩埚侧壁部对应的部分的影响，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、并且均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
此外，本发明能够使上述的比H/H2的值在0.3～2的范围。
本发明能够在26～44～50英寸的坩埚中使用，特别是在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
此外，本发明的另一个实施方式，是在第一实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造方法中，在电弧加热中的至少固定的时间，能够将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04～1.1的范围中。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造方法中，通过在电弧加热中的至少固定的时间，将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04-1.1的范围中，从而将电弧放电控制为稳定的状态，防止在石英粉成形体表面的温度产生不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异，或者在坩埚的圆周方向的石英粉的熔融状态出现差异，将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、并且均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
此外，本发明能够使上述的比D/R的值在0.2～0.7的范围。
此外，在上述任一个所述的石英玻璃坩埚的制造方法中，可以采用如下方法，即使用以交流电流的相位差θ的绝对值在90°≤θ≤180°的范围的方式等间隔地环状配置了相邻电极的电极结构，形成环状的电弧的方法，或在电弧加热中的至少固定时间，使用所述环的围绕模旋转轴的圆周半径r相对于所述石英粉成形体开口半径R成为1～1/4的电极结构而形成环状的电弧的方法。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造方法中，通过采用上述电极结构，能够实质上不形成横切环的中央部的电弧，而形成环状的电弧，因此不对坩埚的中央部过剩地加热，能够进行均匀的加热。另外，如果是这样的电极间距离的范围，则能够相对于石英玻璃坩埚的口径保持适宜的加热距离，适于使石英粉通过以电极包围的环的内侧向模供给，能够对坩埚的侧壁部和角部和底部均匀地进行加热。
本发明的第二实施方式，是利用旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造装置，其中，
具有围绕模的旋转轴环状地配置了电极的电极结构，能够在隔着该环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻的电极彼此的环状的稳定的电弧，
通过具有能够将所述电极前端与所述模内填充的石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98的范围中的电极位置设定单元，从而解决了上述课题。
在本申请发明的石英玻璃坩埚制造装置中，通过上述电极位置设定单元，对电弧放电中的电极和石英粉成形体的距离进行规定，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
本发明的另一个实施方式，是在第二实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造装置中，
优选所述电极位置设定单元能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造装置中，通过所述电极位置设定单元能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围中，从而通过电极位置设定单元对电弧放电中的电极和石英粉成形体的高度距离进行规定，控制从电极向下方放出的电弧等离子体对石英粉成形体的与坩埚底部对应的部分施加的影响，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
本发明的另一个实施方式，是在第二实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造装置中，优选所述电极位置设定单元能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围中。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造装置中，通过所述电极位置设定单元能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围中，从而通过电极位置设定单元对电弧放电中的电极和石英粉成形体的高度距离进行规定，控制从电极向下方放出的电弧等离子体对石英粉成形体的与坩埚底部对应的部分施加的影响和对与坩埚侧壁部对应的部分的影响，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分中石英粉成形体表面的温度变得不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁部对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异并将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
