RU2708091C1 - Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства - Google Patents

Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства Download PDF

Info

Publication number
RU2708091C1
RU2708091C1 RU2018143752A RU2018143752A RU2708091C1 RU 2708091 C1 RU2708091 C1 RU 2708091C1 RU 2018143752 A RU2018143752 A RU 2018143752A RU 2018143752 A RU2018143752 A RU 2018143752A RU 2708091 C1 RU2708091 C1 RU 2708091C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium stearate
production
stearic acid
ammonia
distillation liquid
Prior art date
Application number
RU2018143752A
Other languages
English (en)
Inventor
Ягафар Мухарямович Абдрашитов
Фатима Рауфовна Опарина
Олеся Маратовна Галиева
Никита Вячеславович Лапшаков
Виталий Дмитриевич Шаповалов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет"
Priority to RU2018143752A priority Critical patent/RU2708091C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2708091C1 publication Critical patent/RU2708091C1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/58Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/64Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
    • C07F3/04Calcium compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/10Esters; Ether-esters
    • C08K5/101Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области переработки дистиллерной жидкости, образующейся в производстве кальцинированной соды по аммиачному методу, и к способу получения стеарата кальция, используемого для стабилизации пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож, в производстве лакокрасочных материалов. Кроме того, стеарат кальция используется как сиккатив в производстве лакокрасочных материалов и как смазка для переработки многих пластических масс. Способ получения стеарата кальция включает взаимодействие стеариновой кислоты, аммиака и отхода производства кальцинированной соды, включающего 106,2 г/дм3 CaCl2, 59,35 г/дм3 NaCl, 1,66 г/дм3Са(ОН)2, 0,58 г/дм3 CaSO4, рН которого 11,1. Процесс проводят при нагревании и интенсивном перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка. При этом взаимодействие стеариновой кислоты, аммиака и дистиллерной жидкости проводят в водной среде при нагревании 65-70°С и постоянном перемешивании, выдерживают при данной температуре в течение 20-30 минут, далее фильтруют, осадок стеарата кальция промывают водой до отрицательной реакции на хлориды и сушат горячим воздухом при температуре 80°С. Предложенный способ позволяет утилизировать отходы производства кальцинированной соды и использовать их для получения стеарата кальция. 1 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к области переработки дистиллерной жидкости, образующейся в производстве кальцинированной соды по аммиачному методу, так и к способу получения стеарата кальция, используемого для стабилизации пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож, в производстве лакокрасочных материалов.
Известен способ получения стеарата кальция [Патент РФ 2124495, 10.01.99. бюл. №1].
Сущность известного способа заключается в следующем:
1. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт : вода (1,5…0,5):(0,5…1,5) соответственно. В качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов С1-С4, время растворения 30-40 мин.
2. Полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция. При этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:(1,3…1,5). Время реакции 2 часа.
3. Готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°С. Выход продукта составляет 99,2%.
Недостатками известного способа являются:
1. Сложность технологии, обусловленная многостадийностью синтеза, включающей: растворение стеариновой кислоты в спирте, стадию синтеза стеарата кальция, стадию фильтрации и стадию сушки готового продукта.
2. Безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроксида кальция ведут к удорожанию процесса. В известном способе не указывается возможность повторного использования спиртоводного раствора. Если предположить повторное использование спиртоводного раствора, то возникает необходимость регенерации растворителя, что связано с потерями и усложнением процесса.
3. Энергоемкость процесса, обусловленная наличием стадии сушки готового продукта.
Известен способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании. Особенность способа заключается в проведении процесса в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25% (масс.)) взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты при эквимольном соотношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50°С.
Время реакции составляет 1 ч. После синтеза реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100°С [Патент РФ 2156758, С07С 51/41, 53/126, 27.09.2000. Бюл. №27].
Недостатками известного способа являются:
