CN101575399A - 丙烯酸可再分散乳胶粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸可再分散乳胶粉的制备方法，其包括丙烯酸可再分散乳胶粉乳液的制备和丙烯酸可再分散乳胶粉乳液的喷雾干燥。丙烯酸可再分散乳胶粉乳液采用核壳粒子设计由丙烯酸单体通过乳液聚合方式获得。该乳液在喷雾干燥时，加入矿物防粘剂，即得到丙烯酸可再分散乳胶粉。该丙烯酸可再分散乳胶粉加入到混凝土、砂浆中，提高混凝土、砂浆的抗压强度、抗折强度、耐磨损性、韧性、粘接力和保水能力及可施工性。
Description
技术领域
本发明涉及乳胶粉的制备，具体地说是一种丙烯酸可再分散乳胶粉的制备方法。
技术背景
随着我国社会经济的发展，人们生活水平逐渐提高，人们对居住环境和生活空间的要求越来越高，符合环保、节能、舒适及高质量的住宅建筑已成为今后发展的趋势。近年来，我国新型墙体材料发展很快，但新型墙体材料与传统的粘土砖相比有很大的差异，用于粘土砖砌筑和抹面的普通砂浆不适合新型墙材的施工。轻质墙体和纸面石膏板等新型建筑材料大量使用的同时，相应的配套产品没有跟上，仍沿用传统材料来进行施工，势必会导致许多问题的存在，如：墙体开裂、外墙瓷砖空鼓脱落，窗体四周渗透造成内墙霉变，外墙涂料开裂脱皮、屋面与厨卫间的渗透、地坪空鼓、轻质隔断板及石膏板接缝开裂等，而新型干粉砂浆产品却能很好地解决这些问题。新型干粉砂浆是指将高标号水泥或石膏胶凝材料，经清洗的石英砂与河砂、聚合物可再分散乳胶粉及各种干粉助剂，按照不同的使用要求，在工厂按照严格的科学配比和工业化的加工成预混粉体建材，避免现场搅拌施工中因水泥品质选择与物料配比不当造成的质量问题，同时也对建筑工地的环境起到保护作用。可再分散性乳胶粉是“绿色环保、建筑节能、高品质多用途”粉体建材-干混砂浆的必不可少的重要功能性添加剂，它可以改善砂浆的性能，提高砂浆的强度，提高砂浆与各种基材的粘接强度，提高砂浆的柔性和可变形性、抗压强度、抗折强度、耐磨损性、韧性、粘接力和保水能力、可施工性。现在国内外生产商、供应商，供应的主要是醋酸乙烯-乙烯、醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯类可再分散乳胶粉。由于原料本身的原因，此种可再分散乳胶粉存在耐水性差，喷雾干燥时需加许多保护胶才能喷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的丙烯酸酯类可再分散乳胶粉的制备方法，制得的丙烯酸可再分散乳胶粉加入到混混凝土、砂浆中，提高混凝土、砂浆的抗压强度、抗折强度、耐磨损性、韧性、粘接力和保水能力、可施工性。
本发明的目的是这样实现的：
一种丙烯酸酯核壳聚合物乳液，包括去离子水、乳化剂、引发剂、缓冲剂、链转移剂、C4～C12的丙烯酸烷基酯单体、C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯单体、芳基不饱和单体、甲基丙烯酸羟烷基酯单体、不饱和酸单体和丙烯酰胺类功能性单体。
所述去离子水，占总量的48.4％。
所述乳化剂分为核乳化剂和壳乳化剂，其中核乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和壬基酚聚氧乙烯醚，占总量的0.48～0.50％；壳乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和烷基醇聚醚型非离子，占总量的0.90～1.00％。
所述引发剂为过硫酸盐类引发剂，占总量的0.30～0.33％。
所述链转移剂为十二烷基硫醇，占总量的0.29～0.30％。
所述缓冲剂为碳酸氢钠，占总量的0.30％。
所述C4～C12丙烯酸烷基酯单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种，占总量的19～20％。
所述C4-C12甲基丙烯酸烷基酯单体是甲基丙烯酸甲酯，占总量的11.0～11.5％。
所述芳基不饱和单体是(甲基)苯乙烯，占总量的11.0～11.5％。
所述甲基丙烯酸羟烷基酯单体为甲基丙烯酸羟乙基酯，占总量的0.5～0.6％
所述不饱和酸单体是丙烯酸，占总量的3～4.1％。
所述的丙烯酰胺类功能性单体是N-羟甲基丙烯酰胺，占总量的0.40～1.36％。
上述的丙烯酸酯核壳聚合物乳液的固含量为48～52％。
上述的丙烯酸酯核壳聚合物乳液，采用乳液聚合法制备获得，其粒子形态是核壳结构，核的玻璃化温度为80℃～100℃，壳的玻璃化温度为-15℃～5℃；核壳单体质量比在2～4∶1之间。
所述乳液聚合法是在乳化剂存在下，通过机械搅拌使烯属不饱和单体分散在水中，在引发剂作用下进行自由基聚合。
上述的丙烯酸酯核壳聚合物乳液制备方法包括以下步骤：
i)核预乳化液的配制：将去离子水、乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入单体和链转移剂，加完后，继续搅拌即得核预乳化液；
核引发剂液的配制：将去离子水、引发剂和缓冲剂，搅拌溶解，即得核引发剂液；
ii)壳预乳化液的配制：将去离子水、乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入单体，加完后，继续搅拌即得壳预乳化液；
壳引发剂液的配制：将去离子水、引发剂和缓冲剂，搅拌溶解，即得壳引发剂液；
iii)聚合：将去离子水、引发剂、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20-30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂液，滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂液，滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液。
上述制备过程中，步骤3的聚合反应温度为80±2℃。
一种丙烯酸可再分散乳胶粉，由上述丙烯酸酯核壳聚合物乳液、抗结块剂，通过喷雾干燥法制备而得，其中形成该乳胶粉各组分的质量百分比含量为：丙烯酸酯核壳聚合物乳液94～96％，抗结块剂4～6％。
所述抗结块剂为800目的硅灰粉、800目的碳酸钙的一种。
