CN101602661B - 硬脂酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成：取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成浓度为0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化剂，搅拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化剂，通入氮气，在50～90℃下搅拌反应0.5～1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥；其中，所述的乳化剂是阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者复合表面活性剂，所的催化剂是醋酸或氯化铵。本发明方法所得硬脂酸钙的颗粒均匀且细小，90％过500目筛。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体涉及羧酸盐的制备，特别是硬脂酸盐的制备。
背景技术
硬脂酸钙是硬脂酸金属皂的一种，在日用化学、塑料、涂料等领域有广泛的用途。
制备硬脂酸钙的传统方法是复分解法，即采用硬脂酸和烧碱进行中和反应生成硬脂酸钠，然后再与氯化钙进行复分解反应生成硬盐，该方法的优点是所得产品色泽好、纯度高，但存在生产效率低且可溶性盐废液排放量大的缺点。
国知局于2008年2月6日公开了一项发明专利申请“无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法”(申请号为200610109221.8)，其中所记载的方法由以下步骤组成：(1)取硬脂酸，加水在70～75℃下溶解，然后加入氨水乳化，得硬脂酸乳液；(2)取氢氧化钙，加水打浆后过滤，然后加入到硬脂酸乳液中，在90～100℃下搅拌反应40分钟；(3)用按氯化钙/硬脂酸＝3g/1Kg的比例加入氯化钙，充分搅拌，离心脱水，干燥。该方法虽然工艺简单，污染较小，但所得的硬脂酸钙易聚集，导致颗粒偏大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是控制一步法产物颗粒大小。
本发明解决上述问题的技术方案是：
硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成：
取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成浓度为0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化剂，搅拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化剂，通入氮气，在50～90℃下搅拌反应0.5～1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥；其中，
所述的乳化剂可以是：
(1)阴离子表面活性剂，如十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等；或
(2)非离子表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯(10)醚(简称OP-10)；或
(3)由上述表面活性剂中的两种组成的复合表面活性剂，如由OP-10和十二烷基硫酸钠组成的复合表面活性剂，由OP-10和十二烷基磺酸钠组成的复合表面活性剂；
其中，由OP-10和十二烷基磺酸钠组成的复合表面活性剂的乳化效果最好。
所述的催化剂是醋酸或氯化铵。
在硬脂酸与石灰(熟石灰)的反应中，为保证硬脂酸反应完全，本发明方法中所加的石灰(熟石灰)过量，即在理论值的基础上过量10～40％。
本发明方法的特点在于采用了两个手段来控制硬脂酸钙的聚集和生长，一个是将硬脂酸和(熟)石灰置于聚乙烯醇溶液中反应，聚乙烯醇在水中起增稠和分散作用，能抑制硬脂酸钙颗粒的聚合和生长；另一个是在反应过程中通入氮气鼓泡，利用泡沫的空间阻隔作用防止微粒的聚集和生长，泡沫的空间阻隔作用如下述图2所示。因此，本发明方法所得硬脂酸钙的颗粒均匀且细小，90％过500目筛。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是泡沫的空间阻隔作用示意图，其中黑色原点表示硬脂酸钙，空心圆圈表示氮气泡。
具体实施方式
例1
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和0.5公斤聚乙烯醇，加热至90℃溶解；加入15公斤硬脂酸，3公斤熟石灰，50克OP-10和100克十二烷基硫酸钠，搅拌0.5h，然后加入500克催化剂醋酸，通N2，反应搅拌0.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
①游离酸含量：0.5％；
②钙含量：6.0％以上；
③细度：90％通过500目。
例2
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和0.5公斤聚乙烯醇，加热至90℃溶解；加入15公斤硬脂酸，5公斤熟石灰，50克OP-10和100克十二烷基硫酸钠，搅拌0.5h，然后加入500克催化剂醋酸，通N2，反应搅拌0.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
①游离酸含量：0.5％；
②钙含量：6.7％以上；
③细度：90％通过500目。
例3
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和0.5公斤聚乙烯醇，加热至100℃溶解；加入5公斤硬脂酸，4公斤熟石灰，50克OP-10和50克十二烷基硫酸钠，搅拌0.6h，然后加入100克催化剂氯化铵，通N2，反应搅拌0.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
③游离酸含量：0.5％；
④钙含量：6.5％以上；
③细度：90％通过500目。
例4
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和5公斤聚乙烯醇，加热至95℃溶解；通N2，加入50公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1.5公斤OP-10，搅拌1h，然后加入1.5公斤催化剂醋酸，反应搅拌1h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
⑤游离酸含量：0.5％；
⑥钙含量：6.3％以上；
③细度：90％通过500目。
例5
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和1公斤聚乙烯醇，加热至90℃溶解；通N2，加入15公斤硬脂酸，10公斤熟石灰和500克十二烷基硫酸钠，搅拌1h，然后加入500克催化剂醋酸，反应搅拌0.8h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
⑦游离酸含量：0.5％；
⑧钙含量：6.4％以上；
③细度：90％通过500目。
例6
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和3公斤聚乙烯醇，加热至90℃溶解；通N2，加入30公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1200克十二烷基硫酸钠，搅拌1h，然后加入1200克催化剂氯化铵，反应搅拌0.8h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指标达如下：
⑨游离酸含量：0.5％；
⑩钙含量：6.2％以上；
③细度：90％通过500目。
Claims (2)
1.硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成：
取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成浓度为0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化剂，搅拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化剂，通入氮气，在50～90℃下搅拌反应0.5～1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥；其中，
所述的乳化剂是阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或两种；其中，所述的阴离子表面活性剂是十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述的非离子表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚OP-10；
所述的催化剂是醋酸或氯化铵。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚OP-10和十二烷基磺酸钠。
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