CN110950753A - 一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺 - Google Patents

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郭霞
王文德
张军城
史立文
葛赞
芮兴良
方银军
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Abstract

本发明涉及一种热稳定剂。目的是提供利用一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺。该方法可生产出质量指标与复分解法工艺相当的产品，且比复分解法废水排放减少，生产能耗降低。技术方案是：一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，按以下步骤进行：1)在反应釜中加入氢氧化钙、水、表面活性剂，开启搅拌，加热到43‑50℃；2)搅拌5min，加入硬脂酸，控制硬脂酸投料时间为30‑40min；3)打开蒸汽加热，升温至58‑60℃，关闭蒸汽阀门，继续循环搅拌2‑3小时；4)过滤，干燥，包装即可得到硬脂酸钙产品。

Description

一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺
技术领域
本发明涉及一种热稳定剂，具体涉及硬脂酸一步合成硬脂酸钙的方法。
背景技术
硬脂酸钙是硬脂酸盐的典型代表，主要用于食品包装薄膜、透明片材、医用器材等软质及硬质制品中，是聚氯乙烯加工过程中不可或缺的无毒热稳定剂。目前，硬脂酸钙的合成方法主要有：复分解法、一步水相法和熔融法等。复分解法的工艺最成熟，即硬脂酸在水相中与氢氧化钠溶液反应成硬脂酸钠皂水溶液，硬脂酸钠皂水溶液与预先配置的水溶性钙盐进行复分解反应，生成硬脂酸钙和水溶性钠盐，该工艺生产的产品具有颗粒细，堆积密度小等特点，但是会产生大量废水。随着环保要求的提高，熔融法应运而生。熔融法是以硬脂酸与氢氧化钙(或氧化钙)为原料，在熔融条件下合成硬脂酸钙，虽然无废水排放，但是存在反应不易完全，产品游离酸高等问题。一步水相法是复分解法和熔融法的结合，即硬脂酸和氢氧化钙在水相中反应，得到硬脂酸钙产品。该工艺具有复分解法的反应充分的优点，但是产品颗粒相对较粗，堆积密度大，常常无法满足用户的需要堆积密度小的产品要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术存在的不足，提供利用一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺。该方法可生产出质量指标与复分解法工艺相当的产品，且比复分解法废水排放减少，生产能耗降低。
本发明提供的技术方案是：
一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，按以下步骤进行：
1)在反应釜中加入氢氧化钙、水、表面活性剂，开启搅拌，加热到43-50℃；
2)搅拌5min，加入硬脂酸，控制硬脂酸投料时间为30-40min；
3)打开蒸汽加热，升温至58-60℃，关闭蒸汽阀门，继续循环搅拌2-3小时；
4)过滤，干燥，包装即可得到硬脂酸钙产品。
所述表面活性剂为AES、AOS、LAS、6501、AEO中的二种以上任意比例混合的复合表面活性剂。
所述复合表面活性剂的添加量为反应釜中硬脂酸质量的0.007％-0.008％。
所述的硬脂酸和水的质量比例为1:3～5。
所述的氢氧化钙和水的质量比例为1:20～23。
与现有技术相比，本发明提供的方法具有以下优点：
(1)反应体系中加入表面活性剂，利用表面活性剂的乳化作用，使硬脂酸与水的相容性增强，进而提高了硬脂酸与氢氧化钙反应的完全性，反应效率高、反应温度低、用水少、能耗少；(2)表面活性剂的加入，同时也提高了产品硬脂酸钙在水中的分散性，使硬脂酸钙产品颗粒细，成品堆积密度小；(3)可以利用现有的一步水法工艺设备进行生产，无需增加额外投资，但是产品品质得到了提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明。
实施例1
在反应釜中加入水5000kg，复合表面活性剂(AES:AOS:CAB＝2:2:1)0.35kg，氢氧化钙250kg，升温至45℃，搅拌5min，加入硬脂酸1700kg(加料时间为30min)，升温至58℃，搅拌反应2小时。反应完成后，产物经过压滤，干燥，即得成品。产品的质量测试结果如表1所示。
实施例2
在反应釜中加入水5000kg，复合表面活性剂(AES:LAS:CAB＝2:2:1)0.4kg，氢氧化钙220kg，升温至45℃，搅拌5min，加入硬脂酸1500kg(加料时间为30min)，升温至58℃，搅拌反应1.5小时。反应完成后，产物经过压滤，干燥，即得成品。产品的质量测试结果如表1所示。
实施例3
在反应釜中加入水5000kg，复合表面活性剂(AES:LAS＝1:1)0.4kg，氢氧化钙220kg，升温至45℃，搅拌5min，加入硬脂酸1500kg(加料时间为30min)，升温至58℃，搅拌反应1.5小时。反应完成后，产物经过压滤，干燥，即得成品。产品的质量测试结果如表1所示。
实施例4
在反应釜中加入复合表面活性剂(AEO:AES:LAS:CAB＝1:1:2:1)0.4kg，水5000kg，氢氧化钙220kg，升温至45℃，搅拌5min，加入硬脂酸1500kg(加料时间为30min)，升温至58℃，搅拌反应1.5小时。反应完成后，产物经过压滤，干燥，即得成品。产品的质量测试结果如表1所示。
实施例5(对比例1；常规工艺)
在反应釜中加入水5000kg，氢氧化钙250kg，升温至45℃，搅拌5min，加入硬脂酸1700kg(加料时间为30min)，升温至58℃，搅拌反应2小时。反应完成后，产物经过压滤，干燥，即得成品。产品的质量测试对比结果如表1所示。
实施例6(对比例二；复分解法)
在反应釜中加入水6000kg，加入硬脂酸1350kg，加入液碱398kg,并且加热，在90℃～95℃反应，直至达到反应终点(测定pH值为6.5)；在搅拌情况下，将氯化钙溶液261.83kg(74％)从高位槽中缓慢匀速的加入反应釜中，反应温度为90℃，生产硬脂酸盐类白色膏体；将反应好的物料通过泵机输送到板框压滤机中进行过滤脱水，压滤好的物料进行闪蒸干燥；闪蒸干燥后的成品进入自动包装机包装即可得到硬脂酸钙成品，产品的质量测试结果如表1所示。
序号 样品 堆积密度(g/ml) 游离酸,％ 熔点(℃)
1 实施例1 0.18 0.25 153.3
2 实施例2 0.16 0.31 150.4
3 实施例3 0.15 0.28 150.0
4 实施例4 0.15 0.26 151.6
5 实施例5 0.32 0.30 151.3
6 复分解法 0.17 0.22 153.6
由表中可知；本发明产品的各项指标与复分解法获得产品的指标接近；与常规工艺相比，产品堆积密度变小。

Claims (5)

1.一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，按以下步骤进行：
1)在反应釜中加入氢氧化钙、水、表面活性剂，开启搅拌，加热到43-50℃；
2)搅拌5min，加入硬脂酸，控制硬脂酸投料时间为30-40min；
3)打开蒸汽加热，升温至58-60℃，关闭蒸汽阀门，继续循环搅拌2-3小时；
4)过滤，干燥，包装即可得到硬脂酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，其特征在于：所述表面活性剂为AES、AOS、LAS、6501、AEO中的二种以上任意比例混合的复合表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，其特征在于：所述复合表面活性剂的添加量为反应釜中硬脂酸质量的0.007％-0.008％。
4.根据权利要求3所述的一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，其特征在于：所述的硬脂酸和水的质量比例为1:3～5。
5.根据权利要求4所述的一种一步水相法生产硬脂酸钙的工艺，其特征在于：所述的氢氧化钙和水的质量比例为1:20～23。
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