本发明制得的丙烯酸可再分散乳胶粉由于用来喷的乳液粘度小，在喷雾干燥过程中不需加水稀释，因此耗能少.其次在喷雾干燥过程中不需加亲水性的保护胶，大大提高了产品的耐水性能。
具体实施方式
实施例1
(1)丙烯酸酯核壳聚合物乳液的合成
核预乳化液的配制：将96克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和2克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入链转移剂十二烷基硫醇5.4克，混合单体：N-羟甲基丙烯酰胺8.1克、丙烯酸48.3克、甲基丙烯酸甲酯207克，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液。
核引发剂液的配制：将80克去离子水，2.7克过硫酸铵，2.7克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂液。
壳预乳化液的配制：将216克去离子水、5克烷基醇聚醚型非离子和12克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入混合单体：8.4克N-羟甲基丙烯酰胺、17克丙烯酸、361克丙烯酸丁酯、240克甲基丙烯酸甲酯，10克甲基丙烯酸羟乙酯；加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液。
壳引发剂液的配制：将120克去离子水，2.8克过硫酸铵和2.8克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂液。
聚合：将370克去离子水、0.3克过硫酸铵、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20～30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，液滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液。
(2)可再分散聚合物乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液与800目的硅灰粉按重量比为96∶4进行喷雾干燥。喷雾干燥器的进口温度180℃，出口温度100℃，即可得到流动性很好的丙烯酸可再分散乳胶粉。
实施例2
(1)丙烯酸酯核壳聚合物乳液的合成
核预乳化液的配制：将96克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和2克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入链转移剂十二烷基硫醇5.4克，混合单体：N-羟甲基丙烯酰胺16.4克、丙烯酸40克、苯乙烯207克，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液。
核引发剂液的配制：将80克去离子水，2.7克过硫酸铵，2.7克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂液。
壳预乳化液的配制：将216克去离子水、5克烷基醇聚醚型非离子和12克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入混合单体：8.4克N-羟甲基丙烯酰胺、17克丙烯酸、361克丙烯酸丁酯、240克甲基丙烯酸甲酯，10克甲基丙烯酸羟乙酯；加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液。
壳引发剂液的配制：将120克去离子水，2.8克过硫酸铵和2.8克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂液。
聚合：将370克去离子水、0.3克过硫酸铵、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20～30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，液滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液。
(2)可再分散聚合物乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液与800目的硅灰粉按重量比为96∶4进行喷雾干燥。喷雾干燥器的进口温度180℃，出口温度100℃，即可得到流动性很好的丙烯酸可再分散乳胶粉。
实施例3
(1)丙烯酸酯核壳聚合物乳液的合成
核预乳化液的配制：将96克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和2克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入链转移剂十二烷基硫醇5.4克，混合单体：N-羟甲基丙烯酰胺8.1克、丙烯酸48.3克、甲基丙烯酸甲酯207克，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
核引发剂液的配制：将80克去离子水，2.7克过硫酸铵，2.7克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂液。
壳预乳化液的配制：将216克去离子水、5克烷基醇聚醚型非离子和12克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入混合单体：8.4克N-羟甲基丙烯酰胺、17克丙烯酸、361克丙烯酸异辛酯、240克苯乙烯，10克甲基丙烯酸羟乙酯；加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液。
壳引发剂液的配制：将120克去离子水，2.88克过硫酸铵和2.88克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂液。