本发明的另一个实施方式，是在第二实施方式所述的石英玻璃坩埚的制造装置中，所述电极位置设定单元能够将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R值，设定在0.04～1.1的范围中。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造装置中，通过所述电极位置设定单元将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04～1.1的范围中，从而通过电极位置设定单元将电弧放电控制为稳定的状态，防止在石英粉成形体表面的温度产生不均匀并维持最优的状态，防止在与坩埚侧壁对应的部分和与坩埚底部对应的部分的石英粉的熔融状态出现差异，或者在坩埚的圆周方向的石英粉的熔融状态出现差异，将熔融状态维持在优选范围，从而能够制造在大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的、均匀地具有适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能够防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，能够防止在从坩埚内表面的中心轴离开的方向、或坩埚的高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
此外，在上述任一个所述的石英玻璃坩埚的制造装置中，可以采用如下单元，即具有以交流电流的相位差θ的绝对值在90°≤θ≤180°的范围的方式环状地配置相邻电极的电极结构的单元，或所述电极位置设定单元能够以所述环的围绕模旋转轴的圆周半径r相对于所述石英粉成形体开口半径R成为1～1/4的方式进行设定的单元。
在本发明的石英玻璃坩埚的制造装置中，有时采用如下单元，即具有以交流电流的相位差θ的绝对值在90°≤θ≤180°的范围的方式环状地配置相邻电极的电极结构的单元，或所述电极位置设定单元能够以所述环的围绕模旋转轴的圆周半径r相对于所述石英粉成形体开口半径R成为1～1/4的方式进行设定的单元。根据具有上述结构的本发明的制造装置，被电极包围的中央部不会被过剩地加热，能够均匀地加热坩埚内表面，此外因为只要仅将相邻电极间距离在能够电弧放电的范围内扩大即可，所以也能够均匀地加热大口径的坩埚。
此外，在上述任意一个所述的石英玻璃坩埚的制造装置中，存在具有如下任何一种电极结构的情况，该电极结构为：2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流3根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或者4相交流16根电极。
此外，在本发明的石英玻璃坩埚的制造装置中，存在具有如下任何一种电极结构的情况，该电极结构为：2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流3根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或4相交流16根电极。由此，能够在上述范围中设定电极和石英粉成形体的距离，或电极间距离。
本发明的石英玻璃坩埚，是通过上述任意一个所述的制造方法或上述任意一个所述的制造装置制造的石英玻璃坩埚，其中，
存在使底部透明层和壁部透明层的气泡含有率为0.03％以下的情况。
本发明能够制造底部透明层和壁部透明层的气泡含有率为0.03％以下的石英玻璃坩埚。
电弧加热中的至少固定的时间，能够采用从电力供给开始经过固定时间后，可以维持稳定的电弧的时间，具体地，在合计加热时间中，能够以上述方式对除去电弧到稳定为止的时间后的5～80～95％的范围的时间进行控制。
在本发明中，坩埚特性表示，坩埚内表面的玻璃化状态、和厚度方向的气泡分布和气泡的大小、OH基的含有量、杂质分布、表面的凹凸、和上述各项在坩埚高度方向的不均匀等的分布状态等，石英玻璃坩埚对拉晶后的半导体单晶的特性施加影响的因素。
这里，所述电极前端和所述石英粉成形体表面的水平方向距离W，表示棒状的电极前端部的电极轴线位置、与石英粉成形体表面的最短距离，在多个电极从模旋转轴与模同心状地环状配置的情况下，距各电极的水平方向距离W变得相等，但在环的中心在水平方向上偏芯的情况下，或者各电极和石英粉形成体表面的距离不同的情况下，在各电极与石英粉形成体表面的距离中，采用最小的距离作为水平方向距离W。
此外，电极前端部分由于持续进行电弧放电而被氧化消耗，但在本发明中，即使是在消耗的电极中，也包含控制上述电极前端部的电极轴线位置与石英粉成形体表面的距离的情况。
此外，石英粉成形体开口半径R表示石英粉成形体的内表面的口径和半径，并与制造的石英玻璃坩埚口径的一半大致相等。
特别是，作为在石英玻璃坩埚的侧壁部和底部的表面谋求均匀化的坩埚特性，存在对于气泡含有率的要求，这是希望使气泡含有率在坩埚内表面的全部地方为0.03％以下的要求。
这是因为，在现有技术中电极开度狭窄的情况下，由于坩埚制造中的侧壁部温度和底部温度的关系成为底部温度＞侧壁部温度，所以侧壁部的气泡含有率变高，气泡含有率的均匀性恶化。
熔融中的石英粉成形体或玻璃(石英玻璃坩埚)的温度，如图15所示，由电弧放电所产生的高温气体G(实线)和辐射R(虚线)决定。高温气体的温度在图中所示的各点P1～P5中，以P5＞P4＞P3＞P2＞P1的顺序变高，此外，辐射赋予的热量在图中所示各点P1～P5中，以P1＞P2＞P3＞P4＞P5的顺序变高。这样，高温气体G和辐射R的两个热量之和决定坩埚(被熔融物)的温度，因此该热量之和(高温气体G+辐射R)成为均匀的情况是理想的。
