CN102603959B - 一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，包括以下步骤：A、采用磷酸二氢铵改性氢氧化铝，制得改性氢氧化铝粉末；B、按配方分别称取核单体/壳单体、乳化剂、水，搅拌后制得核/壳预乳液；C、按配方称取1/2的核预乳液、引发剂和改性氢氧化铝粉末，混合、升温后，再缓慢滴加剩余的核预乳液，搅拌、升温后，保温1～2h，得核乳液；D、将核乳液加热升温后滴加壳预乳液；升温、保温、冷却，制得改性涂层剂。本发明方法简单，操作性好，制备的涂层剂涂覆于玻璃纤维网布，使得含该涂层的玻璃纤维网布具有柔韧性好、不粘连，阻燃性好、碱性保留率高的特性，可在建筑物防火、抗裂以及基础垫层承受往复载荷的工程中广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层剂组合物的制备方法，具体地说是一种用于涂覆玻璃纤维网布的改性涂层剂的制备方法。
背景技术
玻璃纤维网布是以玻璃纤维机织物为基材，经高分子乳液浸泡制得的有机制品。它常在建筑物防火、防水、保温、抗裂以及基础垫层承受往复载荷的工程中使用。由于玻璃纤维网布脆性大、柔韧性差，极易受建筑水泥的碱性介质的侵蚀，往往使用寿命很短。为此，技术人员在玻璃纤维网布表面涂覆有涂层剂以改性来提高玻璃纤维网布的性能和寿命。如CN1560158A公开一种涂覆玻璃纤维布用水性橡胶乳液，采用线性聚硅氧烷橡胶、表面活性剂、分散剂、乳化剂、汽油、硅烷偶联剂等制备而成，该方法制备的涂料对玻璃纤维布附着力强、涂层厚、机械强度高，但是不能改善玻璃纤维网布的柔性差、粘连性大、阻燃的问题。专利号CN101696549B公开了一种阻燃玻璃纤维网布，该发明采用氯偏乳液、强化定位乳液、纳米无极填料、协效阻燃剂和分散剂制备而成，该方法操作控制方便、阻燃性好，但仍未解决柔韧性好和不粘连的矛盾，而且耐碱性能也较差。因此，目前现有用于玻璃纤维网布表面涂层剂的制备方法不合理、配料欠佳，导致现有涂层剂不能很好地改善玻璃纤维网布柔韧性差，粘连性大、阻燃性差、耐碱性差的问题，这些问题极大低限制了含涂层玻璃纤维网布的使用寿命和应用范围。
发明内容
本发明的目的就是提供一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，以解决现有涂层剂不能改善玻璃纤维网布柔韧性差、粘连性大及阻燃性差等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明所提供的一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，包括以下步骤：
A、取氢氧化铝溶液，在搅拌状态下加入磷酸二氢铵，磷酸二氢铵与氢氧化铝的摩尔比为：1∶27～33，在温度为85～90℃下搅拌65～95min，抽滤、洗涤，在100～120℃下干燥12h，得改性氢氧化铝粉末；
B、预乳液的制备：
(i)核预乳液制备：按照以下重量份比称取核单体80～110份、乳化剂2.5～6份和水140～180份，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合25～35min，得到核预乳液；
(ii)壳预乳液制备：按照以下重量份比称取壳单体105～130份、乳化剂2～7份和水150～200份，倒入预乳化瓶中，其余工序与所述(i)步骤中搅拌、混匀相同，得到壳预乳液；
C、称取1/2总质量的所述步骤(i)制备好的核预乳液、3～9份引发剂、5～10份改性氢氧化铝粉末，混合后升温至78～82℃，缓慢滴加剩余核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1～2h，得核乳液；
D、将核乳液升温至80～82℃下，缓慢滴加所述步骤(ii)制备的壳预乳液和3～9份引发剂；升温至85℃，保温1.5～2.5h，冷却至35～40℃，即得改性涂层剂。
本发明公开的一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，该方法步骤简单，操作性好；采用有机硅单体γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、硅烷偶联剂丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸酯进行聚合，可制得稳定的用于玻璃纤维网布的涂层剂，特别是将改性氢氧化铝加入核预乳液中比加入到壳预乳液中制得的涂层剂有更好的阻燃效果。本发明制备的涂层剂可使涂覆后的玻璃纤维网布柔韧性好、不粘连，阻燃性好、耐碱保留率高，可在建筑物防火、抗裂以及基础垫层承受往复载荷的工程中广泛使用。
本发明步骤(i)中所述的核单体组份的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯3～8份、丙烯酸丁酯80～101份、丙烯酸2～6份、N-羟甲基丙烯酰胺1～3份。
本发明步骤(ii)中所述的壳单体配方组份的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯2.5～3.5份、丙烯酸丁酯35～55份、丙烯酸1～4份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5～5份、苯乙烯18～30份、丙基三甲氧基硅烷4～7份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷5～9份。
本发明步骤(i)和(ii)中所述的乳化剂的配方组份为以下两种或两种以上的混合物：壬基酚聚氧乙烯醚0.5～2份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠0.1～2份、十二烷基硫酸钠0.1～1份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.2～1.5份。
本发明中步骤C和D中所述的引发剂的配方组份的重量份比为：过硫酸铵0.1～1份、磷酸氢二钠0.5～1.5份。
