CN101580976A - 一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法。本发明将抗熔滴剂与聚酯切片混合后熔融纺丝，然后依次经过碱性溶液、酸性溶液处理和后处理，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。本发明制备的抗熔滴阻燃聚酯纤维，其极限氧指数为31～34，燃烧时不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，不会释放有毒的气体或烟雾。本发明制备的抗熔滴阻燃聚酯纤维，参照常规聚酯纤维的熔融纺丝工艺进行纺丝，简便易行。该抗熔滴阻燃聚酯纤维可直接广泛用于衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维的制备方法，具体涉及一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法。
背景技术
作为第一大合成纤维，聚酯纤维的应用领域十分广泛，如衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等。聚酯纤维的极限氧指数只有21左右，属于熔融性易燃纤维，使用时存在引发火灾的极大隐患。
更为重要的是，聚酯纤维及采用聚酯纤维制成的各种制品在燃烧或高温下会发生熔融滴落，极易引起烫伤和引发更大的火灾，因此聚酯纤维的抗熔融滴落以及阻燃的研究具有十分重要的实用价值。
目前，聚酯纤维的阻燃改性方法大体有三类：
(1)在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚。相关专利如中国专利CN 008004393.0、CN 02109909.X、CN 101200820A、专利合作条约(PCT)WO 095/20593、日本特开平4-364196等，此法具有永久阻燃性，但此类聚酯及聚酯纤维在阻燃时是滴落型，容易引发二次火灾，应用受到一定的限制。中国专利CN 101139435A在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机磷和有机硅单体得到了阻燃聚酯纤维，并且具有一定的抗滴落性(即抗熔滴性能)，但效果并不理想，而且采用此法增加了后续的纤维制造加工的难度，导致纤维的生产成本大大增加。中国专利CN 101376739A采用在含磷阻燃剂与聚酯共缩聚的方式得到了阻燃聚酯，着重在缩小阻燃聚酯与常规聚酯在热转变性能上的偏离，从而降低了后续纤维制造加工的难度，降低了生产成本，但是生产的阻燃聚酯纤维的抗熔滴性能没有改善。
(2)共混改性：在熔融纺丝前向熔体中加入添加型阻燃剂或含有阻燃成分的聚酯进行复合纺丝。相关专利有中国专利CN 1160092A、CN 101270506A等，此法简单易行，只是采用此类方法时不能采用常规聚酯纤维的纺丝工艺，需要制定新的制备工艺，而且生产的聚酯纤维是滴落型(即不具备抗熔滴性能)，容易引发二次火灾，应用也受到一定的限制。
(3)后整理阻燃改性：采用一种或多种阻燃剂对聚酯纤维或编织物进行后整理。相关专利有中国专利CN 1111304A、CN 101133204A、CN 1155601A等。该法工艺简单，成本较低，但效果缺乏持久性，且阻燃剂用量多，对聚酯纤维及织物的性能影响较大。
关于聚酯纤维的抗熔滴性能方面的文献较少。
中国专利CN 101024718A公开了一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的设备，先将聚酯与阻燃性功能粒子——含有苯环基的硅化合物和碳化性树脂PEI在专用混合器中混合，然后将其与聚酯熔体在专用混合器中混合，然后采用普通纺丝机进行纺丝和牵伸制成了无滴落阻燃纤维。该专利也是采用阻燃剂与聚酯共混改性的方式，但是需要专门的设备，需要增加额外的生产成本。
中国专利CN 101348603A采用在热塑性树脂加入含磷阻燃剂和含氮阻燃剂，同时加入一种防滴落剂制备了阻燃抗滴落性树脂。该专利使用的防滴落剂为芯部及壳部组成的平均粒径为0.01～1μm的微粒子凝聚形成的粒径为1μm～5mm的凝聚体。该种防滴落剂的制备过程较为复杂，价格较高，添加量很少，起阻燃作用的仍然是含磷和含氮阻燃剂。该防滴落剂很难在树脂中分散均匀，这一点对制造薄膜或其他模制品影响不是很大，但对纺丝加工的影响较大，如纺丝时容易断头、纺丝组件使用周期缩短等，添加的重量分数超过2％时即无法纺制出期望纤度的纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，将抗熔滴剂加入到聚酯切片中，采用聚酯纤维的常规纺丝工艺，经过处理后得到了抗熔滴阻燃聚酯纤维。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案的步骤如下：
(1)混料：将聚酯切片放入真空烘箱中干燥，再将聚酯切片和抗熔滴剂混合，然后在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片干燥放入真空烘箱中干燥，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取甲醛溶液或多聚甲醛或两者组合物，配置得到重量百分浓度为10％～70％的甲醛水溶液，取聚酯切片质量6％～1500％的甲醛水溶液置于反应容器中，用碱性试剂调节溶液pH值为8～10，控制溶液温度为35～60℃，保持恒温，反应器能够通过自身旋转或振动方式实现步骤(2)所述的纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续1～5h，得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用酸性试剂调节置于步骤(3)中所述的反应容器中，调节溶液pH值为4.5～5.5，调整溶液温度在40～70℃，保持恒温，继续旋转反应器或使其振动，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留1～4h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在室温下放置12h，或者将其置于真空干燥箱中，在100～120℃的恒温状态下停留2～6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
所述的抗熔滴剂为三聚氰胺、苯代三聚氰胺或两者组合物，两者的结构式分别如下：
所述在聚酯中添加抗熔滴剂，抗熔滴剂的质量是聚酯质量的2％～30％。
所述碱性试剂为氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、二乙醇胺或任意两种或任意几种的组合物。
所述酸性试剂为乙酸、盐酸、硫酸、草酸、邻苯二甲酸单丁酯或任意两种或任意几种的组合物。