如图15所示，在电极开度狭窄的情况下，高温气体G和辐射R的热量之和变得不均匀，并且电极和玻璃的距离W变大，辐射热变少，因此坩埚的底部温度与壁部相比变高。在该情况下，产生以下两个坩埚特性恶化的缺点。1.在为了减少侧壁部的气泡而进行加热的情况下，因为底部温度变为过剩高温，所以底部的玻璃通过模10的旋转由离心力向角部移动，发生形状变形的可能性高。2.为了抑制上述1的减少，当决定底部温度的上限时，侧壁部的气泡含有率变高，气泡含有率的均匀性恶化。
这里，电极开度表示，由电极间距离D的最大值决定的在平面观察中以电极彼此形成的圆的半径，其中，电极间距离D的最大值是为了电弧不断开、即维持电弧产生的稳定性所需要的值。
与此相对，在本发明中，如图16所示，能够增大电极开度，在该情况下，因为不发生电弧断开而增大电极间距离，所以能够使坩埚制造中的侧壁部温度与现有技术相比变高，能够使坩埚制造中的侧壁部温度与底部温度大致相等，使底部温度≈侧壁部温度。(温度差400℃以内，优选在200℃以内)。
由此，在坩埚内表面的全部地方使气泡含有率为0.03％以下，能够实现均匀的气泡含有率，提高气泡含有率的均匀性，能够防止坩埚特性的恶化。
进而，如上所述，能够在同一坩埚的内表面使品质均匀化，并且，进一步使多个坩埚间的品质均匀化。
这是因为根据本发明能够使电能的不均匀降低。电能的不均匀是，对各电极施加的洛伦兹力使电极振动的原因。根据本发明可知，与现有技术相比电极开度变大，换句话说，由于受洛伦兹力的影响变小，所以电极振动就变小，在坩埚与坩埚之间，所使用的电能的不均匀就减少。电能指的是全相/全电极在电弧结束时所使用的电能的合计。
这里，所述电极前端和所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H，表示棒状的电极前端部的电极轴线位置、与石英粉成形体表面的最短距离，在多个电极从模旋转轴与模同心状地环状配置的情况下，距各电极的垂直方向距离H变得相等，但在环的中心在水平方向上偏芯的情况下，或者各电极和石英粉形成体表面的距离不同的情况下，在各电极与石英粉形成体表面的距离中，采用最小的距离作为垂直方向距离H。
这里，石英粉成形体高度H2，表示从模底部到形成的石英粉成形体的上端部为止的高度尺寸。
这里，相邻的所述电极间的水平方向距离D表示棒状的电极前端部的电极轴线位置彼此的距离。
进而，本发明在通过围绕模的旋转轴配设的电极的电弧放电对模内的石英粉进行加热熔融来制造石英玻璃坩埚的方法中，使用将相邻的电极等间隔地环状地配置了的电极结构，能够在隔着该环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻电极彼此的环状的稳定的电弧并对上述石英粉进行加热熔融。
在本发明的制造方法中，在侧方的电极间形成电弧，但在隔着环的中央部相向的电极间不形成持续的电弧，因此由电极包围的环的中央部不会被过剩地加热，能够对坩埚内部均匀地进行加热。此外，为了扩大加热范围只要将相邻的电极间的距离在电弧能够放电的范围内扩大即可，因此能够容易地扩大加热范围，也能够均匀地对大口径的坩埚进行加热。
进而，在本发明的制造方法中，包含使石英粉通过以环状的电弧包围的范围而进行加热熔融的制造方法。根据本制造方法，一边对预先在旋转模堆积的石英粉层进行减压一边通过上述环状电弧进行加热熔融，能够使坩埚内周层为透明玻璃层。此外，能够一边以环状的电弧等离子体对预先在旋转模堆积的石英粉进行加热熔融，进而以通过该环状电弧等离子体的内侧的方式使石英粉落下并进行加热熔融，使该熔融后的石英玻璃在石英玻璃坩埚的内表面堆积，形成具有透明层的石英玻璃坩埚(熔射法)。本发明的制造方法包含上述任何方法。
此外，本发明的利用旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造装置的特征在于，具有使相邻的电极为等间隔并围绕模的旋转轴环状地配置了的电极结构，能够在隔着该环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻电极彼此的环状的稳定的电弧。
进而，本发明涉及石英玻璃坩埚，从该坩埚内表面起1mm以内的底部透明层的气泡含有率是0.03％以下，侧壁部透明层的气泡含有率是底部透明层的气泡含有率的3倍以下。根据上述制造方法或制造装置，因为坩埚内表面被均匀地加热，所以能够制造如下硅单晶拉晶用石英玻璃坩埚，该坩埚的底部透明层的气泡含有率是0.03％以下，侧壁部透明层的气泡含有率是底部透明层的气泡含有率的3倍以下。
发明的效果
根据本发明，通过规定电极位置，能够形成沿着模内周面的环状的稳定的电弧，对模内周面的石英粉进行加热熔融，并且实质上不形成在环中央部交叉的电弧，从而，能够防止坩埚底部的过剩的加热，能够从坩埚侧壁到底部均匀地进行加热，因此，能够制造具有良好的透明玻璃层的石英玻璃坩埚。此外，能够发挥如下效果，即电弧稳定且加热范围宽，从而针对大型坩埚也能得到高品质的石英玻璃坩埚。
附图说明
图1是表示本发明的石英玻璃坩埚的制造装置的一个实施方式的示意正视图。
图2是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意俯视图(a)、示意正视图(b)。
