CN106716124A - 气相色谱(gc)柱加热器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种包括第一柱加热设备的设备，该第一柱加热设备包括第一基板、包括硅的第二基板和布置在第一基板的第二基板之间的第一加热元件。所述设备还包括第二柱加热设备，该第二柱加热设备包括第三基板、包括硅的第四基板和布置在第三基板和第四基板之间的第二加热元件。

Description

气相色谱(GC)柱加热器

相关申请的交叉引用

本申请要求于2014年9月13日提交的发明人为Sammye Traudt等人的美国临时申请No.62/050,125的优先权。美国专利申请No.62/050,125的全部公开内容明确地地通过引用并入本文。

背景技术

在GC系统中，化合物穿过分离柱(“柱”)的整个长度所需的时间量被称为其保留时间。有助于化合物保留时间的一个因素是分离柱的温度。逐个分析地精确控制柱温度有利于提供特定化合物或分析物保留时间的重复性。此外，在样品分析物迁移通过柱时以编程方式改变柱的温度可有利地提供更短的分析时间，并减少峰展宽。

通常，在已知系统中使用空气对流烘箱来加热柱，因为其能够在大到足以容纳各种柱直径和长度的空间中提供均匀和可重复的热环境。柱通常布置在产生开口圆筒的支撑结构上。这允许被加热的空气遍及所有柱表面，并且导致在整个柱长度上的均匀温度。虽然空气对流烘箱是有用的，但它们的使用具有明显的缺点。例如，对流烘箱需要大量的能量和时间来加热，并且需要大量的时间来冷却。这当然导致相当长的循环时间和高功率消耗，以及其它缺点。此外，当使用空气对流烘箱时，限制了通过温度编程条件进行快速分析的能力。

因此，需要一种克服至少上述已知GC柱加热器缺点的设备。

附图说明

当结合附图一起阅读时，从以下详细描述可以最好地理解本教导。绘制的结构不一定是按比例绘制的。在实践可能的情况下，相同的附图标记指代相同的结构。

图1是根据一个代表性实施例的GC系统的简化框图。

图2A示出了根据一个代表性实施例用于加热GC柱的设备的分解图。

图2B示出了在通过代表性柱安装方案的代表性组装之后，用于加热图2A的GC柱的设备。

图3A示出了根据一个代表性实施例的柱加热设备的分解图。

图3B示出了根据一个代表性实施例的柱加热设备的分解图。

图3C示出了根据一个代表性实施例的柱加热设备的分解图。

具体实施方式

定义的术语

应当理解，本文所使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而不意图进行限制。定义的术语是对发明技术领域中通常理解和接受的定义术语在技术和科学上的含义的补充。

在说明书和所附权利要求中使用的术语本身或者“该”、“所述”，除非上下文中清楚地另有规定外，既包括单数指代，也包括复数指代。由此，例如，“装置”包括一个装置和多个装置。

在说明书和附加权利要求中使用的术语“基本”或者“基本上”，作为其普通含义的补充，意味着处于容许的极限或程度之中。例如，“基本上抵消”意味着本领域技术人员将认为所述抵消是可接受的。

在说明书和所附权利要求中使用的术语“近似”，作为其普通含义的补充，意味着对于本领域普通技术人员来说处于容许的极限或数量之中。例如，“近似相同”意味着本领域普通技术人员将认为被比较的项目是相同的。

详细描述

在下面的详细描述中，为了解释而非限制的目的，提出了了公开具体细节的代表性实施例，以为了对本教导进行透彻理解。可以省略对已知系统、装置、材料、操作方法和制造方法的描述，以避免干扰对示例实施例的描述。尽管如此，可以根据代表性实施例使用本领域普通技术人员能力范围内的系统、装置、材料和方法。

可以使用诸如“上方”、“下方”、“顶部”、“底部”、“上部”和“下部”之类的相对术语来描述各种元件彼此的关系，如附图中所示。这些相对术语旨在涵盖装置和/或元件除附图中所描绘方位之外的不同方位。例如，如果装置相对于附图中的视图被倒置，则被描述为在另一元件“上方”的元件现在将位于该元件“下方”。类似地，如果装置相对于附图中的视图旋转90°，则被描述为在另一元件“上方”或“下方”的元件现在将与另一元件“相邻”，其中，“相邻”是指一个元件或者抵靠另一元件，或者在两个元件之间具有一个以上的层、材料、结构，等等。本文所使用的一个元件“设置在另一元件上方”或“设置在另一元件下方”，意味着该元件与另一元件“相邻”。“直接相邻”意指一个元件抵靠另一元件。