所述应用的反应器的特征为能够通过电动搅拌、磁力搅拌或反应器能够通过自身旋转或振动等方式达到促进溶液混合的目的。
通过本发明制备的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为31～34，在燃烧时滴落次数为0，能够有效抗熔滴，不会释放有毒的气体或烟雾。
本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：
(1)本发明是将抗熔滴剂加入到聚酯切片中，采用聚酯纤维的常规纺丝工艺，经过一些简单处理后得到了抗熔滴阻燃聚酯纤维，从而在常规聚酯纤维中引入热固性的三维网状结构，利用本发明方法制备的聚酯纤维在燃烧时滴落次数为0，抗熔滴效果明显，不会释放有毒的气体或烟雾，这是本发明的技术特征。
(2)利用本发明方法制备的聚酯纤维，在常规聚酯纤维中引入了三维网状结构，因此其具有较好的耐热性，同时引入了大量氮原子，起到氮系阻燃剂的作用，其极限氧指数31～34，具有抗熔滴以及阻燃的双重功效。利用本发明方法制备的抗熔滴阻燃聚酯纤维可直接广泛用于衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等，具有显著的经济效益和社会效益。
(3)本发明采用的方法不会影响聚酯纤维的纺丝工艺，可参照常规聚酯纤维的熔融纺丝工艺进行纺丝，生产工艺流程简单，减少所使用原料的种类，方便工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与2g苯代三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取多聚甲醛，配置得到重量百分浓度为70％的甲醛水溶液，取6g甲醛水溶液置于反应容器中，用三乙醇胺调节溶液pH值为8，控制溶液温度恒定在50℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续约2.5h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用乙酸调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为4.5，调整溶液温度恒定在40℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留2h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留2h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法：
极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行。燃烧试验参照GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行，滴落次数是指燃烧过程中试样熔融滴落的次数。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为31，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例2：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与10g苯代三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取重量百分浓度为35％的甲醛溶液，配置得到重量百分浓度为20％的甲醛水溶液，取800g甲醛水溶液置于反应容器中，用二乙醇胺调节溶液pH值为9，控制溶液温度恒定在35℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续3h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：分别取乙酸和草酸组成混合液，乙酸和草酸的质量百分比为1∶1，调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为5，调整溶液温度恒定在70℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留3h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留4h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为32，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例3：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与30g苯代三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取重量百分浓度为35％的甲醛溶液，配置得到重量百分浓度为10％的甲醛水溶液，取1500g甲醛水溶液置于反应容器中，用氢氧化钠调节溶液pH值为9，控制溶液温度恒定在40℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续3h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用硫酸调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为5.5，调整溶液温度恒定在60℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留4h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留5h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为34，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例4：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与3g三聚氰胺和8g苯代三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取75g重量百分浓度为35％的甲醛溶液和25g多聚甲醛，配置得到重量百分浓度为50％的甲醛水溶液，取100g甲醛水溶液置于反应容器中，分别取三乙醇胺和氨水组成混合液，三乙醇胺和氨水的质量百分比为1∶1，调节溶液pH值为8，控制溶液温度恒定在35℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续约3h