图3是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图4是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图5是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图6是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图7是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图8是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图9是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图10是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图11是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图12是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图13是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图14是表示本发明的实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意图。
图15是表示石英玻璃坩埚的制造中的电极开度和温度的关系的示意图。
图16是表示石英玻璃坩埚的制造中的电极开度和温度的关系的示意图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的石英玻璃坩埚的制造方法和装置、以及石英玻璃坩埚的一个实施方式进行说明。
图1是表示本实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的示意正视图，在图中，附图标记1是石英玻璃坩埚的制造装置。
本实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置1，作为在32英寸以上的石英玻璃坩埚的制造中利用的装置进行说明，但只要是以电弧熔融进行石英玻璃坩埚的制造的装置的话，就不限定坩埚口径、作为装置输出的用途，也不限于该结构。
本实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置1，如图1所示，具有能够通过未图示的旋转单元围绕旋转轴ML进行旋转的、对石英玻璃坩埚的外形进行规定的模10，在模10的内部将原料粉(石英粉)填充为规定厚度，作为石英粉成形体11。在该模10内部，设置有多个贯通其内表面并且与未图示的减压单元连接的通气口12，能够对石英粉成形体11内部进行减压。在模10上侧位置设置有与未图示的电力供给单元连接的电弧加热用的碳素电极13、13、13，能够对石英粉成形体11进行加热熔融，制造石英玻璃坩埚。
碳素电极13、13、13是围绕模10的旋转轴L0等间隔地环状地配置的电极结构，能够在隔着环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻的电极彼此的环状的稳定的电弧，碳素电极13、13、13通过电极位置设定单元20，以图中箭头T和箭头D表示的方式能够上下运动并能够设定电极间距离D。进而，碳素电极13、13、13能够通过电极位置设定单元20设定与石英粉成形体11表面的水平方向距离W。
图2是表示本实施方式的石英玻璃坩埚的制造装置的碳素电极位置的示意俯视图(a)、示意正视图(b)。
碳素电极13、13、13例如以进行交流3相(R相、S相、T相)的电弧放电的方式采用相同形状的电极棒，如图1、图2所示，以成为在下方具有顶点的逆三角锥状的方式，分别设置为各个的轴线13L形成角度θ1，并且能够维持该角度而变更电极间距离D。
电极位置设定单元20如图1中箭头T和箭头T2所示，具有：以能够设定其电极间距离D的方式对碳素电极13、13、13进行支承的支承部21；能够使该支承部21在水平方向上移动的水平移动单元；以及能够将多个支承部21和其水平移动单元作为整体在上下方向上移动的上下移动单元，在支承部21中，碳素电极13以能够围绕角度设定轴22旋转的方式被支承，该支承部21具有控制角度设定轴22的旋转角度的旋转单元。为了调节碳素电极13、13的电极间距离D，通过旋转单元对碳素电极13的角度进行控制，并且通过水平移动单元对支承部21的水平位置进行控制。此外，通过上下移动单元能够对支承部21的高度位置进行控制，并且对电极前端部13a的相对于石英粉成形体11底部位置的高度位置进行控制。
再有，在图中仅对于左端的碳素电极13表示了支承部21等，但其他的电极也通过同样的结构被支承，各个碳素电极13的高度也能够被个别地控制。
电极位置设定单元20如图1所示，在电弧加热中的至少固定的时间，能够将所述电极前端13a与填充在所述模10内的石英粉成形体11表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98，或0.4～0.85的范围中。
电极位置设定单元20如图1所示，在电弧加热中的至少固定的时间，能够将所述电极前端13a与所述石英粉成形体11表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2，或0.4～2.5的范围中。
电极位置设定单元20如图1所示，在电弧加热中的至少固定的时间，能够将所述电极前端13a与所述石英粉成形体11表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4，或0.3～2的范围中。
电极位置设定单元20如图1所示，在电弧加热中的至少固定的时间，能够将相邻的所述电极13、13间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04～1.1，或0.2～0.7的范围中。