图1是根据一个代表性实施例的GC系统100的简化框图。GC系统100的许多方面对于本领域普通技术人员来说是已知的。因此，省略了GC系统100的某些已知部件的细节。在某些情况下，会指出已知部件可以进行实施的代表性示例，但是这些代表性示例是为了举例说明的目的给出的，绝没有进行限制的意思。

GC系统100包括样品入口101。样品入口101流体联接到污染物阱102。污染物阱102流体联接到柱103，柱103可以是在可用于气相色谱中的多种柱中的一种。在一个实施例中，污染物阱102可以同时提交的、共同拥有的美国专利申请No.14/057,022(2013年10月18日提交)中所描述的那些污染物阱，该专利申请的公开内容明确地通过引用被并入本文。污染物阱102是微流体污染物阱，被构造为捕获来自样品入口101的样品中的污染物，并防止所捕获的污染物到达柱103。注意，包含污染物阱102仅仅是举例说明性的，可以想到本发明的教导可以用于不包括污染物阱的GC系统中，或者不包括上面刚刚引用的申请中描述的微流体污染物阱。

柱103分离化学样品的组分。柱103可以是毛细管柱，其包括一段熔融石英或金属管(未示出)，在管内部上具有涂层或填充有颗粒，涂层或颗粒与来自样品入口101的样品相互作用，以分离化学样品的组分。

柱103被提供用来与柱温度控制设备104接触，这将在下面结合代表性实施例更全面地描述。通过柱温度控制设备104，控制分析物的保留时间，同时相对地改进柱103的加热均匀性。以下结合代表性实施例更全面地描述了柱温度控制设备104的这些和其它益处。

柱103物理连接到和/或流体连接到检测器105，检测器105检测通过柱103分离的组分的存在，而且通常检测该组分的数量。一般来说，检测器105是已知的GC检测器，例如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、硫化学发光检测器(SCD)、氮化学发光检测器(NCD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、氦离子化检测器(HID)或火焰光度检测器(FPD)。

GC系统100还包括控制器106和电源107。控制器106可以是GC系统100的多个控制器(未示出)中的一个，或者可以是GC系统的唯一控制器。现在，针对维持通过柱温度控制设备104对柱103的加热，来描述控制器106的功能。控制器106或其它控制器的其它功能与本发明的教导并不密切，因此不进行描述。

通常，控制器106可以以多种方式实现(例如，利用专用硬件)，以执行本文所讨论的各种功能。“处理器”是控制器的一个示例，其采用可以使用软件(例如，微代码)来编程以执行本文所讨论的各种功能的一个以上微处理器。控制器106可以使用或不使用处理器来实现，并且还可以被实现为用于执行一些功能的专用硬件和用于执行其它功能的处理器的组合(例如，一个以上编程的微处理器和相关联的电路)。可以在本发明的各种实施例中采用的控制器部件的示例，包括但不限于传统微处理器、微控制器、专用集成电路(ASIC)和现场可编程门阵列(FPGA)。

在各种实现方式中，控制器106可以关联于一个以上存储介质(在本文中统称为“存储器”，例如易失性和非易失性计算机存储器，诸如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、可编程只读存储器(PROM)、电可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)、通用串行总线(USB)驱动器、软盘、光盘、磁带，等等)。在一些实现方式中，存储介质可以编码有一个以上程序，该程序在控制器106上被执行时，执行本文所讨论的功能中的至少一些功能。各种存储介质可以固定在控制器106内，或可以是可移动的，使得存储在其上的所述一个以上程序可以被加载到处理器或控制器中，从而实现本文所讨论的本发明的教导的各个方面。术语“程序”或“计算机程序”在本文中按照一般意义使用，指的是可以用于对控制器106编程的任何类型的计算机代码(例如，软件或微代码)。

控制器106被构造成接收来自温度传感器(图1中未示出)的温度数据，解释来自温度传感器的数据，并执行用以改变系统若干方面的算法而实现期望的柱温。这些功能可以通过分开的控制器、处理器或者模块执行。控制器106被构造成向电源107提供控制信号。电源107是许多已知电气电源中的一个，并且被构造成调节柱温度控制设备104的功率，以将柱103的温度近似保持为要求的温度。

控制器106被构造为从温度传感器(在图1中未示出)接收温度数据，并且基于该温度数据被构造为向电源107提供控制信号。电源107是多种已知电源中的一种，并且被构造为调节柱温度控制设备104的功率，以将柱103的温度近似维持在期望的温度。

图2A示出了根据一个代表性实施例用于加热GC柱203的柱温度控制设备200(有时称为“设备”)的分解图。柱温度控制设备200包括第一柱加热设备201和第二柱加热设备202。值得注意的是，本实施例的柱温度控制设备200被设想用作上述GC系统100中的柱温度控制设备104。