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：分别取盐酸、草酸和邻苯二甲酸单丁酯组成混合液，盐酸、草酸和邻苯二甲酸单丁酯的质量百分比为1∶1∶1，调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为5，调整溶液温度恒定在65℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留3h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为32，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例5：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与3g三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取重量百分浓度为35％的甲醛溶液，配置得到重量百分浓度为10％的甲醛水溶液，取120g甲醛水溶液置于反应容器中，用氨水调节溶液pH值为10，控制溶液温度恒定在60℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续约2h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用盐酸调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为4.5，调整溶液温度恒定在40℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留2h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在100℃的恒温状态下停留6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为31，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例6：
(1)混料：将100g聚酯切片放入真空烘箱中干燥取出，将其与12g苯代三聚氰胺在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片放入真空烘箱中干燥，然后参照常规聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取重量百分浓度为35％的甲醛溶液，配置得到重量百分浓度为10％的甲醛水溶液，取600g甲醛水溶液置于反应容器中，用氨水调节溶液pH值为9，控制溶液温度恒定在55℃。反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续约3h。得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用草酸调节(3)所述反应容器中的溶液pH值为4.5，调整溶液温度恒定在50℃，反应器能够通过自身振动实现纤维和溶液的接触混合，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留1.5h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留3h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的抗熔滴阻燃聚酯纤维，极限氧指数为32，滴落次数为0，不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
Claims (5)
1、一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混料：将聚酯切片放入真空烘箱中干燥，再将聚酯切片和抗熔滴剂混合，然后在双螺杆挤出机中混合均匀，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；
(2)熔融纺丝：将所述的抗熔滴阻燃聚酯切片干燥放入真空烘箱中干燥，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，进行熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(3)纤维碱性溶液处理：取甲醛溶液或多聚甲醛或两者组合物，配置得到重量百分浓度为10％～70％的甲醛水溶液，取聚酯切片质量6％～1500％的甲醛水溶液置于反应容器中，用碱性试剂调节溶液pH值为8～10，控制溶液温度为35～60℃，保持恒温，反应器能够通过自身旋转或振动方式实现步骤(2)所述的纤维和溶液的接触混合，将所述的初生抗熔滴阻燃聚酯纤维置于该反应容器中，持续1～5h，得到经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(4)纤维酸性溶液处理：用酸性试剂调节置于步骤(3)中所述的反应容器中，调节溶液pH值为4.5～5.5，调整溶液温度在40～70℃，保持恒温，继续旋转反应器或使其振动，将所述的经过碱性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在反应器中停留1～4h，取出，得到经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维；
(5)纤维后处理：将所述的经过碱性溶液和酸性溶液处理的抗熔滴阻燃聚酯纤维在室温下放置12h，或者将其置于真空干燥箱中，在100～120℃的恒温状态下停留2～6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待干燥箱冷却后取出，得到抗熔滴阻燃聚酯纤维。
2、根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的抗熔滴剂为三聚氰胺、苯代三聚氰胺或两者组合物，两者的结构式分别如下：
3、根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述在聚酯中添加抗熔滴剂，抗熔滴剂的质量是聚酯质量的2％～30％。
4、根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂为氢氧化钠、氨水、三乙醇胺、二乙醇胺或任意两种或任意几种的组合物。
5、根据权利要求1所述的一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述酸性试剂为乙酸、盐酸、硫酸、草酸、邻苯二甲酸单丁酯或任意两种或任意几种的组合物。
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