本发明的使用方法：将玻璃纤维网布裁剪为所需尺寸，平铺在干净的工作台面上，用喷涂枪或油漆刷将制备好的涂层剂均匀涂覆于网布表面，该涂层厚度为：0.1～1mm，再将含涂层剂的玻璃纤维网布置于真空干燥箱内，90～110℃下干燥5～10min后，将玻璃纤维网布取出即可。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
(1)取2mol/L的氢氧化铝溶液200ml，在搅拌状态下加入1.7g磷酸二氢铵，在温度为85℃下搅拌65min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在100℃下干燥12h，制得改性氢氧化铝粉末。
(2)预乳液的制备：(i)按照以下重量比称取核单体80g、乳化剂2.5g和水140g，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合25min，得到核预乳液；其中核单体配方的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸丁酯90份、丙烯酸3份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5份。(ii)按照以下重量比称取壳单体105g、乳化剂2g和水150g，倒入预乳化瓶中，搅拌25min，得到壳预乳液；其中壳单体配方的重量份配比为：甲基丙烯酸甲酯2.9份、丙烯酸丁酯44份、丙烯酸2.5份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、苯乙烯23份、丙基三甲氧基硅烷6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷6份；其中步骤(i)和(ii)中乳化剂配方的重量份配比为：壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠1.2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.5份。
(3)将111g核预乳液、3g引发剂、5g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至78℃，缓慢滴加剩余核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1h，得核乳液；其中引发剂的配方为：过硫酸铵0.6份、磷酸氢二钠0.8g。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为80℃下，缓慢滴加上述制备好的250g壳预乳液和3g引发剂；升温至85℃，保温1.5h，冷却至35℃，即得改性涂层剂。
实施例2
(1)取2.7mol/L的氢氧化铝溶液200mL，在搅拌状态下加入1.9g磷酸二氢铵，在温度为85℃下搅拌90min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在110℃下干燥12h，得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取90g核单体、2.6g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合30min，得到核预乳液；其中核单体配方重量份比为：甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸丁酯90份、丙烯酸3份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5份。(ii)按照以下重量比称取110g壳单体、4g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，其余工序与所述(i)步骤中搅拌、混匀相同，得到壳预乳液；其中壳单体配方的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯2.9份、丙烯酸丁酯44份、丙烯酸2.5份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、苯乙烯23份、丙基三甲氧基硅烷6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷6份；其中(i)和(ii)中乳化剂配方按重量份比为：壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠1.2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.5份。
(3)将129g核预乳液、4.5g引发剂、6g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1.5h，得核乳液；其中引发剂配方按重量份比为：过硫酸铵0.6份、磷酸氢二钠0.8份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的279g壳预乳液和6g引发剂；升温至85℃，保温2h，冷却至38℃，即得改性涂层剂。
实施例3
(1)取3mol/L的氢氧化铝溶液200ml，在搅拌状态下加入2.1磷酸二氢铵，在温度为90℃下搅拌95min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在120℃下干燥12h，制得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取110g核单体、6g乳化剂和180g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合35min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸丁酯90份、丙烯酸3份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5份。(ii)按照以下重量份比称取130g壳单体、5g乳化剂和200g水，倒入预乳化瓶中，搅拌35min后，得到壳预乳液；其中壳单体配方的重量份配比为：甲基丙烯酸甲酯2.9份、丙烯酸丁酯44份、丙烯酸2.5份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、苯乙烯23份、丙基三甲氧基硅烷6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷6份；其中步骤(i)和(ii)中乳化剂配方的重量份配比为：壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠1.2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.5份。