1. Сложность технологии, обуславливаемая многостадийностью процесса (синтез стеарата кальция; фильтрация реакционной массы; сушка готового продукта). Кроме того, в процессе используется взрывоопасный растворитель - ацетон.
2. Энергоемкость процесса, связанная с наличием стадии сушки стеарата кальция и необходимостью подогрева реакционной массы до температуры 40-50°С.
3. Безвозвратные потери растворителя - водного раствора ацетона, т.к. способ не предполагает повторного использования водного раствора. Даже в случае повторного использования растворителя, возникает необходимость регенерации растворителя, что приводит к потерям растворителя и усложнению технологии.
4. Длительность процесса. Время реакции составляет 1 час. Кроме того, время процесса увеличивается из-за наличия стадии сушки.
Сушка стеарата кальция является длительной и энергоемкой. Хотя в прототипе не указано время сушки, по данным авторов изобретения оно составляет 3-4 часа под вакуумом, в зависимости от содержания воды в пасте.
5. Недостаточная сырьевая база (используют только стеариновую кислоту и гидроксид кальция).
Известен способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и оксида или гидрооксида кальция при эквимольном соотношении реагентов и интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе при атмосферном давлении и температуре 18-25°С в присутствии цеолита типа СаХ в количестве 6,7-16 мас. % (см. пат. RU №2259993, кл. С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.09.2005 г.).
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокая энергоемкость.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является промышленный способ получения стеарата кальция (Б.Г. Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с. 350-352). Способ включает следующие стадии: 1. Получение натриевой соли стеариновой кислоты по реакции С17H35COOH+NaOH →С17H35COONa+H2O
2. Получение стеарата кальция обменной реакцией стеарата натрия и хлорида кальция
2C17H35COONa+CaCl2 → (C17H35COO)2Ca+2NaCl
3. Промывка суспензии стеарата кальция.
4. Сушка стеарата кальция в сушилке.
По этой технологии стеарат кальция получают на заводе "Люминофор" г. Ставрополь и на химическом заводе г. Кинешма.
Недостатками известного метода являются:
1. Использование дорогостоящего реагента NaOH.
Техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы получения стеарата кальция и удешевления процесса.
Технический результат достигается за счет способа получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости - отхода содового производства, включающий образование растворимой соли стеариновой кислоты и переводе ее в нерастворимую соль кальция, отличающийся тем, что вместо гидроксида натрия используется водный раствор аммиака, в качестве источника хлорида кальция - дистиллерную жидкость, при мольном соотношении C17H35COOH:NH3:СаСl2=1:1,1:0,5, при этом получение стеарата кальция ведут при нагревании до 65-70°С и перемешивании в течение 20-30 минут, последующей фильтрации, промывки и сушки осадка при 80°С.
Отход производства кальцинированной соды включает 106,2 г/дм3 СаСl2, 59,35 г/дм3 NaCl, 1,66 г/дм3 Са(ОН)2, 0,58 г/дм3 CaSO4, рН 11,1.
Сущность способа получения стеарата кальция заключается в следующем.
В реакционный сосуд загружают стеариновую кислоту, водный раствор аммиака и воду. Полученный раствор интенсивно перемешивают и нагревают до 65-70°С до полного растворения стеариновой кислоты. Добавляют дистиллерную жидкость и перемешивают 20-30 минут. Мольное соотношение C17H35COOH:NH3:СаСl2=1:1,1:0,5.
Химизм процесса:
C17H35COOH+NH3→C17H35COONH4
17H35COONH4+CaCl2→(C17H35COO)2Ca+2NH4Cl
Через 30 минут суспензию фильтруют, осадок стеарата кальция промывают водой до отрицательной реакции на хлориды и сушат горячим воздухом при температуре 80°С. Выход стеарата кальция составил 96-98%. По физико-химическим показателям стеарат кальция соответствует требованиям и нормам ТУ 6-22-05800165-722-93.
Пример 1. В реакционный сосуд загружают стеариновую кислоту 28,4 г, 110 мл 1,7%-ного водного раствора аммиака и 500 мл воды. Полученный раствор интенсивно перемешивают и нагревают до 65-70°С до полного растворения стеариновой кислоты. При постоянном перемешивании добавляют 52,3 мл дистиллерной жидкости, перемешивают 20-30 минут. Отделяют стеарат кальция фильтрованием, осадок промывают водой 3 раза по 500 мл с последующим фильтрованием и сушат горячим воздухом при температуре 80°С. Выход продукта составил 96%. Кислотное число 1,67 мг КОН/г, Тпл=145°С.
Figure 00000001
Изобретение может быть использовано на предприятиях производства кальцинированной соды с целью утилизации отхода производства кальцинированной соды (дистиллерной жидкости) с получением стеарата кальция.
Преимущества предлагаемого способа:
1) используется дистиллерная жидкость - отход производства кальцинированной соды;
б) используется дешевый реагент- водный раствор аммиака для активирования стеариновой кислоты;
в) снижается содержание солей кальция в дистиллерной жидкости.

