CN101117312A - 无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属化合物的制备技术领域，具体涉及一种生产硬脂酸钙的方法。该方法包括如下步骤：(1)氢氧化钙加水进行打浆；(2)硬脂酸加水加温溶解，并加入氨水作为乳化剂进行乳化；(3)将过滤后的氢氧化钙浆液加入硬脂酸乳液中充分搅拌，进行合成反应；(4)合成反应完毕后对物料进行离心脱水、干燥。应用本方法，离心的水溶液全部回收，返回系统使用，减少环境污染，节约了水资源；返回水溶液温度约在60～70℃，因而节约了能源。
Description
技术领域
本发明属于金属化合物的制备技术领域，具体涉及一种生产硬脂酸钙的方法。
背景技术
硬脂酸钙是一种无毒的聚氯乙烯产品的热稳定剂和润滑剂，是聚氯乙烯树脂塑料品加工中不可缺少的助剂类产品。
目前国内生产硬脂酸钙产品较好的方法是用硬脂酸和氢氧化钠水溶液皂化，生成硬脂酸钠，再用氯化钙配成水溶液与硬脂酸钠进行复分解，生成硬脂酸钙。最后用水洗涤除去氯离子、钠离子，制得硬脂酸钙。在该生产中产生的水溶液多，每生产一吨硬脂酸钙需耗20吨水，所产生的水溶液中氯化物与COD高，不能循环使用，排出的水溶液温度为70～80℃，热量损失大。
还有一种生产硬脂酸钙的方法是熔融法。该法虽然没有废水排放、产品密度大，但产品的颗粒不均匀、分散性差，给使用者带来困难，所以该法很少有人采用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有生产硬脂酸钙方法的不足之处，提供一种节约水资源、节约生产成本，环境污染小的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法。
无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，包括如下步骤：
(1)氢氧化钙加水进行打浆；
(2)硬脂酸加水加温溶解，并加入氨水作为乳化剂进行乳化；
(3)将过滤后的氢氧化钙浆液加入硬脂酸乳液中充分搅拌，进行合成反应；
(4)合成反应完毕后对物料进行离心脱水、干燥。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(1)中氢氧化钙的纯度应大于或等于97％，氢氧化钙与水的质量比为1∶5，打浆时间10分钟。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(2)中氨水、硬脂酸、水的最佳质量配比为0.21∶9∶80，温度70～75℃，乳化时循环搅拌10分钟。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(3)中氢氧化钙与硬脂酸的质量配比为1∶7.2，反应温度90～100℃，反应时间40分钟。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(3)中终点控制反应期间向溶液中加入氯化钙至反应溶液滴水清为止，氯化钙加入量与硬脂酸比为3g/kg，其目的是清除溶液中少量的硬脂酸铵，充分搅拌，钙含量控制在6～7％，反应完毕后溶液PH值在10左右。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(4)中离心脱水的水溶液进入循环池，并返回系统中重新使用。
如上所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其中，步骤(4)中对硬脂酸钙进行干燥时采用旋转闪蒸干燥，旋转干燥机出风温度控制于75℃。
本发明的优点在于：应用本方法，离心的水溶液全部回收，返回系统使用，减少环境污染，节约了水资源；返回水溶液温度约在60～70℃，因而节约了能源；同时本法所使用的氢氧化钙的成本约为氯化钙的成本的40％，用乳化剂乳化的成本约为氢氧化钠皂化成本的10％，因此降低了成本、减少了资源的消耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的反应原理如下：
C17H35COOH+NH4OH→CH17C35OONH4+H2O
2C17H35COOH+Ca(OH)2→(C17H35COO)2Ca+2H2O
2C17H35COONH4+Ca(OH)2→(C17H35COO)2Ca+2NH4OH
2NH4Cl+Ca(OH)2→CaCl2+2NH4OH
2C17H35COONH4+CaCl2→(C17H35COO)2Ca+2NH4Cl
如图1所示，本发明的生产方法包括如下步骤：
1.打浆：氢氧化钙加循环水溶液进行打浆，其氢氧化钙的纯度应大于或等于97％，氢氧化钙与水的质量比可以在1∶4到1∶6的范围内选取，最佳质量比为1∶5，需机械搅拌10分钟。
2.乳化：将硬脂酸加循环水溶液温度控制于70～75℃进行溶化，加乳化剂(氨水作乳化剂)进行乳化，硬脂酸和水的质量比可以在9∶70到9∶100的范围内选取，氨水的加入量控制在溶液质量的0.2％～0.3％，氨水、硬脂酸、水的最佳质量配比为0.21∶9∶80，乳化时循环搅拌10分钟。
3.合成：经过过滤的氢氧化钙浆液缓慢加入硬脂酸乳液中进行合成反应，氢氧化钙与硬脂酸的质量比可以在1∶5.9到1∶8.9的范围内选取，最佳质量配比为1∶7.2，同时严格控制温度90℃-100℃。物料进行搅拌、回流10分钟后停止回流，继续搅拌，反应时间30分钟，终点控制反应期间加入氯化钙(加入量与硬脂酸比为3g/kg)至反应溶液滴水清为止，其目的是清除溶液中少量的硬脂酸铵，充分搅拌，钙含量控制在6～7％，反应完毕后溶液PH值在10左右。
4.脱水、干燥：合成反应完毕后物料进行离心脱水，离心机出口水溶液全部进循环池，循环使用；硬脂酸钙干燥采用旋转闪蒸干燥，干燥机出风温度控制于75℃。
本发明一步合成法生产硬脂酸钙综合了复分解法和熔融法的优点，弥补了两者的缺点。该法改变了原生产方法中所选用的原材料，将氯化钙改用氢氧化钙。工艺用水反复循环使用，解决了硬脂酸钙生产长期以来用水量大，废水排放量大，环保治理难度大的问题。同时，其产品流动性好，比重也较大，减少了粉尘飞扬，改善了生产环境，符合清洁生产要求，同时降低了成本(氢氧化钙比氯化钙成本低60％)。
Claims (7)
1.一种无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，包括如下步骤：
(1)氢氧化钙加水进行打浆；
(2)硬脂酸加水加温溶解，并加入氨水作为乳化剂进行乳化；
(3)将过滤后的氢氧化钙浆液加入硬脂酸乳液中充分搅拌，进行合成反应；
(4)合成反应完毕后对物料进行离心脱水、干燥。
2.如权利要求1所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)中氢氧化钙的纯度应大于或等于97％，氢氧化钙与水的质量比为1∶5，打浆时间10分钟。
3.如权利要求1或2所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中氨水、硬脂酸、水的最佳质量配比为0.21∶9∶80，温度70～75℃，乳化时循环搅拌10分钟。
4.如权利要求1或2所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)中氢氧化钙与硬脂酸的质量配比为1∶7.2，反应温度90～100℃，反应时间40分钟。
5.如权利要求4所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(3)中终点控制反应期间向溶液中加入氯化钙至反应溶液滴水清为止，氯化钙的加入量与硬脂酸比为3g/kg，充分搅拌，钙含量控制在6～7％。
6.如权利要求1所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(4)中离心脱水的水溶液进入循环池，并返回系统中重新使用。
7.如权利要求1或2或6所述的无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法，其特征在于：步骤(4)中对硬脂酸钙进行干燥时采用旋转闪蒸干燥，旋转干燥机出风温度控制于75℃。
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