任选的第一绝热层204设置在第一柱加热设备201下方，任选的第二绝热层205设置在第二柱加热设备202上方。GC柱203设置在第一柱加热设备201的上侧面206上方，并且在第二柱加热设备202的下侧面207下方，其中，第二柱加热设备202的下侧面207与第一柱加热设备201的上侧面206相对。如下面更全面地描述的那样，热量流过第一柱加热设备201的上侧面206和第二柱加热设备202的下侧面207，最终被传递到GC柱203。

第一和第二柱加热设备201、202中每一个都包括用于固定第一柱加热设备201和第二柱加热设备202的各层的垫圈211。作为举例说明，垫圈211包括不锈钢。还可以想到固定这些层的其它方式，例如支架、夹子，等等。对垫圈或其它固定方式的要求是其可以耐受高温(例如450℃)，并且仍然在第一和第二柱加热设备201、202上保持足够的压力。高温金属是优选的材料。

GC柱203以基本螺旋形的方式卷绕，并且可以有若干部分的柱“堆叠”在其他部分的柱上方。本领域技术人员将理解GC柱203可以如何进行“堆叠”或“卷绕”以实现本文所述的期望目标。当堆叠或卷绕时，GC柱203在横截面上可具有多个层。GC柱也可以通过将两个以上独立的柱上下堆叠起来形成，每个柱都以螺旋方式卷绕。这同样将导致GC柱203在横截面上具有多个层。如果GC柱203的一个侧面通过与加热元件接触而被主动加热而另一个侧面没有被加热，则即使GC柱是单层阿基米德螺旋线的形式，GC柱的加热也可能是不均匀的。这种不均匀性可能导致在GC柱两端形成热梯度。当GC柱按照在横截面上有多层的形式卷绕或“堆叠”时，这些效应可能加剧。通过向放置在第一和第二柱加热设备201、202第一和第二侧面206、207的基本上平整的表面之间的GC柱203的“顶部”和“底部”提供热，GC柱203可以在样品运行期间被更均匀地加热。类似地，通过在两个侧面上提供主动加热，当GC柱203是一组上下叠置的两个以上柱时，每个柱将更加不容易受到热梯度的影响，因此经历更类似的热环境。

另外，通过向放置在第一和第二柱加热设备201、202第一和第二侧面206、207的基本平整的表面之间的GC柱203的“顶部”和“底部”提供热，因为GC柱203的两个侧面都是温度受控的表面，所以与已知的GC加热布置(例如，单加热器布置)相比，也明显地改进了热环境排斥。如果GC柱203仅设置在第一柱加热设备201上方，而不是图2A的代表性实施例所示的被“夹在”第一和第二柱加热设备201、202之间，则GC柱203的一个侧面接触第一表面，而另一个侧面或与第一绝热层204接触，或简单地暴露于空气。第一绝热层204与空气接触，因此在任一情况下，空气的环境温度影响GC柱203中不与第一柱加热设备201直接接触的部分的温度。在分析期间环境温度变化对柱温度的影响，导致分析物的保留时间的漂移，这可能使分析物难以识别或使分析重复性变差。通过将GC柱203设置在第一和第二柱加热设备201、202之间，可以将GC柱203的热环境与环境温度隔离，因此更好地控制分析物的保留时间。

图2B示出了根据另一个代表性实施例的图2A的温度控制设备200，在其上布置有GC柱203(没有示出第二加热设备202或绝热层205、204)。可以理解，图2B的第一柱加热设备201具有与上面结合图2A描述的第一柱加热设备201相同的一些方面、细节和特征。通常，不重复这些共同的方面、特征和细节。如上所述，GC柱203以比较平整的螺旋形取向，并且设置在第一柱加热设备201的上侧面206上方，并与上侧面206热接触。同样，代表性实施例中的GC柱203的卷绕可以是基本上为平面状的螺旋，其具有一个以上“堆叠”，使得GC柱203如上所述与基本上平面状的第一和第二柱加热设备201、202热接触。根据所示代表性实施例，GC柱203通过安装到GC柱支架212的GC柱支撑件213被保持就位于第一侧面206上方。作为举例说明，GC柱支撑件213可以由诸如铝、镍或不锈钢等金属片构成。更一般地说，GC柱支撑件213可以由能够将GC柱203支撑在上侧面206并且耐受温度暴露(高达450℃)的材料制成。GC柱支架212用作GC柱203的结构元件，并确保GC柱203在上侧面206上可重复定位，用于可再现色谱性能。GC柱支架212可以使用包括但不限于螺钉、夹具和磁铁等(未示出)多种已知元件中的一种以上安装在GC系统中。值得注意的是，GC柱支架212和支撑件213可以被想到另外与第二柱加热设备202一起使用。

