CN101602763A - 一种氧化苦参碱的制备方法 - Google Patents

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CN101602763A CNA2009100272467A CN200910027246A CN101602763A CN 101602763 A CN101602763 A CN 101602763A CN A2009100272467 A CNA2009100272467 A CN A2009100272467A CN 200910027246 A CN200910027246 A CN 200910027246A CN 101602763 A CN101602763 A CN 101602763A
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王琳
范淦彬
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的氧化苦参碱的制备方法，工艺步骤为取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1－10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2－8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1－4倍量氯仿回流提取1－5小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。采用本发明制备氧化苦参碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种氧化苦参碱的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化苦参碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取氧化苦参碱的方法。
背景技术
氧化苦参碱(oxymatrine)，分子式为C15H24N2O2.H2O，分子量为282，主要存在于中药苦参、苦豆子等植物中。研究表明氧化苦参碱具有杀虫、抗过敏、抗炎、能调节免疫和升高白细胞等作用。
现有技术中，氧化苦参碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的氧化苦参碱的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的氧化苦参碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1-10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2-8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。
述加0.1％盐酸浸泡的时间优选为4小时。
渗漉用0.1％盐酸的用量优选为4倍量。
阴离子交换树脂的型号为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。
回流用氯仿的用量优选为3倍量。
氯仿回流提取的时间优选为3小时。
提取氧化苦参碱的原料为苦参、苦豆子中的一种。
采用上述技术方案制备氧化苦参碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1小时，将渗漉筒与201×2型阴离子交换树脂柱相连，2倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1倍量氯仿回流提取1小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱18.8g，经HPLC检测，纯度为96.6％。
实施例2
取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡10小时，将渗漉筒与201×4型阴离子交换树脂柱相连，8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入4倍量氯仿回流提取5小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱27.2g，经HPLC检测，纯度为92.1％。
实施例3
取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与201×7型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱22.9g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例4
取苦豆子粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与330型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至于，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱24.5g，经HPLC检测，纯度为95.6％。
实施例5
取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与321型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2S04脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱21.5g，经HPLC检测，纯度为97.6％。
实施例6
取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与331型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱20.2g，经HPLC检测，纯度为96.3％。

Claims (7)

1、一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1-10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2-8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。
2、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述加0.1％盐酸浸泡的时间为4小时。
3、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述渗漉用0.1％盐酸的用量为4倍量。
4、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述阴离子交换树脂的型号为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。
5、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述回流用氯仿的用量为3倍量。
6、根据权利要求1所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述氯仿回流提取的时间为3小时。
7、根据权利要求1-7中任一项所述一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述原料为苦参、苦豆子中的一种。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104086549A (zh) * 2014-07-31 2014-10-08 广西壮族自治区中医药研究院 多叶越南槐中氧化苦参碱的提取方法及其应用
CN104095907A (zh) * 2014-07-31 2014-10-15 广西壮族自治区中医药研究院 多叶越南槐中总生物碱的提取方法、检测方法及其应用
CN104095907B (zh) * 2014-07-31 2016-11-30 广西壮族自治区中医药研究院 多叶越南槐中总生物碱的提取方法、检测方法及其应用

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