CN101595385A - 毛细管色谱分析装置和制造这种装置的方法 - Google Patents

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Abstract

毛细管色谱分析装置(1)包括至少一个第一接收空间(5)，所述第一接收空间布置在电路板(2)中并且具有使该第一接收空间适合于接收毛细管分馏柱盘绕部分(8)的形状。本发明还涉及制造这种装置的方法。使用这种装置和方法，可以从小型的集成气相色谱仪(最小死体积；集成选择；小热质量和快速温度调节；低成本；小尺寸、重量和能量消耗；使用时轻便灵活)和通常毛细管分馏柱的使用(非常好的分离；高精度和再现性)中获得最大可能的优点。因此，毛细管分馏柱可以均匀、快速和准确地加热。

Description

毛细管色谱分析装置和制造这种装置的方法
技术领域
本发明涉及毛细管色谱分析装置。本发明还涉及制造毛细管色谱分析装置的方法。
背景技术
色谱分析法是最古老的化学分析方法之一，其中，混合物分离成单独的化学成分。因此，可以更为简单地定性和定量测定混合物中的化学成分。在气相色谱分析法中，混合物借助于惰性载气(流动相)流过分馏柱。以处于流动相和不流动静止相(液体或固体材料，分馏柱的内壁覆盖有该材料，或者该材料覆盖在分馏柱中的惰性载体材料上)的不同化学成分之间的不同作用为基础进行分离。化学成分在分馏柱中的停留时间是与静止相相互作用的测量、静止相的类型和数量、分馏柱的长度和直径、载气类型、流动速度和温度的函数。在原理上，不同的化学成分在不同的时间点离开分馏柱。这些时间点可以通过将从分馏柱流出的流体引导至检测器来确定。不同的化学成分在检测器的输出中表现为程度不同的尖锐″峰值″：色谱。
在毛细管分馏柱的气相色谱分析法中通常使用：具有内径通常为大约0.1到0.5毫米和长度通常为大约1到150米的薄壁管。大部分毛细管分馏柱由外部具有聚酰亚胺保护层的熔凝硅石制成，但是例如金属毛细管分馏柱也是已知的。使用这种毛细管分馏柱可以实现高精度的良好分离和再现性。对于大长度而言，毛细管分馏柱为使用目的通常至少部分地盘绕。必须能够加热毛细管分馏柱，其中，必须能够非常精确、优选地非常迅速地调节温度。为此，盘绕的毛细管分馏柱通常放置在加热炉中，所述加热炉的温度可以非常精确地调节。因此，毛细管分馏柱可以均匀、非常精确地达到确定的希望温度。然而，由于加热炉的热质量较大，温度改变只会较为缓慢地发生。
几十年来，也存在使用显微结构技术制造的小型气相色谱仪，其中，分馏柱蚀刻在适当的材料上，例如WO 2006/042727或WO2004/065955中公开的那样。通过使蚀刻的分馏柱、喷射器和检测器小型化和集成化可以使死体积最小化。可以降低整个系统的成本。这种微系统的尺寸、重量和能量消耗较小，因此，它们可以具有便携形式并且在现场更为灵活地使用。所需的加热元件能够以集成方式制造而成，并且由于较小的热质量，可以相对迅速地调节蚀刻分馏柱的温度。然而，在实践中已经发现，这种蚀刻分馏柱的分离性质、精度和再现性仍然存在许多不足。此外，人们还发现，由于容易产生难于控制的不希望的温度梯度，从而难以均匀地加热蚀刻分馏柱。
DE 19707114描述了一种毛细管色谱分析系统，其中，毛细管分馏柱抵靠加热炉内壁并且通过放在加热炉中的加热灯进行加热。优点在于，毛细管分馏柱可以相对迅速地加热。然而，该系统不适合或者难以通过显微结构技术进行制造和小型化。US 2006/0283324描述了一种封装和粘附在两个薄玻璃纤维织物层之间的毛细管分馏柱。该整体优选地通过间隔件附接到基面，例如印刷电路板上，在所述基面上还布置有加热元件。这种结构具有下列优点，即，结构紧凑，毛细管分馏柱可以相对迅速地加热，并且可以使用具有良好分离性质、高精度和再现性的常用毛细管分馏柱。然而，缺点在于整体结构的复杂性，通过不常见方法进行制造的高成本以及发生不希望的温度梯度。
因此，需要一种毛细管色谱分析系统，该系统尽可能具有小型、集成气相色谱仪的优点和使用更常见毛细管分馏柱的优点，其中，毛细管分馏柱可以均匀、迅速和精确地加热。本发明的目的在于满足这种需要。
发明内容
为此目的，本发明提供了一种毛细管色谱分析装置，包括至少一个第一接收空间，所述第一接收空间布置在电路板中并且具有使该第一接收空间适合于优选地以大体上紧配合方式接收毛细管分馏柱盘绕部分的形状。″电路板″在所有实施例中应理解为PCB(印刷电路板)：选择性地为层状；具有一个或多个金属层；使用例如纤维增强环氧树脂、聚酰亚胺或陶瓷材料作为基本材料；为完成电路使用例如丝网印刷或光刻蚀法，为布置和连接电或电子部件、MCMs(多芯片模块)或Hybrids(混合集成电路)使用通孔或表面安装法。″紧配合″理解为毛细管分馏柱的至少多个侧部大体上抵靠(或者相对紧密地连接到)第一接收空间的壁。第一接收空间的尺寸可以为最小，使得所述装置紧凑并且热质量小。还可以存在多个第一接收空间和多个毛细管分馏柱，如在具有反冲要求的装置中那样，分析分馏柱和反冲分馏柱。所述装置优选地还包括至少一个第二接收空间，所述第二接收空间布置在所述电路板中并且具有使该第二接收空间适合于接收毛细管分馏柱的非盘绕部分，特别是端部的形状。毛细管分馏柱的非盘绕部分和外端因此可以容纳和固定在适当位置处。