(3)将148g核预乳液、9g引发剂、10g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温2h，得核乳液；其中上述所用引发剂的配方按重量份比为：过硫酸铵0.6份、磷酸氢二钠0.8份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的335g壳预乳液和9g引发剂；升温至85℃，保温2.5h，冷却至40℃，即得改性涂层剂。
实施例4
(1)取2.7mol/L的氢氧化铝溶液200mL，在搅拌状态下加入磷酸二氢铵1.9g，在温度为85℃下搅拌90min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在110℃下干燥12h，得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取90g核单体、2.5g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合30min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯酸丁酯80份、丙烯酸2份、N-羟甲基丙烯酰胺1份。(ii)按照以下重量份比称取110g壳单体、4g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合30min，得到壳预乳液；其中壳单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯2.5份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸1份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5份、苯乙烯18份、丙基三甲氧基硅烷4份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷5份；其中(i)和(ii)中乳化剂的配方为：壬基酚聚氧乙烯醚0.8份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠0.7份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.4份。
(3)将128g核预乳液、4.5g引发剂、6g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1.5h，得核乳液；其中引发剂的配方为：过硫酸铵0.3份、磷酸氢二钠0.4份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的279g壳预乳液和6g引发剂；升温至85℃，保温2h，冷却至38℃，即得改性涂层剂。
实施例5
(1)取2.7mol/L的氢氧化铝溶液200mL，在搅拌状态下加入磷酸二氢铵1.9g，在温度为88℃下搅拌90min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在110℃下干燥12h，得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取90g核单体、2.5g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合30min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸丁酯101份、丙烯酸4份、N-羟甲基丙烯酰胺3份。(ii)按照以下重量份比称取110g壳单体、4g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合30min，得到壳预乳液；其中壳单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯3.5份、丙烯酸丁酯55份、丙烯酸4份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、苯乙烯30份、丙基三甲氧基硅烷7份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷9份；其中(i)和(ii)中乳化剂的配方为：壬基酚聚氧乙烯醚2份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠2份、十二烷基硫酸钠1份、乙氧基化烷基醚硫酸铵1.5份。
(3)将128g核预乳液、4.5g引发剂、6g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1.5h，得核乳液；其中引发剂的配方为：过硫酸铵1份、磷酸氢二钠1.5份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的279g壳预乳液和6g引发剂；升温至85℃，保温2h，冷却至38℃，即得改性涂层剂。
实施例6
