RU2439049C1 - Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля - Google Patents
Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2439049C1 RU2439049C1 RU2010114505/04A RU2010114505A RU2439049C1 RU 2439049 C1 RU2439049 C1 RU 2439049C1 RU 2010114505/04 A RU2010114505/04 A RU 2010114505/04A RU 2010114505 A RU2010114505 A RU 2010114505A RU 2439049 C1 RU2439049 C1 RU 2439049C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dichlorodiethylformal
- organic phase
- synthesis
- ethylene chlorohydrin
- magnesium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения 2,2'-дихлордиэтилформаля. Способ осуществляют путем взаимодействия этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии кристаллической соли сульфата магния или хлорида магния. 2,2'-Дихлордиэтилформаль выделяют путем высаливания органической фазы насыщенным раствором соли магния, затем осуществляют отгонку избытка этиленхлоргидрина из органической фазы. Технический результат - снижение концентрации этиленхлоргидрина в отходах синтеза, уменьшение производственных затрат на утилизацию отходов, повышение экологической безопасности производства. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области химии, в частности к синтезу исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров.
Известен способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия 1-хлорметил-2'-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического хлористого цинка при температуре от -10 до +10°С (патент RU №2143419 на изобретение «Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля». - МПК6: С07С 41/48, С07С 43/313. - 27.12.1999). Недостатком известного способа является использование в нем взрывоопасного продукта - окиси этилена, а также многостадийность процесса с образованием отходов в виде цинкорганического полимера, не подлежащего утилизации и рециклированию.
Известен способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия параформальдегида и этиленхлоргидрина, взятых в мольном соотношении 1:(2,7÷6), предпочтительно 1:(3÷4,5), в присутствии кислотного катализатора. Роль азеотропообразующего агента осуществляет этиленхлоргидрин, взятый на синтез в большом избытке (патент ФРГ №4214847 А1. Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля высокой чистоты. - МПК5: С07С 43/313 // C08G 75/02. - 11.11.93). Данный способ принят за прототип.
Недостатком известного способа, принятого за прототип, является образование отходов синтеза в виде водного раствора, причем с высокой концентрацией этиленхлоргидрина, требующего утилизации. Однако выделение этиленхлоргидрина из отходов синтеза является сложным и трудоемким процессом, требующим значительных производственных затрат.
Основной задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является снижение концентрации этиленхлоргидрина в отходах синтеза и возможность рециклирования их для производства полисульфидных олигомеров, что тем самым позволяет исключить значительные производственные затраты на утилизацию отходов синтеза и повысить экологическую безопасность производства.
Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного изобретения, является повышение экологической безопасности получения 2,2'-дихлордиэтилформаля.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения 2,2'-дихлордиэтилформаля, включающем взаимодействие этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии кислотного катализатора и отгонку, согласно предложенному техническому решению,
выполняют в присутствии кристаллической соли сульфата магния или хлорида магния синтез, при котором 2,2'-дихлордиэтилформаль выделяют путем высаливания органической фазы насыщенным раствором соли магния и последующей отгонки из органической фазы избытка этиленхлоргидрина;
отгонку избыточного этиленхлоргидрина из органической фазы выполняют с помощью вакуума;
избыточный этиленхлоргидрин подвергают рециклированию в качестве компонента синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля;
насыщенный раствор соли магния, полученный после высаливания органической фазы, подвергают рециклированию.
Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявленного способа получения 2,2'-дихлордиэтилформаля, отсутствуют. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна».