图3A示出了根据一个代表性实施例用于加热GC柱(未示出)的第一柱加热设备201的分解图。

第一柱加热设备201包括基本上为平面状的第一基板301。第一分隔层302任选地布置在第一基板301上方或与第一基板301相邻。第一凹部303设置在第一分隔层302中，被构造为接收第一温度传感器304。

第一柱加热设备201包括布置在任选的第一介入层306和任选的第二介入层307之间的第一加热元件305。第一和第二介入层306、307通常由相同的材料制成。

虽然第一加热元件305被示出为基本上均匀的系列迹线，但是还可以设想，迹线可以是基本上不均匀的、非对称的和/或不规则的。作为示例，由于第一加热元件305的外边缘更多地暴露于外部环境，因此与组件的内部部分相比，在外边缘处可能发生温度的降低。通过在第一加热元件305的边缘处增大其迹线的密度和/或改变其迹线的宽度，第一加热元件305在外边缘附近的功率密度增加，因此加热元件的内部部分和外边缘之间的温差(显现于所述温度降低中)，可被减小或消除。进一步修改迹线的厚度也可具有如本文所述的期望性质。(值得注意的是，结合第一加热元件305描述的迹线非均匀、非对称和/或不规则分布，也可以被想到用于第二加热元件305'，如图3B所示。)

可以选择第一介入层306和第二介入层307作为第一加热元件305与第一基板301和第二基板308之间的电绝缘体。像第一基板301一样，第二基板308基本上是平面状的。第二基板308被构造为使得GC柱(图3A中未示出)与之热接触。GC柱通过直接或基本上紧密靠近而与第二基板308热接触，用于传递热量。作为替代，尽管在GC柱和第二基板308之间存在介入层(未示出)，但是第二基板308可以与GC柱热接触。介入层可以是例如导热材料层，用以改善向GC柱的热传导。作为举例说明，GC柱与第一柱加热设备201的第一侧面206相邻，并且来自第一柱加热设备201的热通过第二基板308传递到GC柱。从观察图3A可以理解，第一侧面206基本上是平面状的。

第一和第二基板301、308可以包括单层或多层相同或不同的材料。如下面更全面地描述的那样，第一柱加热设备201基本上均匀地加热在第一侧面206处接触第二基板308的GC柱。

在已知的GC加热器(例如，空气对流烘箱)中，烘箱可能需要大的功率(高达2000W)以允许30℃～60℃/min的温度调定速率。相比之下，如下文更全面地描述的那样，第一柱加热设备201有利地以远小于100W提供类似的温度调定速率。此外，第一柱加热设备201允许更快的温度调定速率(例如，利用已知GC加热器功率需求的25％，比已知GC加热器快五至十倍)，从而导致更快的色谱分析。此外，在已知的GC加热器可能需要六分钟以上从450℃冷却至50℃时，第一柱加热设备201可以花费少于三分钟，从而允许分析之间的更快循环时间。通过将第二基板308或第一基板301、第二基板308的材料性质规定为低热质量，同时保持机械刚度、小的热梯度和耐热变形性，柱加热设备200实现这些性能改进。

本领域普通技术人员应当理解，物体的“热质量”是其存储热能(即，热)的能力的量度。因此，与热质量较高的材料相比，热质量较低的材料改变温度将需要更少的热。如下面更全面描述的那样，为了能够更快地加热和冷却，为第一基板301和第二基板308以及第一柱加热设备201选择的材料具有低热质量。

热质量(单位：J/K)是材料的比热c_p与物体的质量m的乘积。为了方便，质量可以进一步规定为材料密度ρ、表面积A_s和正交于表面积的厚度t的乘积。综合来讲，热质量可表示为：

热质量＝(ρc_ptA_s)

由于基于待加热的柱的尺寸，第一柱加热设备201的表面积是固定的，因此对于该讨论，表面积被视为常量。进一步检验其余项。项ρc_p也称为材料的体积热容，是材料的固有性质。为了最小化热质量，该项应该最小化。根据一个代表性实施例，用于第二基板308或者第一和第二基板301、308的材料，在25℃的体积热容量小于近似

对第二基板308或第一和第二基板301、308的材料选择还受到机械刚度、低热梯度和耐热变形性的约束。这些约束在确定第二基板308或第一和第二基板301、308所需材料的最小厚度时特别重要。连同热质量，这些约束并不是完全独立的特性，因此材料的选择要考虑全部这些因素。最终目标是实现跨越第二基板308的第一侧面206的低热梯度，同时实现较低热质量，使第一和第二基板301和308实现更快的加热和冷却。