Claims (1)

  1. Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства, включающий образование растворимой соли стеариновой кислоты и перевод ее в нерастворимую соль кальция, отличающийся тем, что вместо гидроксида натрия используется водный раствор аммиака, в качестве источника хлорида кальция - дистиллерная жидкость при мольном соотношении С17Н35СООН : NH3 : CaCl2 = 1:1,1:0,5, при этом получение стеарата кальция ведут при нагревании до 65-70°С и перемешивании в течение 20-30 минут, последующей фильтрации, промывке и сушке осадка при 80°С.
RU2018143752A 2018-12-10 2018-12-10 Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства RU2708091C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018143752A RU2708091C1 (ru) 2018-12-10 2018-12-10 Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018143752A RU2708091C1 (ru) 2018-12-10 2018-12-10 Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2708091C1 true RU2708091C1 (ru) 2019-12-04

Family

ID=68836407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018143752A RU2708091C1 (ru) 2018-12-10 2018-12-10 Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2708091C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB950574A (en) * 1961-09-01 1964-02-26 Goldschmidt Ag Th Improvements in or relating to the preparation of metal soaps
US5356544A (en) * 1992-09-06 1994-10-18 Electrochemical Industries (Frutarom) Ltd. Method for the preparation of metal soap aqueous dispersions
RU2124495C1 (ru) * 1997-06-10 1999-01-10 Стерлитамакский ЗАО "Каустик" Способ получения стеарата кальция
CN101117312A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 李兰生 无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法
CN101353300A (zh) * 2008-07-30 2009-01-28 如皋市双马化工有限公司 一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钙的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB950574A (en) * 1961-09-01 1964-02-26 Goldschmidt Ag Th Improvements in or relating to the preparation of metal soaps
US5356544A (en) * 1992-09-06 1994-10-18 Electrochemical Industries (Frutarom) Ltd. Method for the preparation of metal soap aqueous dispersions
RU2124495C1 (ru) * 1997-06-10 1999-01-10 Стерлитамакский ЗАО "Каустик" Способ получения стеарата кальция
CN101117312A (zh) * 2006-08-04 2008-02-06 李兰生 无排放一步合成法生产硬脂酸钙的方法
CN101353300A (zh) * 2008-07-30 2009-01-28 如皋市双马化工有限公司 一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钙的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Esposito et al. Chemical conversion of sugars to lactic acid by alkaline hydrothermal processes.
EP3296290A1 (en) Cyclic process for producing taurine
RU2708091C1 (ru) Способ получения стеарата кальция из дистиллерной жидкости содового производства
CN111589451A (zh) 负载氧化镍和二氧化铈的氧化石墨烯、其制备方法及应用
JP2023512850A (ja) ビスフェノールリン酸エステルヒドロキシアルミニウム塩造核剤の製造方法
CN112759558B (zh) 三嗪环的制备方法
CA2979587C (en) Method for manufacturing furan-2,5-dicarboxylic acid (fdca) from a solid salt
CN105732543A (zh) 一种改进的α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐合成方法
CN109748877A (zh) 一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法
CN108558688A (zh) 一种利用β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的方法
RU2701563C1 (ru) Способ получения стеарата кальция
RU2763887C1 (ru) Способ получения стеарата кальция
CN103980156B (zh) 一种烷基二醇(双丙腈基)醚的制备方法
RU2516663C1 (ru) Способ получения стеарата цинка
CN105777594A (zh) 一种硫醇化合物的清洁生产方法
RU2423389C1 (ru) Способ получения тетразолсодержащих полимеров
RU2439049C1 (ru) Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля
CN114044747A (zh) 一种邻甲硫基苯甲腈的合成方法
RU2594486C1 (ru) Способ получения пара-аминобензойной кислоты
WO1999046202A1 (en) Method of producing dinitramide salts
WO2015100157A1 (en) Ammonia borane purifiction method
RU2507195C1 (ru) Способ получения асимметричной этилендиамин-n,n-дипропионовой кислоты
CN105566115B (zh) 一种3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法
RU2510617C2 (ru) Способ получения стеарата кальция
CN115572227B (zh) 一种制备卡巴匹林钙的方法