这里，各个尺寸如图1、图2所示，水平方向距离W表示棒状的电极前端部13a的电极轴线13L位置、与石英粉成形体11表面的最短距离，石英粉成形体开口半径R表示石英粉成形体11的内表面的口径的半径，与制造的石英玻璃坩埚口径的一半大致相等。
此外，垂直方向距离H表示棒状的电极前端部13a的电极轴线13L位置、与石英粉成形体11表面的最短距离，石英粉成形体高度H2表示从模10底部的最低部分到形成的石英粉成形体11的轮缘部15上端部为止的高度尺寸。
此外，相邻的所述电极13、13间的水平方向距离D如图1、图2所示，表示棒状的电极前端部13a的电极轴线13L位置彼此的距离。
石英玻璃坩埚的制造装置1，是在300kVA～12000kVA的输出范围中，通过多个碳素电极13、13、13利用电弧放电对非导电性对象物(石英粉)进行加热熔融的高输出装置。
在本实施方式中，作为原料粉使用石英粉，但在这里所述的“石英粉”并不局限于石英粉，是包含二氧化硅(Silica)的水晶、硅砂等，包含作为石英玻璃坩埚的原材料而周知的材料的粉体。
碳素电极13以将均匀直径部分的直径尺寸R1和每电弧放电单位时间(分)消耗的长度尺寸LL的比LL/R在0.02～0.6的范围的方式进行设定。
这是根据电弧放电的输出、和通过石英玻璃坩埚的口径(大小)规定的要熔融的原料粉的量、和熔融处理的温度等的条件、和必要的电弧放电持续时间、和必要的电极强度来决定碳素电极13的直径尺寸R1。
具体地，在32英寸的石英玻璃坩埚的制造中，每电弧放电单位时间消耗的长度尺寸LL在20分钟是200mm左右，即，每一分钟是10mm左右，这时的碳素电极13的直径尺寸R1是20～30～100～120mm。
石英玻璃坩埚的制造装置1为了不过剩加热石英坩埚的底部而均匀地加热熔融模内的石英粉，使用如下电极结构，在该电极结构中，使相邻的电极为等间隔并围绕模的旋转轴环状地配置，以在隔着该环的中央部相向的电极间不使持续的电弧产生，而形成连结相邻的电极彼此的环状的稳定的电弧的方式，例如相邻的电极彼此的交流电流的相位差θ(绝对值)为90°≤θ≤180°。
再有，在以下说明中，相邻的电极彼此的相位差θ是绝对值。作为这样的电极结构，例如是2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流3根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或4相交流16根电极的电极结构。在以直流连结各电极的情况下，以相邻的电极彼此成为相互异相的方式环状地设置偶数根电极即可。
图3是表示作为本实施方式中的一个例子的电极前端高度的水平方向位置的示意图。
作为本实施方式的电极结构(电极位置关系)的一个例子，在图3中表示3相交流电流6根电极的结构。
在该例子中对3相交流电流使用6根电极(E1～E6)，在该电极结构中相邻的电极以相互成为等间隔的方式围绕模的旋转轴配设，形成连结各电极的六角形的环。相邻的电极相对于3相交流电流具有120°的相位差，隔着环的中央部相对的电极相互同相。具体地，在电极E1相对于3相交流电流是R相时，以隔着环的中央部相向的电极E4成为相同的R相、电极E1的两侧的电极E2成为T相、电极E6成为S相、其更外侧的电极E3成为S相、电极E5成为T相的方式，线连接各电极。因此，电极E1和电极E4、电极E2和电极E5、电极E3和电极E6分别成为同相，彼此相对于其它电极成为异相。
在图示的电极结构中，因为相对于电极E1、其两侧的电极E2和电极E6是异相，所以在该两侧的电极间形成稳定的电弧，从而形成沿着坩埚的内表面连结相互相邻的电极彼此的环状的电弧。另一方面，因为隔着环的中央部相向的电极E1和电极E4是同相，所以不形成横切环的中央部的电弧，能够避免坩埚中央部的过剩的加热。此外，在上述电极结构中，即使为了扩大加热范围而扩大相邻的电极相互的距离，因为电弧是连结相互最接近的相邻的电极彼此而形成的，所以也难以发生电弧断开，能够维持稳定的电弧。再有，在本发明中沿着坩埚内表面的环状的电弧，不限于通过向坩埚的内侧突出的电极而形成的电弧，也包含通过位于坩埚开口部的上方的电极相对于坩埚内周面同心状地形成的电极。
图4是作为本实施方式中的其它实施例，表示电极前端高度的水平方向位置的示意图。
在图4中示出了针对3相交流电而使用了9根电极(E1～E9)的例子。该电极结构中，在围绕模的旋转轴以成为相互等间隔的方式配设邻接的电极，形成连结各电极的9角形的环。针对3相交流电流的邻接的电极具有120°的相位差。具体来说，如图所示，在电极E1为R相时，两侧的电极E2为T相以及电极E9为S相，电极E4的两侧的电极E3为S相以及电极E5为T相，电极E7的两侧的电极E6为S相以及电极E8为T相。此处，由于与电极E1邻接的电极E2和电极E9相对于电极E1具有相位差，所以在其与电极E1之间形成稳定的电弧，但是因为隔着环的中央部的对面侧的电极E4和电极E7与电极E1为同相，因此，在这些电极之间不形成电弧。再有，虽然相对于电极E1隔一个相邻的电极E3和电极E8、相对于电极E1越过环中央部的对面侧的电极E5和电极E6都相对于电极E1具有相位差，但由于与电极E1之间的电极间距离比电极E2、电极E9更离开，所以在与电极E1之间即便暂时产生电弧也不会持续，不能形成稳定的电弧。因此，实质上不形成在由电极包围的中央部交叉的电弧，而形成连结相互相邻的电极的环状的电弧。一般情况下，在3相交流3n根电极(n≥4)的电极结构中，与上述一样，形成连结相邻的电极彼此的环状的电弧，实质上不会形成在环的中央部交叉的稳定的电弧。
图5是作为本实施方式中的别的实施例，表示电极前端高度的水平方向位置的示意图。