聚合：将370克去离子水、0.3克过硫酸铵、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20～30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，液滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液。
(2)可再分散聚合物乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液与800目的碳酸钙按重量比为94∶6进行喷雾干燥。喷雾干燥器的进口温度180℃，出口温度100℃，即可得到流动性很好的丙烯酸可再分散乳胶粉。
实施例4
(1)丙烯酸酯核壳聚合物乳液的合成
核预乳化液的配制：将96克去离子水、7克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和2克壬基酚聚氧乙烯醚在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入链转移剂十二烷基硫醇5.4克，混合单体：N-羟甲基丙烯酰胺8.1克、丙烯酸48.3克、甲基丙烯酸甲酯207克，加完后，继续搅拌30分钟，即得核预乳化液；
核引发剂液的配制：将80克去离子水，2.7克过硫酸铵，2.7克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得核引发剂液。
壳预乳化液的配制：将216克去离子水、5克烷基醇聚醚型非离子和12克十二烷基二苯醚二磺酸钠盐在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入混合单体：25克丙烯酸、361克丙烯酸异辛酯、240克甲基丙烯酸甲酯，10克甲基丙烯酸羟乙酯；加完后，继续搅拌30分钟，即得壳预乳化液。
壳引发剂液的配制：将120克去离子水，2.8克过硫酸铵和2.8克碳酸氢钠，搅拌溶解，即得壳引发剂液。
聚合：将370克去离子水、0.3克过硫酸铵、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20～30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂，液滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂，液滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液。
(2)可再分散聚合物乳胶粉的制备
将上述聚合物乳液与800目的硅灰粉按重量比为95∶5进行喷雾干燥。喷雾干燥器的进口温度170℃，出口温度100℃，即可得到流动性很好的丙烯酸可再分散乳胶粉。
Claims (1)
1、一种丙烯酸可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a)丙烯酸酯核壳聚合物乳液的制备
所述乳液包括：去离子水、乳化剂、引发剂、缓冲剂、链转移剂、C4～C12的丙烯酸烷基酯单体、C4～C12的甲基丙烯酸烷基酯单体、芳基不饱和单体、甲基丙烯酸羟烷基酯单体、不饱和酸单体和丙烯酰胺类功能性单体；
所述去离子水，占总量的48.4％；
所述乳化剂分为核乳化剂和壳乳化剂，其中核乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和壬基酚聚氧乙烯醚，占总量的0.48～0.50％；壳乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠盐和烷基醇聚醚型非离子，占总量的0.90～1.00％；
所述引发剂为过硫酸盐类引发剂，占总量的0.30～0.33％；
所述链转移剂为十二烷基硫醇，占总量的0.29～0.30％；
所述缓冲剂为碳酸氢钠，占总量的0.30％；
所述C4～C12丙烯酸烷基酯单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种，占总量的19～20％；
所述C4～C12甲基丙烯酸烷基酯单体是甲基丙烯酸甲酯，占总量的11.0～11.5％；
所述芳基不饱和单体是(甲基)苯乙烯，占总量的11.0～11.5％；
所述甲基丙烯酸羟烷基酯单体为甲基丙烯酸羟乙基酯，占总量的0.5～0.6％；
所述不饱和酸单体是丙烯酸，占总量的3～4.1％；
所述丙烯酰胺类功能性单体是N-羟甲基丙烯酰胺，占总量的0.40～1.36％；
上述丙烯酸酯核壳聚合物乳液的固含量为48～52％；采用乳液聚合法制备获得，其粒子形态是核壳结构，核的玻璃化温度为80℃～100℃，壳的玻璃化温度为-15℃～5℃；核壳单体质量比在2～4∶1之间；
所述乳液聚合法是在乳化剂存在下，通过机械搅拌使烯属不饱和单体分散在水中，在引发剂作用下进行自由基聚合；具体操作步骤：
i)核预乳化液的配制：将去离子水、乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入单体和链转移剂，加完后，继续搅拌即得核预乳化液；
核引发剂液的配制：将去离子水、引发剂和缓冲剂，搅拌溶解，即得核引发剂液；
ii)壳预乳化液的配制：将去离子水、乳化剂在预乳化釜中搅拌溶解，然后在搅拌下加入单体，加完后，继续搅拌即得壳预乳化液；
壳引发剂液的配制：将去离子水、引发剂和缓冲剂，搅拌溶解，即得壳引发剂液；
iii)聚合：将去离子水、引发剂、5％的核预乳化液加入反应釜中，升温至反应温度80±2℃，反应20～30分钟，然后同时均匀滴加剩余的核预乳化液、核引发剂液，在1小时内滴完核预乳化液，在1.5小时内滴完核引发剂液，滴完后保温0.5～1小时，然后再同时均匀滴加壳预乳化液、壳引发剂液，在2小时内滴完壳预乳化液，在2.5小时内滴完壳引发剂液，滴完后保温1～1.5小时，降温至40℃，过滤出料，即得一种本发明所述的乳液；
b)丙烯酸可再分散乳胶粉的制备
所述乳胶粉由上述丙烯酸酯核壳聚合物乳液、抗结块剂通过喷雾干燥法制备而得，其中各组分的质量百分比含量为：丙烯酸酯核壳聚合物乳液94～96％，抗结块剂4～6％；
所述抗结块剂为800目的硅灰粉或800目的碳酸钙。
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