跨越第二基板308或跨越第一基板301和第二基板308的热梯度，因基板的不同部分处于不同的热环境中而产生。例如，加热元件305不具有完全均匀的热分布。此外，第一和第二基板301、308的外边缘一般会更多地暴露于周围温度环境。因此，热梯度可存在于第一和第二基板301、308两端。当为第一和第二基板选择的材料具有低的热流阻力、即高热导率k时，梯度减小。因此，期望材料的热导率比较高，特别是第二基板308的材料，使得接触GC柱的第一侧面206在温度上基本上均匀。根据一个代表性实施例，用于第二基板308或第一和第二基板301、308的材料在25℃的热导率大于近似

第一基板301和第二基板308提供了用于第一柱加热设备201的机械结构。值得注意的是，第一基板301和第二基板308支撑相对来说不坚硬的第一柱加热元件305以及任选的层306、307、以及第一分隔层302和第一温度传感器304。有利的是，为第一和第二基板301、308选择的材料足够坚硬，以提供足够的支撑。材料的刚度与其弹性模量(或杨氏模量)E相关。如果材料具有高弹性模量，则更薄的横截面就可以提供与弹性模量低的材料相同的刚度。因此，有利的是，材料具有高弹性模量，使得实现足够的刚度需要较少(热)质量的材料。根据一个代表性实施例，用于第一和第二基板301、308的材料具有大于近似100GPa的杨氏模量。除了刚度之外，第一和第二基板301和308必须保持表面平整度，以便保持加热器和柱与第一侧面206直接接触，或者与第一侧面206间接接触(即，在GC柱203和第一侧面206之间布置有介入层(未示出))。平整度的问题可能由于快速温度变化引起的变形或“翘曲”而发生。如果在部件中存在大的热梯度，例如当部件被不对称地冷却时，该部件的各区段将由于热膨胀而伸长，而其它区段将希望保持固定。在最坏的情况下，这可能导致翘曲或断裂。

通过选择具有高热导率k、低热膨胀系数α或两者的材料，可以使由于热膨胀引起机械变形的可能性最小化。热导率高的材料抵抗在材料内形成大的热梯度。热膨胀低的材料即使在显著热梯度下也不会增长太多。选择热导率高、热膨胀系数低或两者的材料允许在提供足够的抗翘曲性能的情况下使用较少的材料(例如，较薄的材料件)且因此热质量较少。根据一个代表性实施例，用于第二基板308或第一和第二基板301、308的材料在25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似

在选择用于第二基板308或第一和第二基板301、308的材料时的另一考虑是材料的电绝缘性质。有利的是，材料基本上是电绝缘的，以避免需要在堆叠第一、第二柱加热设备201、202时添加用以执行该功能的额外材料。

最后，重要的是为第二基板308或第一和第二基板301、308所选择的材料在第一、第二柱加热设备201、202中在大于近似450℃的温度下操作。

表1给出了在选择用于第二基板308或第一基板301和第二基板308的材料时要考虑的一些因素的总结。

表1

在一个代表性实施例中，第二基板308包括硅。硅可以是单晶硅或多晶硅。通常，形成第二基板308的硅层具有近似0.3至1.5mm的厚度。作为举例，第二基板308包括厚度近似为0.675mm的<1,0,0>Si。在一个代表性实施例中，第一基板301包括厚度为近似0.675mm的<1,0,0>Si晶片，第二基板308包括两个<1,0,0>Si晶片，每个晶片的厚度都为近似0.675mm。已经发现，针对第二基板308使用两个晶片提供了在一定程度上得到改进的保留时间可重复性。值得注意的是，第二基板308不需要特殊的抛光或掺杂。此外，第一基板301可以由与第二基板308相同的材料和相同的规格制成，但是这不是必须的。

注意到，针对第二基板308或第一和第二基板301、308使用硅仅仅是举例说明性的。更一般地说，为第二基板308或第一基板301和第二基板308所选择的材料，被选择为：在25℃时的体积热容量小于近似在25℃的热导率大于近似在25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似杨氏模量(E)大于近似100GP。

为了在包括低热质量、机械刚度、低热梯度和抗变形性等几个约束内实现第一柱加热设备201的更快加热和冷却，这些物理特性是期望的。表2在一系列材料上比较了这四个特性。

表2

基于前述，为第二基板308或第一和第二基板301308选择的材料优选的是，在25℃的体积热容量小于近似因此，铜、氧化铝、镍铬合金、不锈钢、镍、蓝宝石、氮化硅、碳化钨、氧化铍、黄铜、青铜、铝黄铜、铁和铍不是用于第二基板308或者第一和第二基板301、308的优选材料。

为第二基板308或第一和第二基板301、308选择的材料应该在25℃的热导率大于近似因此，Pyrex(派莱克斯)玻璃、云母、钛、石英玻璃、砷化镓、锗、氮化硼、氧化锆、碳化硼、磷化铟、铌、铼和钽总的来说不是用于第二基板308或者第一和第二基板301、308的优选材料。