在图5中示出了针对2相交流电流而使用了4根电极(E1～E4)的电极结构。该电极结构中，围绕模的旋转轴相互等间隔地配置邻接的电极，形成连结各电极的4角形的环。由于针对3相交流电流的邻接的电极彼此具有180°的相位差，所以在该邻接电极间产生电弧，但是隔着环中央部相对的电极彼此互为同相，因此，在这些电极之间不产生电弧，进而不会形成在环中央部交叉的电弧。一般情况下，在2相交流2n根电极(n≥3)的电极结构中，与上述一样，形成连结相邻的电极彼此的环状的电弧，实质上不会形成在环的中央部交叉的稳定的电弧。
图6是作为本实施方式中的别的实施例，表示电极前端高度的水平方向位置的示意图。
在图6中示出了针对4相交流电而使用了8根电极(E1～E8)的电极结构。该电极结构中，围绕模的旋转轴相互等间隔地配置邻接的电极，形成连结各电极的8角形的环。针对3相交流电的邻接电极彼此具有90°的相位差，隔着一个相邻的电极彼此具有180°的相位差。由于电弧主要在相位差大的电极间产生，所以在该电极结构中，在隔着一个相邻的电极间产生电弧，形成连结隔着一个相邻的电极彼此的环状的电弧。本发明中，连结相邻的电极彼此的环状的电弧包含如上所述的连结隔着一个相邻的电极彼此的环状的电弧。另一方面，隔着环的中央部的正对面的电极彼此变为同相，因此在这些电极间不形成电弧。另外，隔着环的中央部的具有相位差的电极彼此即便暂时产生电弧，由于电极间距离长，所以电弧也不会持续，实质上不能形成稳定的电弧。
另外，在图7所示的现有的6相交流6根电极结构中，相对电极E1，电极E2～E6的电流相位分别相差60°，位于电极E1对面侧的电极E4的相位差变为最大(180°)。由于在电流相位差最大的电极间电弧容易产生，所以该电极结构中，互相相向的位置(对角线位置)的电极E1与电极E4、电极E2与电极E5、电极E3与电极E6之间产生电弧，在由电极E2～电极E6包围的中央部分电弧变为交叉的状态。进而，在该电极结构中，由于当增大邻接电极相互的距离时，对角线位置的电极间距离也大幅度地变长，所以电弧就变得不稳定，容易发生电弧断开。另一方面，在本发明的电极结构中，由于形成将邻接电极相互连结的环状的电弧，所以即便增大电极间的距离，也难以使电弧断开，能维持稳定的电弧。
接着，如图3等所示，连结电极(E1～E6)而形成的环的大小，优选是在将围绕旋转轴的环的圆周作为S时，圆周S的半径r相对于坩埚的开口半径R，在电弧加热中的至少固定时间，能张开1～1/4的大小。只要是该范围的大小的话，则从坩埚的侧壁部到角部及底部的加热就变为大致均匀。另外，在溶射法中，通过由电极包围的内侧向模供给石英粉时较适合。另一方面，当配设电极的圆周S的半径r大于上述开口半径R时，电极不能插入到坩埚的内侧，坩埚底部的加热就变得不充分。另外，当圆周半径r小于上述开口半径R的1/4时，坩埚侧壁部分的加热就变得不充分，并且在通过由电极包围的内侧的范围供给石英粉时，由于该范围很窄所以就很难供给石英。
再有，图8中示出了2相交流6根电极的例子、图9中示出了2相交流8根电极的例子、图10中示出了2相交流10根电极的例子、图11中示出了3相交流12根电极的例子、图12中示出了3相交流15根电极的例子、图13中示出了4相交流12根电极的例子。还有，图14中示出了4相交流16根电极的例子。
在这些电极结构中，由于将W/R、H/R、H/H2、D/R的值设定在上述范围中，所以将与石英粉成型体11的距离做成在与坩埚侧壁对应的轮缘部分16和上端15和与坩埚底部对应的部分17和中心部分18，防止石英粉成型体11表面的温度变为不均匀的情况，维持最适宜的状态，防止在这些部分的石英粉的熔融状态出现差异的情况，将熔融状态维持在最优的范围，实现可制造大口径化或大型化的单晶拉晶中使用的均匀地具有最适宜的内表面特性的石英玻璃坩埚。
特别是，在32英寸以上的大口径坩埚的制造中，能防止与坩埚底部对应的部分的过剩的加热，并且可防止在坩埚内表面的从中心轴离开的方向、或者坩埚高度方向的内表面特性的不均匀的发生。
进而，对40英寸左右的坩埚，优选采用3相交流15根电极，或者4相交流16根电极的电极结构。
在本实施方式中，通过将堆积在模的内周面的石英粉由上述环状电弧进行加热熔融，能制造出坩埚内周为透明玻璃层、外周为不透明层的石英玻璃坩埚。在形成内周的透明玻璃层时，通过从模侧进行吸引对石英层进行减压，将石英层中含有的气泡吸引到外部并除去，从而能得到内部气泡少的坩埚。
另外，在旋转模塑法中，能实施如下制造石英玻璃坩埚的方法(熔射法)，即，该坩埚是使石英粉通过由环状的电弧等离子体包围的范围并进行供给，从而作为由电弧加热熔融后的玻璃粒子，并使其堆积在模内表面形成了透明玻璃层的坩埚。该透明玻璃层能形成在坩埚底部或坩埚内周的整个面上。
在本实施方式中，在形成环状电弧的方法中，由于主要是在相邻的电极间形成电弧，所以电弧稳定，并且坩埚内部的空气对流很少。因此，在使石英粉通过由环状电弧包围的范围进行供给的情况下，该石英粉不会通过对流飞散到外部，实质上所有的石英粉被供给至模，几乎没有飞散到模的外侧的石英粉以及附着到电极上的石英粉。因此，能在坩埚底部或坩埚整个面形成良好的透明玻璃层。另一方面，如现有的3相交流3根电极或6相交流6根电极那样，对于相对侧的电极也形成电弧，由电极包围的中央附近空气对流很大，即便通过该部分供给石英粉，向坩埚的外侧飞散，或者附着到电极上，或者偏向落下的比例很大，很难在坩埚内周形成均匀的透明玻璃层。
在本实施方式的制造方法和装置中，如上所述的那样，增加了电极数的结构，例如使用了3相6根电极结构的方式中，特别是，在从模的上方进行电弧加热的情况下，即，在设定了H＞H2的情况下，这个效果很显著。在电弧熔融中，由于炉的排气以及坩埚内侧的对流等导致在坩埚周围产生大的气流。在从模的上方进行电弧加热的情况下，很大地受到该空气流的影响，如实施例所示。在3根电极中当增大电极间距离时，电弧立刻断开。另一方面，根据本实施方式的3相6根电极，即便在从模的上方进行电弧加热的情况下，也能得到稳定的电弧。
