CN101584978B - 一种甲醇精制用吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种甲醇精制用吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲醇精制用吸附剂的制备方法，包括：(1)将羧酸配体与硝酸盐按摩尔比1∶4～2∶1溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔的三甲胺溶液，升温至60℃～120℃开始反应，反应时间为2～6小时；(2)将反应后的晶体在40℃～180℃温度下进行真空活化，真空度为0.06～0.08Torr，活化时间为4～6小时，即得甲醇精制用吸附剂。该制备工艺简单，易于操作，具有良好的经济效益，适用于工业规模生产，经提纯后的甲醇符合Q/SWOQ1-2003标准。

Description

一种甲醇精制用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属吸附剂的制备领域，特别是涉及一种甲醇精制用吸附剂的制备方法。
背景技术
工业甲醇是化工产业的重要下游产品之一，价格低廉、原料充足。近年，甲醇工业发展迅速，而国内市场容量有限。如何消化过剩的甲醇，大力开发生产甲醇深加工的精细化工产品，对于企业在市场经济条件下提高经济效益具有重要意义。另一方面，高纯甲醇国内市场需求增长较快、缺口较大，尤其是高纯度高规格的产品，国内生产尚属空白，市场需求只能长期依赖进口解决。利用工业甲醇制备高规格高纯度的试剂甲醇，附加值高，极富市场开发价值。
工业甲醇中主要杂质为甲醚、乙醚、甲乙醚、甲酸、甲酸甲酯、丙醛、丙酮及痕量金属和水。纯化的办法主要有：离子交换树酯法、AgNO3氧化法、硅胶法等，但经多次反复实验，结果并不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于甲醇精制用吸附剂的晶体材料制备方法，该制备工艺简单，易于操作，具有良好的经济效益，适用于工业规模生产，经提纯后的甲醇符合Q/SWOQ1-2003标准。
本发明的一种甲醇精制用吸附剂的制备方法，包括：
(1)将羧酸配体与硝酸盐按摩尔比1∶4～2∶1溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔的三甲胺溶液，升温至60℃～120℃开始反应，反应时间为2～6小时；
(2)将反应后的晶体在40℃～180℃温度下进行真空活化，真空度为0.06～0.08Torr，活化时间为4～6小时，即得甲醇精制用吸附剂。
所述步骤(1)中的羧酸配体为对苯二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸或均苯三甲酸；
所述步骤(1)中的硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰中的一种或几种的混合物。
将本发明的吸附剂与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶10～1∶20于40℃～45℃条件下反应1～2小时，过滤后即得色谱纯的甲醇。
有益效果
(1)本发明的制备方法操作简单，成本低，具有良好的经济效益，适用于工业生产；
(2)该甲醇精制用吸附剂可以有效吸附工业级甲醇中的杂质，经提纯后的甲醇符合Q/SWOQ1-2003标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将均苯三甲酸与硝酸锌按摩尔比1∶1溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔比的三甲胺溶液，升温至65℃开始反应，反应时间为3小时；
(2)将合成好的晶体在45℃温度下进行真空活化，真空度为0.06Torr，活化时间为4小时；
(3)将真空活化好的产品与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶10在40℃条件下反应1小时。过滤后就可以得到色谱纯的甲醇。
表1透光率数据
  λ(nm)   220   230   240   250   260   270   280
  工业甲醇透光率   41.5   58.4   75.3   78.2   82.7   87.8   88.9
  精制后甲醇透光率   52.2   76.3   89.5   87.9   98.7   101.8   102.7
  国家标准   50   71   85   85   97   99   99
实施例2
(1)将对苯二甲酸与硝酸锌按摩尔比1∶2溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔比的三甲胺溶液，升温至105℃开始反应，反应时间为4小时；
(2)将合成好的晶体在105℃温度下进行真空活化，真空度为0.08Torr，活化时间为5小时；
(3)将真空活化好的产品与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶15在45℃条件下反应3小时。过滤后就可以得到色谱纯的甲醇。
表2透光率数据
  λ(nm)   220   230   240   250   260   270   280
  工业甲醇透光率   41.5   58.4   75.3   78.2   82.7   87.8   88.9
  精制后甲醇透光率   53.2   78.3   90.5   92.9   98.8   102.1   103.4
  国家标准   50   71   85   85   97   99   99
实施例3
(1)将均苯三甲酸和对苯二甲酸与硝酸铜按摩尔比1∶1∶2溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔比的三甲胺溶液，升温至75℃开始反应，反应时间为6小时；
(2)将合成好的晶体在55℃温度下进行真空活化，真空度为0.08Torr，活化时间为3小时；
(3)将真空活化好的产品与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶15在40℃条件下反应2小时。过滤后就可以得到色谱纯的甲醇。
表3透光率数据
  λ(nm)   220   230   240   250   260   270   280
  工业甲醇透光率   41.5   58.4   75.3   78.2   82.7   87.8   88.9
  精制后甲醇透光率   54.2   75.3   90.5   88.9   99.7   101.2   102.5
  国家标准   50   71   85   85   97   99   99
实施例4
(1)将均苯三甲酸和对苯二甲酸与醋酸锌按摩尔比1∶1∶2溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔比的三甲胺溶液，升温至85℃开始反应，反应时间为5小时；
(2)将合成好的晶体在65℃温度下进行真空活化，真空度为0.06Torr，活化时间为4小时；
(3)将真空活化好的产品与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶20在40℃条件下反应2小时。过滤后就可以得到色谱纯的甲醇。
表4透光率数据
  λ(nm)   220   230   240   250   260   270   280
  工业甲醇透光率   41.5   58.4   75.3   78.2   82.7   87.8   88.9
  精制后甲醇透光率   56.2   77.3   92.5   88.8   100.7   100.9   101.5
  国家标准   50   71   85   85   97   99   99
实施例5
(1)将均苯三甲酸和对苯二甲酸与醋酸铜按摩尔比1∶1∶2溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔比的三甲胺溶液，升温至65℃开始反应，反应时间为5小时；
(2)将合成好的晶体在75℃温度下进行真空活化，真空度为0.08Torr，活化时间为6小时；
(3)将真空活化好的产品与分析纯的甲醇按摩尔比为1∶10在40℃条件下反应2小时。过滤后就可以得到色谱纯的甲醇。
表5透光率数据
  λ(nm)   220   230   240   250   260   270   280
  工业甲醇透光率   41.5   58.4   75.3   78.2   82.7   87.8   88.9
  精制后甲醇透光率   57.2   75.3   93.5   86.8   99.7   101.9   102.5
  国家标准   50   71   85   85   97   99   99

Claims (1)

1.一种甲醇精制用吸附剂的制备方法，包括：
(1)将羧酸配体与硝酸盐按摩尔比1∶4～2∶1溶于有机溶剂，加入与羧酸配体等摩尔的三甲胺溶液，升温至60℃～120℃开始反应，反应时间为2～6小时，其中，羧酸配体为对苯二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸或均苯三甲酸，硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰中的一种或几种的混合物；
(2)将反应后的晶体在40℃～180℃温度下进行真空活化，真空度为0.06～0.08Torr，活化时间为4～6小时，即得甲醇精制用吸附剂。
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