CN102041153B - 涂布润滑剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种涂布润滑剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将分散剂和氢氧化钙水溶液加热至55～85℃；(2)将氨水和硬脂酸水溶液，同时加入(1)步骤的产物中，在60～95℃下反应0.5～3.0小时；(3)将步骤(2)得到的产物液固分离，在获得的固体中，加入乳化剂、粘结剂、抗结块剂或杀菌剂中的一种以上，分散，得到所述的造纸涂布用硬脂酸钙润滑剂。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂能够有效地克服现有工艺的缺点，在造纸的高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度和表面强度，有效地解决了造纸生产上现有的缺陷。

Description

涂布润滑剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种以硬脂酸钙为主要组成的造纸涂布用润滑剂的制备方法及应用，主要用作造纸涂布过程的功能性助剂。

背景技术

近年来，铜版涂布纸、高光泽铸涂纸，以及涂布白板纸的需求量越来越大，随着涂布技术的飞速发展，在涂料高速涂布过程中，分散均匀且流动性、流平性好的润滑剂越来越受到重视。

硬脂酸钙作为涂布纸的润滑剂，早在80年代初就已经在我国的造纸行业中应用。硬脂酸钙润滑剂可以改进纸张涂料的流平性和润滑性，增进粘合性，赋予纸张涂层以平滑和光泽，增加可塑性，并能防止龟裂.改善涂布纸的印刷适应性。此外，还可以在超级压光时防止粘辊，在切纸和印刷时防止掉粉。

李兰生等公开了一项专利(CN 101117312A)，他们采用加入氨水一步合成硬脂酸钙，虽然说无排放，但是由于后期需要用氯化钙调节，这样会造成氯离子越积越多，对后期废水回收再利用有影响，致使产品储藏稳定性不佳，会给涂布应用带来粘滚、龟裂等一系列问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种涂布用硬脂酸钙润滑剂的制备方法，以解决现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法包括，包括如下步骤：

(1)将分散剂和重量浓度为5～15％的氢氧化钙水溶液加热至55～85℃；

所述分散剂选自聚乙烯醇或聚丙烯酸钠；

(2)将重量浓度为10～25％的氨水和重量浓度为54～93％的硬脂酸水溶液，同时加入(1)步骤的产物中，在60～95℃下反应0.5～3.0小时，降温出料；

优选的，重量浓度为10～25％的氨水和重量浓度为54～93％的硬脂酸水溶液，采用滴加的方式，同时加入(1)步骤的产物中，滴加时间为0.5～1.5小时；

所述氢氧化钙和硬脂酸用量的摩尔比为1∶1.2～1∶2.0；

分散剂用量为硬脂酸重量的1～5％；

氨水用量为硬脂酸重量的1/30～1/50；

(3)将步骤(2)得到的产物液固分离，在获得的固体中，加入乳化剂、粘结剂、抗结块剂或杀菌剂中的一种以上，分散，得到所述的造纸涂布用硬脂酸钙润滑剂；

所述的乳化剂选自阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种以上；

所述阴离子表面活性剂选自十二烷基二苯醚二磺酸钠、烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐、十二烷基苯磺酸钠或二环己基磺基琥珀酸盐中的一种以上；

所述非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、二苄基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯或甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯中的一种以上；

所述的粘结剂选自纤维素醚、改性淀粉或纤维素中的至少一种；

所述改性淀粉为PSA型改性的淀粉，所述纤维素优选甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素的至少一种；

所说的抗结块剂选自硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、高岭土或二氧化硅中的至少一种；

所说的杀菌剂选自异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮、代森铵或甲基立枯磷中的至少一种；

步骤(3)中，分散时，原料(绝干量)的重量份百分比为：

硬脂酸钙   20～50％

乳化剂     3～20％

粘结剂：   1～15％

抗结块剂： 0.5～5％

杀菌剂：   0.2～3％

水：       36～56％

本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，首先将分散剂和氢氧化钙水溶液加入釜底，加热搅拌至氢氧化钙分散均匀。在此过程中，加入分散剂主要是为了使氢氧化钙分散均匀；另外氢氧化钙先加入釜底，是为了随时保证氢氧化钙过量。