根据本实施方式的制造方法或制造装置，能在坩埚底部堆积熔融玻璃形成良好的透明玻璃层。或者，例如能得到气泡含有率为0.03％以下，优选为0.01％以下的透明玻璃层。另外，即便是32～44～50英寸这样的大型坩埚，由于可对坩埚的底部、角部及侧壁部进行良好的加热熔融。所以对角部以及侧壁部透明层而言也能得到气泡含有率少的坩埚。
实施例
下面，示出本发明的实施例。
[实施例1]按照旋转模塑法，在旋转模中预先堆积从坩埚的外周层形成内周层的石英粉，使用本发明的3相交流6根电极，现有的3相交流3根电极(比较例1)、6相交流6根电极(比较例2)的各电极结构，改变电极间距离，对石英粉进行加热熔融，制造出32英寸的石英玻璃坩埚。该结果表示在表1中。比较例1的电极结构中，电极的扩展度，即配设电极的圆周直径为81mm时，电弧断开频繁发生，当电极的扩展度变得比这更大时，就不能产生电弧。另外，在比较例2的电极结构中，虽然电极的扩展度直到122mm都产生良好的电弧，但是，当该距离增大到405mm时，电弧就变得不稳定，当变得比这更大时，电弧断开频繁发生。当在电极的一部分发生电弧断开时，电弧就变得不稳定，对石英粉的加热熔融产生恶劣影响。
[表1]
  圆周的直径(mm)   实施例(3相6根)  比较1(3相3根)   比较2(6相6根)
  81(10％)122(15％)162(20％)203(25％)243(30％)405(50％)567(70％)810(100％)   电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好   电弧断开多发不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧   电弧良好电弧良好电弧稍不稳定电弧不稳定电弧不稳定电弧不稳定电弧断开多发电弧断开多发
(注)圆周直径是配置了电极的圆周的直径，％是相对于坩埚孔径的比例
[实施例2]在基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造中，关于口径为32英寸的石英玻璃坩埚，使用本发明的3相交流6根电极(实施例)和现有的6相交流6根电极(比较例2)的电极结构(配置有电极的圆周直径为243mm)，将1000KW的电力通电20分钟，分别使电弧产生5次，调查了电弧的稳定性。该结果表示在表2中。本实施例的电极结构由于电弧稳定，即便各次中使用电能大致恒定，但是在比较例2中，由于电弧不稳定，所以在各次中使用电能变动很大。
[表2]
  电弧次数   1次   2次   3次   4次   5次
  实施例(kWh)   337   335   338   338   338
  比较例2(kWh)   284   317   266   291   322
[实施例3]在基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造中，关于口径为22～40英寸的坩埚，使用本发明的3相交流6根电极，现有的3相交流3根电极(比较例1)、6相交流6根电极(比较例2)的各电极结构，改变电极间距离，通电1000KW的电力使电弧发生，调查了其稳定性。该结果表示在表3中。
[表3]
  坩埚直径   圆周直径   实施例(3相6根)  比较1(3相3根)   比较2(6相6根)
  22英寸24英寸26英寸28英寸30英寸32英寸36英寸40英寸   140mm152mm166mm178mm190mm203mm223mm255mm   电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好电弧稳定、良好   不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧不产生电弧   电弧良好电弧良好电弧稍不稳定电弧稍不稳定电弧不稳定电弧不稳定电弧不稳定电弧不稳定
(注)圆周直径是配置了电极的圆周的直径，均为坩埚孔径的1/4的大小
[实施例4]在基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造中，使用本发明的3相交流6根电极的电极结构，改变电极间距离，制造口径为32英寸的坩埚，调查了其气泡含有率、对单晶硅进行拉晶时的单晶收得率。该结果表示在表4中。配置电极的圆周的直径相对于坩埚直径过小时(样品No.B1、B2)，由于坩埚侧壁的加热不充分，该部分的气泡含有率大。另外，该圆周比坩埚直径大时(样品No.B3)，由于电弧的热量逃选到坩埚外侧，所以坩埚侧壁及底部的加热就变得不良，该部分的气泡含有率大。因此，无论样品No.B1～B3中哪一种，单晶收得率都很低。可是，在本实施例的样品No.A1～A3中，其坩埚的侧壁及底部的气泡含有率小，单晶收得率很高。
[表4]
Figure G2009101780086D00221
(注)圆周比是电极配置圆周直径与坩埚直径的比
评价：◎良好、○：适宜、×：不良
[实施例5]在基于旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造中，使用本发明的3相交流6根电极、现有的3相交流3根电极的电极结构，在模的内周面堆积形成外周层及中央层的石英粉，进行电弧熔融，并且以透明层的层厚变为1mm的方式，通过配置了电极的圆周的内侧，花费20分钟供给石英粉4kg，由熔射法制造出口径32英寸的坩埚。调查了该坩埚的透明层厚度、气泡含有率、单晶收得率。该结果表示在表5中。在比较样品No.B11～B13中，由于配置电极的圆周的直径很小，所以在通过电极间供给原料的石英粉时，石英粉附着于电极，所以很难形成1mm层厚的透明层，特别是，侧壁部分的层厚大幅度地减少。另外，在比较样品No.B11～B13中，由于固化后的石英块从电极剥离而落到坩埚，所以坩埚内周面上生成凹凸。进而，在比较样品No.B11～B13中，气泡含有率大，所以单晶收得率很低。可是，在本实施例的样品No.A11～A13中，坩埚的侧壁以及底部的气泡含有率很小，单晶收得率很高。