Результаты поиска известных решений в данной области техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявляемого технического решения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками заявляемого технического решения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствуют условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Сущность предложенного способа получения 2,2'-дихлордиэтилформаля
Синтез 2,2'-дихлордиэтилформаль получают в результате взаимодействия этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии кислотного катализатора и кристаллической соли сульфата магния или хлорида магния, последние, растворяясь в реакционной воде, образуют насыщенный солевой раствор, который приводит к высаливанию органической фазы для последующего отделения из нее 2,2'-дихлордиэтилформаля путем отгонки из органической фазы избытка этиленхлоргидрина посредством вакуума. После этого насыщенный водный раствор соли магния, отделенный от органической фазы, направляют на рециклирование в качестве диспергатора для получения полисульфидных олигомеров, а избыточный этиленхлоргидрин, полученный после отгонки из органической фазы, подвергают рециклированию в качестве компонента синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля.
В соответствии с изобретением для синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля используются следующие вещества:
этиленхлоргидрин по ГОСТ 12844-74,
параформальдегид по ТУ 6-09-141-03-89,
серная кислота по ГОСТ 4204-77,
магний хлористый технический (бишофит) по ГОСТ 7759-73 или
магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.
Примеры осуществления способа
Пример 1. В колбу с мешалкой загрузили 170 г этиленхлоргидрина (2,1 моль), 31,25 г параформальдегида (1,0 моль), 1,0 г каталитической концентрированной серной кислоты, при постоянном перемешивании которых в течение 30 мин загружали 12,0 г магния хлористого (бишофит) (MgCl2·6H2O). Реакционную смесь перемешивали в течение 3 ч при температуре 75-80°С, после чего мешалку остановили и смесь отстаивалась в течение 5-6 ч. Затем проводили высаливание и разделение органической и водной (солевой раствор) фаз. Органическая фаза представляет собой смесь 2,2'-дихлордиэтилформаля и этиленхлоргидрина в соотношении 85:15. Из этой смеси с помощью вакуума производили отгонку избыточного этиленхлоргидрина, который направляли на рециклирование для использования его при следующем синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля в качестве компонента. В результате получили 145,0 г 2,2'-дихлордиэтилформаля с содержанием 98,5% целевого продукта, определенного методом газожидкостной хроматографии.
Водная фаза представляет собой 25,0 г водного раствора хлорида магния с концентрацией 230 г/дм3 и 1,5% содержанием этиленхлоргидрина, который направили на рециклирование для использования на стадии поликонденсации в процессе получения полисульфидных олигомеров.
Пример 2. Синтез проводили аналогично примеру 1, только после загрузки этиленхлоргидрина, параформальдегида и каталитической концентрированной серной кислоты, при постоянном перемешивании которых в течение 30 мин в колбу загрузили 7,2 г сульфата магния 7-водного (MgSO4·7H2O), продолжили процесс синтеза и отгонки избытка этиленхлоргидрина. В результате получили 140,5 г 2,2'-дихлордиэтилформаля с содержанием 99,0% целевого продукта.
Водная фаза представляет собой 19,6 г водного раствора сульфата магния с концентрацией 210 г/дм3 и 1,3% содержанием этиленхлоргидрина, который также направили на рециклирование для использования его на стадии поликонденсации в процессе получения полисульфидных олигомеров.
Приведенные примеры показывают, что заявленный способ получения 2,2'-дихлор-диэтилформаля прост по технологическому исполнению, позволяет снизить в отходах синтеза концентрацию этиленхлоргидрина (не более 1,5%), тем самым получить целевой продукт без необходимости очистки отходов от этиленхлоргидрина и повысить экологическую безопасность производства.