发明人意外的发现，当采用将氨水和硬脂酸水溶液分别同时缓慢滴加入釜底进行反应，与将氨水和硬脂酸事先混合后再与氢氧化钙反应相比，得到的润滑剂应用到涂布纸，其平滑度和表面强度有明显增强。发明人不清楚具体原因，推测可能是由于当采用氨水和硬脂酸分别同时滴加入釜底时，由于分散剂能使硬脂酸和氨水在釜底充分混合，使两者反应体系的粘度降低，反应的接触面积增大，从而使得反应更加完全。此时制备的润滑剂能够较好地使涂料的界面张力降低，涂层塑性加强，湿涂层表面的平滑性得到改善，易于在纸上流平铺展，这样就使得涂布纸的平滑度和表面强度得到了增强。

本发明制备的硬脂酸钙润滑剂能够有效地克服现有工艺的缺点，在造纸的高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度和表面强度，有效地解决了造纸生产上现有的缺陷。

具体实施方式

实施例1

将921克硬脂酸加入1700克水中，升温溶解，得到混合溶液A；

再将20克聚乙烯醇和2000克重量浓度为10％的氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热搅拌至55℃；

将混合溶液A和307克重量浓度为10％的氨水同时滴加入此四口烧瓶中，滴加时间为0.5小时，然后在60℃下反应1.5小时，降温出料；

将得到的产物采用三足离心机脱水，收集其中的固体硬脂酸钙；

然后取40份固体硬脂酸钙、15份十二烷基苯磺酸钠、5份纤维素醚、3份滑石粉、1份苯并异噻唑啉酮和36份水加入敞口烧杯中，搅拌均匀，得到乳白色润滑剂，25℃时的粘度为320mpa·s(NDJ-1旋转粘度计测得，下同)，重量固含量60％。

实施例2

将1035克硬脂酸加入1200克水中，升温溶解，得到混合溶液A；

再将30克聚乙烯醇和1500克重量浓度为12％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热搅拌至70℃；

将混合溶液A和167克重量浓度为15％的氨水同时滴加入此四口烧瓶中，滴加时间为1.0小时，然后在75℃下反应2.0小时，降温出料；将得到的产物采用三足离心机脱水，收集其中的固体硬脂酸钙；

然后取50份固体硬脂酸钙、5份松香酸聚氧乙烯酯、1份PSA型改性的淀粉、0.5份硅藻土、0.5份苯并异噻唑啉酮和43份水加入敞口烧杯中，搅拌均匀，得到乳白色润滑剂，25℃时的粘度为240mpa·s，重量固含量54％。

实施例3

将400克硬脂酸加入450克水中，升温溶解，得到混合溶液A；

再将20克聚丙烯酸钠和1042克重量浓度为5％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热搅拌至85℃；

将混合溶液A和40克重量浓度为20％的氨水同时滴加入此四口烧瓶中，滴加时间为1.5小时，然后在95℃下反应3.0小时，降温出料；将得到的产物采用三足离心机脱水，收集其中的固体硬脂酸钙；

然后取20份固体硬脂酸钙、3份聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、15份甲基纤维素、3份二氧化硅、3份甲基立枯磷和56份水加入敞口烧杯中，搅拌均匀，得到乳白色润滑剂，25℃时的粘度为60mpa·s，重量固含量41％。。

实施例4

将800克硬脂酸加入860克水中，升温溶解，得到混合溶液A；

再将8克聚丙烯酸钠和772克重量浓度为15％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热搅拌至65℃；

将混合溶液A和80克重量浓度为25％的氨水同时滴加入此四口烧瓶中，滴加时间为1.0小时，然后在80℃下反应0.5小时，降温出料；将得到的产物采用三足离心机脱水，收集其中的固体硬脂酸钙；

