CN101602763A - 一种氧化苦参碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的氧化苦参碱的制备方法,工艺步骤为取原料粗粉,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡1-10小时,将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连,2-8倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得。采用本发明制备氧化苦参碱,产品纯度高,易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化苦参碱的制备方法,尤其是一种从植物中提取氧化苦参碱的方法。
背景技术
氧化苦参碱(oxymatrine),分子式为C15H24N2O2.H2O,分子量为282,主要存在于中药苦参、苦豆子等植物中。研究表明氧化苦参碱具有杀虫、抗过敏、抗炎、能调节免疫和升高白细胞等作用。
现有技术中,氧化苦参碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得到的氧化苦参碱的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的氧化苦参碱的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案:
取原料粗粉,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡1-10小时,将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连,2-8倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得。
述加0.1%盐酸浸泡的时间优选为4小时。
渗漉用0.1%盐酸的用量优选为4倍量。
阴离子交换树脂的型号为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。
回流用氯仿的用量优选为3倍量。
氯仿回流提取的时间优选为3小时。
提取氧化苦参碱的原料为苦参、苦豆子中的一种。
采用上述技术方案制备氧化苦参碱,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取苦参粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡1小时,将渗漉筒与201×2型阴离子交换树脂柱相连,2倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入1倍量氯仿回流提取1小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱18.8g,经HPLC检测,纯度为96.6%。
实施例2
取苦参粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡10小时,将渗漉筒与201×4型阴离子交换树脂柱相连,8倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入4倍量氯仿回流提取5小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱27.2g,经HPLC检测,纯度为92.1%。
实施例3
取苦参粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡4小时,将渗漉筒与201×7型阴离子交换树脂柱相连,4倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入3倍量氯仿回流提取3小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱22.9g,经HPLC检测,纯度为98.2%。
实施例4
取苦豆子粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡4小时,将渗漉筒与330型阴离子交换树脂柱相连,4倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入3倍量氯仿回流提取3小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至于,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱24.5g,经HPLC检测,纯度为95.6%。
实施例5
取苦参粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡4小时,将渗漉筒与321型阴离子交换树脂柱相连,4倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入3倍量氯仿回流提取3小时,滤过,滤液加无水Na2S04脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱21.5g,经HPLC检测,纯度为97.6%。
实施例6
取苦参粗粉10Kg,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡4小时,将渗漉筒与331型阴离子交换树脂柱相连,4倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入3倍量氯仿回流提取3小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得氧化苦参碱20.2g,经HPLC检测,纯度为96.3%。
Claims (7)
1、一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取原料粗粉,用0.1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%盐酸浸泡1-10小时,将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连,2-8倍量0.1%盐酸溶液渗漉,然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色,树脂由柱中倒出,晾干,加10%氨水,搅拌均匀,加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时,滤过,滤液加无水Na2SO4脱水后,回收氯仿至干,用丙酮重结晶,干燥、粉碎即得。
2、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述加0.1%盐酸浸泡的时间为4小时。
3、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述渗漉用0.1%盐酸的用量为4倍量。
4、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述阴离子交换树脂的型号为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。
5、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述回流用氯仿的用量为3倍量。
6、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述氯仿回流提取的时间为3小时。
7、根据权利要求1-7中任一项所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述原料为苦参、苦豆子中的一种。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104086549A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-08 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 多叶越南槐中氧化苦参碱的提取方法及其应用 |
CN104095907A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-15 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 多叶越南槐中总生物碱的提取方法、检测方法及其应用 |
CN104095907B (zh) * | 2014-07-31 | 2016-11-30 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 多叶越南槐中总生物碱的提取方法、检测方法及其应用 |
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2009
- 2009-05-26 CN CNA2009100272467A patent/CN101602763A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20091216 |