[表5]
Figure G2009101780086D00231
(注)圆周比是电极配置圆周直径与坩埚直径的比
评价：◎良好、○：适宜、×：不良
[实施例6]同样，在制造口径32英寸的石英玻璃坩埚时，对W/R、H/R、H/H2、D/R的值基于电极结构有何不同进行了实验，并且在制造的石英玻璃坩埚中，测定了对φ300mm单晶硅进行拉晶时的单晶化率。
作为实验1～6使W/R变化，作为实验7～12使H/R变化，作为实验13～18使H/H2变化，作为实验19～24使D/R变化，在各个实验中，作为对电弧状态、坩埚壁部(侧壁部)和底部的气泡含有率、电能的标准偏差、以及拉晶后的单晶硅中的单晶化率、基于单晶化率等的石英玻璃坩埚的评价，在表6～表9中分别进行了表示。
此处，类型带圆圈的数字①代表电极结构的类型，意味着2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流3根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或者，4相交流16根电极。类型带圆圈的数字①以外意味着上述以外的电极结构。
另外，单晶硅拉晶的单晶收得率意味着作为单晶的硅晶片可切片的长度与被拉晶后的硅结晶的直体部的结晶轴线长全长的比例。单晶化率是没有结晶转位的单晶硅的晶片可采取的直体部重量/投入到坩埚的原料多晶硅的总重量，当该单晶化率有1％不同时，则能够采取的晶片有20张左右不同。
[表6]
[表7]
Figure G2009101780086D00251
[表8]
Figure G2009101780086D00261
[表9]
Figure G2009101780086D00271
从上述结果可知，通过将本发明中的W/R、H/R、H/H2、D/R的值设定在上述范围中，能制造高晶片收得率的、评价很高的石英玻璃坩埚。

Claims (6)

1.一种石英玻璃坩埚的制造方法，通过围绕模的旋转轴配设的电极的电弧放电，对在模内成形的石英粉成形体进行加热熔融，从而制造石英玻璃坩埚，其中，包括：
环状地配置具有2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或者4相交流16根电极中的何一种电极结构的电极的工序；以及
在隔着所述环的中央部相向的电极间成为同相，不使持续的电弧产生，而形成连结相邻的电极彼此成为相互异相的环状的稳定的电弧并根据在电弧加热中的至少固定的时间，(1)将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98的范围，(2)将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围，(3)将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围，(4)将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04～1.1的范围，对上述石英粉进行加热熔融的工序。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其中，
使用以交流电流的相位差θ的绝对值成为在90°≤θ≤180°的范围的方式等间隔地环状地配置了相邻的电极的电极结构，形成环状的电弧。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其中，
在电弧加热中的至少固定的时间，使用所述环的围绕模旋转轴的圆周半径r相对于所述石英粉成形体开口半径R成为1～1/4的电极结构，形成环状的电弧。
4.一种利用旋转模塑法的石英玻璃坩埚的制造装置，其中，具有：
使包含2相交流4根电极、2相交流6根电极、2相交流8根电极、2相交流10根电极、3相交流6根电极、3相交流9根电极、3相交流12根电极、3相交流15根电极、4相交流4根电极、4相交流8根电极、4相交流12根电极、或4相交流16根电极的电极结构的电极围绕模的旋转轴环状地配置的电极；以及
(1)能够将所述电极前端与所述模内填充的石英粉成形体表面的水平方向距离W相对于所述石英粉成形体开口半径R的比W/R的值，设定在0.002～0.98的范围，(2)能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体开口半径R的比H/R的值，设定在0.02～9.2的范围，(3)能够将所述电极前端与所述石英粉成形体表面的垂直方向距离H相对于所述石英粉成形体高度H2的比H/H2的值，设定在0.0007～4的范围，(4)能够将相邻的所述电极间的水平方向距离D相对于所述石英粉成形体开口半径R的比D/R的值，设定在0.04～1.1的范围的电极位置设定单元，
在隔着所述环的中央部相向的电极间成为同相，不使持续的电弧产生，而形成连结相邻的电极彼此成为相互异相的环状的稳定的电弧。
5.根据权利要求4所述的石英玻璃坩埚的制造装置，其中，
具有：以交流电流的相位差θ的绝对值成为在90°≤θ≤180°的范围的方式环状地配置了相邻的电极的电极结构。
6.根据权利要求4所述的石英玻璃坩埚的制造装置，其中，
所述电极位置设定单元，能够将所述环的围绕模旋转轴的圆周半径r相对于所述石英粉成形体开口半径R设定为1～1/4。
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