(1)取2.5mol/L的氢氧化铝溶液200mL，在搅拌状态下加入1.8g磷酸二氢铵，在温度为90℃下搅拌90min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在110℃下干燥12h，得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取100g核单体、2.5g乳化剂和155g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合35min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯4份、丙烯酸丁酯86份、丙烯酸2.8份、N-羟甲基丙烯酰胺2.1份。(ii)按照以下重量份比称取105g壳单体、3g乳化剂和165g水，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合35min，得到壳预乳液；其中壳单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯2.6份、丙烯酸丁酯47份、丙烯酸2.4份、N-羟甲基丙烯酰胺3.2份、苯乙烯24份、丙基三甲氧基硅烷5.8份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷5.5份；其中(i)和(ii)中乳化剂的配方为：壬基酚聚氧乙烯醚2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵1.5份。
(3)将129g核预乳液、4.5g引发剂、8g改性氢氧化铝粉末加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温2h，得核乳液；其中引发剂的配方为：过硫酸铵1份、磷酸氢二钠1.5份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的273g壳预乳液和6g引发剂；升温至85℃，保温2h，冷却至35℃，即得改性涂层剂。
实施例7
(1)取2mol/L的氢氧化铝溶液200ml，在搅拌状态下加入1.7g磷酸二氢铵，在温度为85℃下搅拌65min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在100℃下干燥12h，制得改性氢氧化铝粉末。
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取核单体80g、乳化剂2.5g和水140g，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合25min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸丁酯90份、丙烯酸3份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5份。(ii)按照以下重量份比称取壳单体105g、乳化剂2g和水150g，倒入预乳化瓶中，搅拌25min，得到壳预乳液；其中壳单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯2.9份、丙烯酸丁酯44份、丙烯酸2.5份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、苯乙烯23份、丙基三甲氧基硅烷6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷6份；其中(i)和(ii)步骤中乳化剂的配方为：壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠1.2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.5份。
(3)将111g核预乳液、3g引发剂加入到四口烧瓶中，水浴升温至78℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温1h，得核乳液；其中引发剂的配方为：过硫酸铵0.6份、磷酸氢二钠0.8份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为80℃下，缓慢滴加上述制备好的257g壳预乳液、5g改性氢氧化铝粉末和3g引发剂；升温至85℃，保温1.5h，冷却至35℃，即得改性涂层剂。
实施例8
(1)取3mol的氢氧化铝溶液200ml，在搅拌状态下加入2.1g的磷酸二氢铵，在温度为90℃下搅拌95min，抽滤，用去离子水洗涤4～5次，在120℃下干燥12h，制得改性氢氧化铝粉末；
(2)预乳化液的制备：(i)按照以下重量份比称取核单体110g、乳化剂6g和水180g，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合35min，得到核预乳液；其中核单体配方按重量份比为：甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸丁酯90份、丙烯酸3份、N-羟甲基丙烯酰胺1.5份。(ii)按照以下重量份比称取壳单体130g、乳化剂5g和水200g，倒入预乳化瓶中，搅拌35min后，得到壳预乳液；其中壳单体配方的重量份配比为：甲基丙烯酸甲酯2.9份、丙烯酸丁酯44份、丙烯酸2.5份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、苯乙烯23份、丙基三甲氧基硅烷6份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷6份；其中步骤(i)和(ii)中乳化剂配方的重量份配比为：壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠1.2份、乙氧基化烷基醚硫酸铵0.5份。
(3)将148g核预乳液、9g引发剂加入到四口烧瓶中，水浴升温至82℃，缓慢滴加剩余的核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至85℃后，保温2h，得核乳液；其中上述所用引发剂的配方为：过硫酸铵0.6份、磷酸氢二钠0.8份。