为第二基板308或第一和第二基板301、308选择的材料还应该在25℃时的热导率k与热膨胀系数α之比大于近似(在25℃)。因此，铝及镁、银、锌和金不是用于第二基板308或第一和第二基板301、308的优选材料。

为第二基板308或第一和第二基板301、308选择的材料还应该是，杨氏模量大于近似100GPa。因此，石墨不是用于第二基板308或第一基板301和第二基板308的优选材料。

基于上述分析，可用于第二基板308或第一和第二基板301、308并满足所有优选材料特性的举例说明性的材料包括硅、氮化铝、金刚石、碳化硅、钨、钼、钨合金(特别是钨铜合金)、钼合金(特别是钼铜合金)，以及这些材料的组合。

第一加热元件305可以布置在任选的第一介入层306和任选的第二介入层307之间。第一和第二介入层306、307通常由相同材料制成，每层都具有比较低的第二热质量。此外，第一介入层306和第二介入层307每层都由电绝缘材料制成。值得注意的是，如果第一和第二基板301、308是电绝缘的，则可以省略第一和第二介入层306、307。然而，如果材料在较高温度下可能变得更导电(例如，硅)，则需要在加热元件与是硅的第一和第二基板301、308之间设置电绝缘。因此，在第一和第二基板301、308是硅的代表性实施例中，需要第一和第二介入层306、307。然而，值得注意的是，在另一个代表性实施例中，不是包括第一和第二介入层306、307，而是第一和第二基板301、308的面向加热元件的侧面可以涂覆有用以执行该绝缘功能的玻璃层或其它电介质层。

第一加热元件305作为举例说明可以是电阻加热元件，例如是金属丝加热器或箔片加热器。可以想到其它类型的加热元件。应当理解，加热元件有利的是非常薄，因此基本上不会干扰第一、第一柱加热设备201、202每个层的期望平整性质。利用已知的薄膜制造方法，可以想到在本领域普通技术人员能力范围内的这种较薄的加热元件。

类似于第一和第二基板301、308的较低热质量，第一和第二介入层306、307的较低热质量确保它们较快地加热并且不会非常强地保留热量。因此，加热组件210可以在其整个表面上快速加热，并且不会像通常在加热器中使用的其它材料那样保留热量。同样，前一属性最终确保设置在第二基板308第一侧面306上方的GC柱被相对非常快速地加热，这改进了分析时间。后一属性使得热量能够以相对快速和有效的方式从第一柱加热设备201中彻底消散，从而实现更快的循环时间和改进的保留时间可重复性。

在一个代表性实施例中，第一和第二介入层306、307每层都包括片状硅酸盐(页硅酸盐)矿物的云母。通常，云母材料是X₂Y_4-6Z₈O₂₀(OH,F)₄，其中，X是K、Na或Ca，或X不太常见的可以是Ba、Rb或Cs；Y是Al、Mg或Fe，或不太常见的是Mn、Cr、Ti、Li等；Z主要是Si或Al，但也可以包括Fe³⁺或Ti。云母用于第一和第二介入层306、307仅仅是举例说明性的，并且想到其它材料具有如云母那样类似的热质量、导电性以及抵抗因快速温度变化引起机械变形的能力。例如，诸如玻璃纤维等的织物和玄武岩提供所需的性能。

通常，形成第一柱加热设备201中任选的第一和第二介入层306、307的云母层，每层的厚度都近似为0.3mm。更一般地说，为第一柱加热设备201的第一和第二介入层306、307选择的材料，其电阻率为近似1×10¹²Ω·m至近似1×10¹⁴Ω·m，或更大。由于云母与硅类似，具有相对低的热膨胀系数(CTE)，所以它在被加热或冷却时不会膨胀，因此不会遭受机械变形。此外，云母本身是平整的，因此提供了基板和加热元件之间的紧密接触。可代替云母用作电绝缘体的其它材料是例如氮化铝、石英、玻璃、碳化硅和上述织物。像前面提到的织物等顺应性材料不需要是平整的，因为它们可以被压缩以实现紧密接触。

第一分隔层302可以任选地布置在第一基板301上方，且在柱加热设备201的第一介入层306下方。第一分隔层302是容纳第一温度传感器304的分隔件。作为举例说明，第一分隔层302是顺应性材料，诸如玻璃纤维材料。第一分隔层302有利的是在第一加热元件305的任选第一介入层306和第一基板301之间保持基本上均匀的压力。值得注意的是，包括第一温度传感器304会在不存在第一分隔层302的情况下损坏均匀压力。柱加热设备201的第一介入层306和第一基板301之间的不均匀压力能够导致第一柱加热设备201的整体“平整度”降低，从而导致热梯度和“热点”，并因此会损害GC柱的性能。