然后取30份固体硬脂酸钙、15份二环己基磺基琥珀酸盐、5份二苄基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、5份PSA型改性的淀粉、5份凹凸棒土、0.2份代森铵和39.8份水加入敞口烧杯中，搅拌均匀，得到乳白色润滑剂，25℃时的粘度为130mpa·s，重量固含量57％。

对比例1

将20克聚乙烯醇和2000克重量浓度为10％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热搅拌至55℃；

再将921克硬脂酸和307克重量浓度为10％的氨水加入1700克水中，升温溶解，得到混合溶液A；

然后将混合溶液A加入此四口烧瓶中，在60℃下反应1.5小时，降温出料；

将得到的产物采用三足离心机脱水，收集其中的固体硬脂酸钙；

然后取40份固体硬脂酸钙、15份十二烷基苯磺酸钠、5份纤维素醚、3份滑石粉、1份苯并异噻唑啉酮和36份水加入敞口烧杯中，搅拌均匀，得到乳白色润滑剂，25℃时的粘度为320mpa·s(NDJ-1旋转粘度计测得，下同)，重量固含量60％。

实施例5

对实施例1和对比实施例1的产物进行检测，结果见下表：

其中，每次应用实验加入的润滑剂绝干用量相同，对比例是将硬脂酸和氨水先混合好后再加入釜底制备的润滑剂。在本应用实施例中，白度按GB/T7974-2002的方法检测；平滑度按GB/T 456-2002的方法检测；表面强度按GB/T 22365-2008的方法检测；油墨吸收性按GB/T 12911-1991的方法检测；湿拉毛和湿排斥按QB/T 2896-2007的方法检测；光泽度按GB/T 8941-2007的方法检测。

从上述应用结果可以看出，与对比例相比，在润滑剂添加量相同时，使用本发明实施例1～4制备的硬脂酸钙润滑剂在造纸高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度和表面强度。

Claims (8)

1.涂布润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将分散剂和氢氧化钙水溶液加热至55～85℃；

(2)将氨水和硬脂酸水溶液，同时加入(1)步骤的产物中，在60～95℃下反应0.5～3.0小时；

(3)将步骤(2)得到的产物液固分离，在获得的固体中，加入乳化剂、粘结剂、抗结块剂或杀菌剂中的一种以上，分散，得到造纸涂布用硬脂酸钙润滑剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将分散剂和重量浓度为5～15％的氢氧化钙水溶液加热至55～85℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯醇或聚丙烯酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将重量浓度为10～25％的氨水和重量浓度为54～93％的硬脂酸水溶液，同时加入(1)步骤的产物中。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，重量浓度为10～25％的氨水和重量浓度为54～93％的硬脂酸水溶液，采用滴加的方式，同时加入(1)步骤的产物中，滴加时间为0.5～1.5小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙和硬脂酸用量的摩尔比为1∶1.2～1∶2.0；分散剂用量为硬脂酸重量的1～5％；氨水用量为硬脂酸重量的1/30～1/50。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的乳化剂选自阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种以上；

所述阴离子表面活性剂选自十二烷基二苯醚二磺酸钠、烷基醇聚醚磺基琥珀酸单酯钠盐、十二烷基苯磺酸钠或二环己基磺基琥珀酸盐中的一种以上；

所述非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、二苄基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯或甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯中的一种以上；

所述的粘结剂选自纤维素醚、改性淀粉或纤维素中的至少一种；

所述改性淀粉为PSA型改性的淀粉，所述纤维素为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素的至少一种；

所说的抗结块剂选自硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、高岭土或二氧化硅中的至少一种；

所说的杀菌剂选自异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮、代森铵或甲基立枯磷中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，分散时，原料绝干量的重量份百分比为：

硬脂酸钙        20～50％

乳化剂          3～20％

粘结剂：  1～15％

抗结块剂：0.5～5％

杀菌剂：  0.2～3％

水：      36～56％。