(4)在装有核乳液的四口烧瓶中，温度为82℃下，缓慢滴加所述(ii)步骤制备好的335g壳预乳液、10g改性氢氧化铝粉末和9g引发剂；升温至85℃，保温2.5h，冷却至40℃，即得改性涂层剂。
对比实施例1
工艺：将固体混炼二甲基硅橡胶201切成1m3块状，称重8kg放入容器中，然后加入22kg120#汽油，用高速搅拌器进行高速搅拌后得到油溶性的有机硅橡胶，静置10min后向该容器中依次加入2kg烷基酚聚乙烯醚OP-10、3kg 4-二甲基氨基偶氮苯、4kg气象白炭黑A-200、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、1.5kg硅烷偶联剂，用搅拌器低速搅拌1h；最后加入58kg工业水再搅拌30min制的玻璃纤维网布用的水性乳液。
对比实施例2
按重量称取偏氯乙烯聚合物乳液350g，苯丙乳液185g，纳米粘土12.5g，三氧化二锑11.5g，聚丙烯酸钠分散剂0.37g，适量水混合均匀，即得乳液。
实施例9：本发明所制备的玻璃纤维网布改性涂层剂性能检测
(1)涂层玻璃纤维网布制备：将25cm×25cm规格的玻璃纤维网布置于洁净的玻璃板上，将制备好的涂层剂乳液搅拌后，用涂料喷枪均匀地涂覆于玻纤网布上，涂层厚度为0.5mm，将含有涂层的玻璃纤维布置于烘箱内110℃下烘8min。
(2)柔软性检测：选用正常触觉的评测员30人，分5组分别做双盲法感官评定，在室温下，评测员用手触摸制备好的网布，判断其柔软性。评分标准为：柔软：10～8分；较柔软：8～6分；较硬：6～4分。
(3)粘连性检测：将3块含涂层的玻璃纤维网布叠加在一起，上面放置2kg的重物，于60℃下保温24h，取出并观察结果；评判标准为：网布能自由剥离或轻轻抖动能剥离者为一级；不能自由剥离而能用手很容易剥离者为二级；很难剥离者为三级。
(4)阻燃性检测：采用自动氧指数测定仪测定含涂层的玻璃纤维网布的极限氧指数。
(5)碱性保留率：将含涂层的玻璃纤维网布放在每升含3.5g氢氧化钾、0.9g氢氧化钠和0.5g氢氧化钙的碱液中，在温度为80℃下浸泡6h，取出洗净晾干后用BZ2.5/TNIS型材料试验机测定其值。耐碱保留率计算公式：W＝L2/L1×100％，其中拉伸强度计为L2，泡碱前的拉伸强度计为L1。
(6)机械强度：将含涂层的玻璃纤维网布在泡碱前用电子织物强力实验仪测定拉伸强度。
检测结果如下表：
| 组别 | 柔软性(分) | 粘连性 | 极限氧指数(％) | 碱性保留率(％) | 机械强度(N) |
| 实施例1 | 8.9 | 一级 | 32.7 | 75.9 | 387 |
| 实施例2 | 8.8 | 一级 | 33.4 | 79.7 | 407 |
| 实施例3 | 9.2 | 一级 | 32.9 | 78.4 | 375 |
| 实施例4 | 8.7 | 一级 | 32.7 | 77.9 | 380 |
| 实施例5 | 8.0 | 一级 | 32.8 | 80.7 | 416 |
| 实施例6 | 9.0 | 一级 | 34.8 | 73.5 | 377 |
| 实施例7 | 7.5 | 一级 | 30.7 | 75.0 | 379 |
| 实施例8 | 7.5 | 一级 | 31.4 | 78.8. | 397 |
| 对比实施例1 | 7.5 | 三级 | 29.7 | 68.4 | 387 |
| 对比实施例2 | 8.2 | 二级 | 32.5 | 71.6 | 358 |
上述实验检测结果表明，本发明制备的涂层剂涂覆于玻璃纤维网布，能够使玻璃纤维网布具有柔软而拉伸强度好、不粘连，阻燃性好及耐碱腐蚀的特性。
Claims (2)
1.一种玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、取氢氧化铝溶液，在搅拌状态下加入磷酸二氢铵，磷酸二氢铵与氢氧化铝的摩尔比为：1: 27～33，在温度为85～90℃下搅拌65～95 min，抽滤、洗涤，在100～120℃下干燥12 h，得改性氢氧化铝粉末；
B、预乳液的制备：
（i）核预乳液制备：按照以下重量份比称取核单体80～110份、乳化剂2.5～6份和水140～180份，倒入预乳化瓶中，在机械搅拌下充分混合25～35 min，得到核预乳液；所述的核单体配方组份的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯 3～8份、丙烯酸丁酯80～101份、丙烯酸 2～6份、N-羟甲基丙烯酰胺 1～3份；
（ii）壳预乳液制备：按照以下重量份比称取壳单体105～130份、乳化剂 2～7份和水150～200份，倒入预乳化瓶中，其余工序与所述（i）步骤中搅拌、混匀相同，得到壳预乳液；所述的壳单体配方组份的重量份比为：甲基丙烯酸甲酯 2.5～3.5份、丙烯酸丁酯35～55份、丙烯酸 1～4份、N-羟甲基丙烯酰胺 2.5～5份、苯乙烯 18～30份、丙基三甲氧基硅烷 4～7份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三（三甲基硅氧基）硅烷 5～9份；
所述的乳化剂的配方组份为以下两种或两种以上的混合物：壬基酚聚氧乙烯醚 0.5～2份、烷基酚醚磺基琥珀酸钠 0.1～2份、十二烷基硫酸钠 0.1～1份、乙氧基化烷基醚硫酸铵 0.2～1.5份；
C、称取1/2总质量的所述步骤（i）制备好的核预乳液、3～9份引发剂和5～10份改性氢氧化铝粉末，混合后升温至78～82℃，缓慢滴加剩余核预乳液，机械搅拌1.5小时，升温至 85℃后，保温 1～2 h，得核乳液；
D、将核乳液升温至80～82℃下，缓慢滴加所述步骤（ii）制备的壳预乳液和3～9份引发剂；升温至85℃，保温1.5～2.5 h，冷却至35～40℃，即得改性涂层剂。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维网布改性涂层剂的制备方法，其特征在于步骤C和D中所述的引发剂的配方组份的重量份比为：过硫酸铵0.1～1份、磷酸氢二钠 0.5～1.5份。
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