使用电路板具有重要的优点。使用已知方法，例如用于电力供应、通讯或控制的必要的电或电子部件可以布置在电路板上，其它部件也是如此，所述其它部件例如具有射流功能的芯片或者用于加热分馏柱和芯片的加热装置。还可以有利地使用例如常见倒装芯片法或者使用垫圈作为密封件，以便实现射流、电和机械功能和连接。可以通过铣削形成接收空间。这是通常有效并且在例如制造电路板时经常使用的机加工方法。因此，可以在电路板上相对简单地形成凹腔等。
所述装置优选地还包括布置在电路板上的具有射流功能的至少一个芯片。该芯片例如可以包括喷射器和检测器。因此，可以实现高度集成。所述装置优选地还包括用于加热毛细管分馏柱的第一加热装置和用于加热芯片的第二加热装置。可以通过在电路板上非常靠近接收空间的位置，例如在毛细管分馏柱的两侧，或者靠近芯片处布置加热装置来快速、均匀地加热毛细管分馏柱和芯片。在此，至少一个接收空间优选地至少部分地充以导热材料。因此，毛细管分馏柱的温度例如可以更为迅速地调节，并且可以将不希望的温度梯度减到最小程度。所述装置还可以包括起到绝热体作用的凹部，例如形式为在电路板上铣出的狭槽或凹槽。因此，可以更好、更迅速地实现和保持例如毛细管分馏柱和具有喷射器和检测器的芯片之间的希望温差。
所述装置优选地至少部分地由壳体封装，例如，通过模制在适当塑料中。还可以提供保护，壳体还可以起到所述装置和周围环境之间的附加隔热的作用。所述装置优选地设置有机械、射流和/或电联接装置，通过所述联接装置，所述装置的整体可以作为可替换盒体联接到化学分析仪器上。例如喷射器、毛细管分馏柱、检测器、加热装置和可选的其它部件的预先检测和校准整体可以作为盒体替换，代替例如单独的毛细管分馏柱。
附图说明
下面以根据本发明的装置和方法的非限制实施例为基础对本发明进行说明。其中：
图1a是根据本发明的装置的顶视图；
图1b是所述装置的底视图；
图1c是沿图1a中所示平面A-A截取的所述装置的局部剖视图；
图2是所述装置的局部切开的透视图；和
图3是容纳在外壳中的所述装置的透视图。
具体实施方式
附图所示装置1包括电路板2，所述电路板上布置有硅芯片3并设置有电接头4，所述硅芯片包括喷射器、检测器和温度传感器。在电路板2中铣出第一接收空间5，毛细管分馏柱的盘绕部分8接收在所述第一接收空间内。两个非盘绕外端9，10接收在两个第二接收空间6，7中，所述第二接收空间也在电路板2中铣出并在顶侧敞开。在制造装置1的过程中，有可能进行如下步骤。第一外端9通过为此目的设置的开口11从第一接收空间5移出，并且从上方放置到第一个第二接收空间6中，在该第二接收空间6可以连接到为此目的设置的例如第一管部分12上。毛细管分馏柱随后从中心14移动到第一接收空间5中并盘绕在其中。第二外端10随后从上方放置到第二个第二接收空间7中，在该第二接收空间7可以连接到为此目的设置的例如第二管部分13上。
在电路板2上，第一加热装置18布置在顶侧16和底侧17上，在本实例中，导体布线用于对毛细管分馏柱的盘绕部分8进行电阻加热。第一接收空间5可以至少部分地充以导热材料(未显示)，从而可以更迅速地调节毛细管分馏柱的盘绕部分8的温度，并且可以更进一步地将不希望的温度梯度减到最小程度。电路板2还设置有温度传感器15和多个狭槽19，所述狭槽在电路板2上铣出并且作为位于带有硅芯片3的部分20和带有毛细管分馏柱的盘绕部分8的部分21之间的绝热体。硅芯片3由为此目的设置的第二加热装置22加热。
装置1可以由还起到绝热作用的保护壳体(未显示)封装，例如通过将所述装置模制到适用于此目的的塑料中。装置1可以形成例如预先检测和校准的可更换盒体。在给定的示例性实施例中，装置1放置在为此目的而设的外壳23中，此后，该整体可以作为模块嵌入化学分析仪器或气相色谱仪中。
使用这种装置和方法，可以从小型的集成气相色谱仪(最小死体积；集成选择；小热质量和快速温度调节；低成本；小尺寸、重量和能量消耗；使用时轻便灵活)和通常毛细管分馏柱的使用(非常好的分离；高精度和再现性)中获得最大可能的优点。因此，毛细管分馏柱可以均匀、快速和准确地加热。
显然，本发明不局限于给定的示例性实施例，各种变形落入本发明的范围之内。例如，部分地在电路板、部分地在单独部件上铣出第一接收空间，随后，单独部件附接到电路板上以形成完整的第一接收空间。