图3B示出了根据一个代表性实施例用于加热GC柱(图3B中未示出)的第二柱加热设备202的分解图。值得注意的是，第二柱加热设备202与本文所述的第一柱加热设备201基本相同，包括与第一柱加热设备201相同的部件。因此，通常不重复第二柱加热设备的各种部件的共同细节。

第二柱加热设备202包括基本上为平面状的第三基板301'。第二分隔层302'任选地与第三基板301'相邻。第二凹部303'设置在第二分隔层302'中，并且被构造为接收第二温度传感器304'。

第二柱加热设备202包括设置在任选的第三层306'和任选的第四层307'之间的第二加热元件305'。第三层306'和第四层307'可被选择作为第二加热元件305'和第三基板301'与第四基板308'之间的电绝缘体。像第三基板301'一样，第四基板308'基本上是平面状的。第四基板308'被构造为使GC柱(图3B中未示出)与其直接接触。作为替代，通过在GC柱和第四基板308'之间设置介入层(未示出)，第四基板308'可以被构造为使GC柱与其间接接触。介入层可以是例如导热材料层，以改善向GC柱的热传导。

值得注意的是，在操作中，图3B所示的第二柱加热设备202旋转180°(即，如图2A所示)，使得GC柱203设置在第二柱加热设备202的下侧面207下方，来自第二柱加热设备202的热通过第四基板308'传递到GC柱。从观察图3B可以理解，第二侧面207基本上是平面状的。

第三和第四基板301'、308'可以包括单层或多层相同或不同的材料。如下面更全面地描述的那样，第二柱加热设备202基本均匀地加热与第二柱加热设备202下侧面207处的第四基板308'接触的GC柱。

如上所述，控制器106从第一温度传感器304接收温度数据，并且基于这些数据向电源107提供控制信号。类似地，控制器106从设置在第二柱加热设备202中的第二温度传感器304'接收温度数据，并且基于这些数据向电源107提供控制信号。基于来自控制器106的控制信号，电源107调节供给到第一和第二柱加热设备201、202的电功率，以将GC柱的温度维持在基本上恒定的值，或使其根据一些期望且可重复的程序变化。

图3C示出了根据另一个代表性实施例的第一柱加热设备201的分解图。本实施例的第一柱加热设备201的许多方面类似于上述的那些。因此，不重复与图3A的代表性实施例的第一柱加热设备201的那些共同的各种特征的许多细节。值得注意的是，第一和第二柱加热设备201、202的共同元件的各种特性是相同的。图3C示出了第一柱加热设备201的一个代表性实施例，其包括与第一加热元件305相邻的第一基板301，其中省略了任选的分隔件以及第一和第二介入层。

第一加热元件305作为举例说明可以是电阻加热元件，例如是金属丝加热器或箔片加热器。可以想到其它类型的加热元件。应当理解，加热元件有利地非常薄，因此基本上不会干扰第一柱加热设备201每个层的期望平整性质。利用已知的薄膜制造方法，可以想到在本领域普通技术人员的能力范围内的这种相对薄的加热元件。

第一柱加热设备201还包括与第一加热元件305相邻的第二基板308。第二基板308被构造为使GC柱203(图3C中未示出)与之热接触。作为举例说明，GC柱设置在第二基板308的上侧面206上方，并且来自第一加热元件305的热通过第二基板308传递，如上文结合图2和3A的代表性实施例所述。第一和第二基板301、308可以包括单层或多层相同或不同的材料。通过上述第二基板308的热分布，第一柱加热设备201基本上均匀地加热与第二基板308接触的GC柱。

就本发明来说，注意到，可以根据本发明的教导来实现所述方法和设备。此外，各种部件、材料、结构和参数仅以解释和示例的方式被包括，不具有任何限制意义。就本发明来说，本发明的教导可以在其它应用中实现，并且可以确定实现这些应用所需的部件、材料、结构和设备，同时保持在所附权利要求的范围内。

示例性实施方式

根据本发明主题提供的示例性实施例包括但不限于权利要求和以下实施例：

Al.一种气相色谱加热设备，包括：

第一柱加热设备，所述第一柱加热设备包括第一基板、包括硅的第二基板和布置在所述第一基板和所述第二基板之间的第一加热元件；

第二柱加热设备，所述第二柱加热设备包括第三基板、包括硅的第四基板和布置在所述第三基板和所述第四基板之间的第二加热元件。

A2.根据实施例A1的气相色谱加热设备，其中，

所述第二基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa；

所述第四基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa；

第二加热元件布置在所述第三基板和所述第四基板之间。

A3.根据实施例A1或A2的气相色谱加热设备，其中，

所述第二基板包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合；

第一加热元件布置在所述第一基板和所述第二基板之间；

所述第四基板包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合；

第二加热元件布置在所述第三基板和所述第四基板之间。

A4.根据任一先前实施例的设备，其中，所述第一和第三基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa。