Claims (4)
1. Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля, включающий взаимодействие этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии кислотного катализатора и отгонку, отличающийся тем, что синтез выполняют в присутствии кристаллической соли сульфата магния или хлорида магния, при котором 2,2'-дихлордиэтилформаль выделяют путем высаливания органической фазы насыщенным раствором соли магния и последующей отгонки из органической фазы избытка этиленхлоргидрина.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отгонку избыточного этиленхлоргидрина из органической фазы выполняют с помощью вакуума.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что избыточный этиленхлоргидрин подвергают рециклированию в качестве компонента синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что насыщенный раствор соли магния, полученный после высаливания органической фазы, подвергают рециклированию.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010114505/04A RU2439049C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010114505/04A RU2439049C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010114505A RU2010114505A (ru) | 2011-10-20 |
| RU2439049C1 true RU2439049C1 (ru) | 2012-01-10 |
Family
ID=44998821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010114505/04A RU2439049C1 (ru) | 2010-04-12 | 2010-04-12 | Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2439049C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515975C2 (ru) * | 2012-09-10 | 2014-05-20 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Способ регенерации отработанного этиленхлоргидрина |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2668921C2 (ru) * | 2014-02-27 | 2018-10-04 | Акцо Нобель Кемикалз Интернэшнл Б.В. | Способ получения жидкого полимера, содержащего концевые меркаптогруппы |
-
2010
- 2010-04-12 RU RU2010114505/04A patent/RU2439049C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ОГОРОДНИКОВ С.К. Формальдегид. - Л.: Химия Ленинградское отделение, 1984, с.198-199. * |
| ПОКОНОВА Ю.В. Галоидэфиры. Способы получения, свойства, применение. - Л.: Химия, 1966, с.20-21. ВИНОКУРОВ Д.М. Получение β,β'-дихлордиэтилформаля. Известия высших учебных заведений. Химия и химическая технология. - Иваново, 1961, т.IV, №6, с.988-991. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2515975C2 (ru) * | 2012-09-10 | 2014-05-20 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Способ регенерации отработанного этиленхлоргидрина |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010114505A (ru) | 2011-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Serrano-Ruiz et al. | Catalytic upgrading of levulinic acid to 5-nonanone | |
| US9359318B2 (en) | Process for the synthesis of 2,5-furandicarboxylic acid | |
| CN108927198B (zh) | 一种改性氮化碳光催化剂及其制备与光催化氧化木糖合成木糖酸的方法 | |
| CN102439062B (zh) | 脂肪族聚碳酸酯的制造方法 | |
| EP3283471B1 (en) | Method of producing furan carboxylates from aldaric acids by using solid heterogeneous catalysts | |
| Palmieri et al. | Low impact synthesis of β-nitroacrylates under fully heterogeneous conditions | |
| Dias et al. | A recyclable hybrid manganese (III) porphyrin magnetic catalyst for selective olefin epoxidation using molecular oxygen | |
| RU2439049C1 (ru) | Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля | |
| RU2394822C2 (ru) | Ароматические олигоэфиры и способ их получения | |
| KR20110035303A (ko) | 암모늄락테이트로부터 알킬락테이트를 직접 제조하는 방법 | |
| CN103864618A (zh) | 1,1-环丙烷二甲酸二甲酯的合成工艺 | |
| CN115057841A (zh) | 一种制备1,2-亚甲二氧基苯的方法 | |
| CN100334058C (zh) | 2－烷基－6－酰基萘的制备方法 | |
| CN105732543A (zh) | 一种改进的α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐合成方法 | |
| CN109721496B (zh) | 一种3-硝基邻二甲苯的合成方法 | |
| CN116328790A (zh) | 一种固体酸催化剂的制备方法及其在二甘醇二苯甲酸酯合成中的应用 | |
| CN107540520B (zh) | 一种由频那醇制备均苯四甲酸或偏苯三甲酸的方法 | |
| US9809523B2 (en) | Process for the high-yield preparation of P-(R)calix[9-20]arenes | |
| RU2522332C1 (ru) | Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля | |
| CN102863337A (zh) | 一种1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成方法 | |
| CN102002033B (zh) | 一种虾青素中间体的保护方法 | |
| EP3339283A1 (en) | Method for producing 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone | |
| CN109721584B (zh) | 一种制备1,4-二氧六环的方法 | |
| CN102010369A (zh) | 一种连续制备2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的方法 | |
| US9604895B2 (en) | Lactate production process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170413 |
|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: CORRECTION TO CHAPTER -MM4A- IN JOURNAL 4-2018 |