Claims (25)

1.毛细管色谱分析装置(1)，所述装置包括至少一个第一接收空间(5)，所述第一接收空间布置在电路板(2)中并且具有适合于至少部分地接收毛细管分馏柱的盘绕部分(8)的形状。
2.如权利要求1所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述第一接收空间适合于以大体上紧配合方式至少部分地接收所述毛细管分馏柱的所述盘绕部分。
3.如权利要求1或2所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置还包括至少一个第二接收空间(6，7)，所述第二接收空间布置在所述电路板中并且具有适合于至少部分地接收所述毛细管分馏柱的非盘绕部分(9，10)，特别是端部的形状。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置还包括至少一个芯片(3)，所述芯片具有射流功能并且布置在所述电路板上。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置还包括布置在所述电路板上的至少一个电子元件(15)。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置还包括第一加热装置(18)，所述第一加热装置用于加热所述毛细管分馏柱的至少一部分并且布置在所述电路板上。
7.如权利要求6所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述第一加热装置布置在所述第一接收空间的两个相对侧上。
8.如权利要求4所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置还包括第二加热装置，所述第二加热装置用于加热所述芯片的至少一部分并且布置在所述电路板上。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，至少一个接收空间至少部分地充以导热材料。
10.如权利要求1-9中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置包括起到绝热体作用并布置在所述电路板上的至少一个凹部(19)。
11.如权利要求1-10中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置由壳体至少部分地封装。
12.如权利要求1-11中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，所述装置设置有机械、射流和电气联接装置集合中的至少一个，通过所述联接装置，所述毛细管色谱分析装置能够作为可替换盒体联接到化学分析仪器上。
13.制造毛细管色谱分析装置的方法，所述方法包括在电路板中布置至少一个第一接收空间，其中，所述第一接收空间具有适合于至少部分地接收毛细管分馏柱的盘绕部分的形状。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述第一接收空间具有适合于以大体上紧配合方式至少部分地接收所述毛细管分馏柱的所述盘绕部分的形状。
15.如权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将至少一个第二接收空间布置在所述电路板中，其中，所述第二接收空间具有适合于至少部分地接收所述毛细管分馏柱的非盘绕部分，特别是端部的形状。
16.如权利要求13-15中任意一项所述的毛细管色谱分析装置，其特征在于，至少一个接收空间至少部分地通过铣削形成。
17.如权利要求13-16中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将具有射流功能的至少一个芯片布置在所述电路板上。
18.如权利要求13-17中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将至少一个电子元件布置在所述电路板上。
19.如权利要求13-18中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述电路板上布置用于加热所述毛细管分馏柱的至少一部分的第一加热装置。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述加热装置布置在所述第一接收空间的两个相对侧上。
21.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述电路板上布置用于加热所述芯片的至少一部分的第二加热装置。
22.如权利要求13-21中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括使至少一个接收空间至少部分地充以导热材料。
23.如权利要求13-22中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述电路板中布置起到绝热体作用的至少一个凹部。
24.如权利要求13-23中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括用壳体封装所述装置的至少一部分。
25.如权利要求13-24中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括给所述装置提供机械、射流和电气联接装置集合中的至少一个，通过所述联接装置，所述毛细管色谱分析装置能够作为可替换盒体联接到化学分析仪器上。
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