A4.根据任一项先前实施例的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

A5.根据任一项先前实施例的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都包括箔片加热器或者金属丝加热器。

A6.根据任一项先前实施例的设备，其中，第一和第三基板每个都包括单晶硅或者多晶硅。

A7.根据实施例A1的设备，其中，所述硅是单晶硅或者多晶硅。

A8.根据任一项先前实施例的设备，进一步包括布置在至少一个加热元件和至少一个基板之间的一个以上介入层。

A9.根据任一项先前实施例的设备，进一步包括布置在所述第一加热元件和所述第一基板之间的分隔层，所述层适于在所述加热元件和所述第一基板之间提供基本上均匀的压力。

A10.根据任一项先前实施例的设备，进一步包括布置在所述第二加热元件和所述第三基板之间的分隔层，所述层适于在所述加热元件和所述第三基板之间提供基本上均匀的压力。

A11.根据任一项先前实施例的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

A12.根据任一项先前实施例的设备，进一步包括布置在所述第一加热元件和所述第一基板之间的分隔层，所述层适于在所述加热元件和所述第一基板之间提供基本上均匀的压力。

A13.如在权利要求9中要求保护的设备，进一步包括布置在所述第二加热元件和所述第三基板之间的层，所述层适于在所述加热元件和所述第三基板之间提供基本上均匀的压力。

A14.根据任一项先前实施例的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

A15.根据任一项先前实施例的设备，其中，所述第一和第三基板每个都包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合。

A16.根据实施例A3或A15的设备，其中，所述钨合金或所述钼合金包括铜。

Claims (20)

1.一种气相色谱加热设备，包括：

第一柱加热设备，所述第一柱加热设备包括第一基板、包括硅的第二基板和布置在所述第一基板和所述第二基板之间的第一加热元件；

第二柱加热设备，所述第二柱加热设备包括第三基板、包括硅的第四基板和布置在所述第三基板和所述第四基板之间的第二加热元件。

2.根据权利要求1的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

3.根据权利要求1的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都包括箔片加热器或者金属丝加热器。

4.根据权利要求1的设备，其中，第一和第三基板每个都包括单晶硅或者多晶硅。

5.根据权利要求1的设备，其中，所述硅是单晶硅或者多晶硅。

6.根据权利要求1的设备，进一步包括布置在至少一个加热元件和至少一个基板之间的一个以上介入层。

7.根据权利要求1的设备，进一步包括布置在所述第一加热元件和所述第一基板之间的分隔层，所述分隔层适于在所述加热元件和所述第一基板之间提供基本上均匀的压力。

8.根据权利要求1的设备，进一步包括布置在所述第二加热元件和所述第三基板之间的分隔层，所述分隔层适于在所述加热元件和所述第三基板之间提供基本上均匀的压力。

9.根据权利要求1至8中任一项的设备，其中，

所述第二基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa；

所述第四基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa。

10.根据权利要求9的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

11.根据权利要求9的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都包括箔片加热器或者金属丝加热器。

12.根据权利要求9的设备，其中，所述第一和第三基板包括所有以下属性：25℃时的体积热容量小于25℃时的热导率大于25℃时的热导率与热膨胀系数之比大于近似机械刚度大于100GPa。

13.根据权利要求9的设备，进一步包括布置在所述第一加热元件和所述第一基板之间的层，所述层适于在所述加热元件和所述第一基板之间提供基本上均匀的压力。

14.根据权利要求9的设备，进一步包括布置在所述第二加热元件和所述第三基板之间的层，所述层适于在所述加热元件和所述第三基板之间提供基本上均匀的压力。

15.根据权利要求1至14中任一项的设备，其中，

所述第二基板包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合；

第一加热元件布置在所述第一基板和所述第二基板之间；

所述第四基板包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合；

第二加热元件布置在所述第三基板和所述第四基板之间。

16.根据权利要求15的设备，其中，所述钨合金或所述钼合金包括铜。

17.根据权利要求15的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都相对它们各自的基板电气绝缘。

18.根据权利要求15的设备，其中，所述第一和第二加热元件每个都包括箔片加热器或者金属丝加热器。

19.根据权利要求15的设备，其中，所述第一基板和所述第三基板每个都包括以下材料中的一种：氮化铝，金刚石，碳化硅，钨，钼，钨合金，钼合金，上述材料的组合。

20.根据权利要求19的设备，其中，所述钨合金或所述钼合金包括铜。