CN101569736A - 心脑康胶囊的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种心脑康胶囊的质量控制方法，增加了对丹参、赤芍的薄层定性鉴定，还增加了芍药苷含量的定量测定，保证了药品的安全性和有效性，提高了产品质量，便于药品的标准化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的质量控制方法，具体地本发明涉及一种心脑康胶囊的质量控制方法。
背景技术
心脑康胶囊处方来源于部颁中药成方制剂13册47页，标准号为WS3-B-2492-97，其功能主治为活血化瘀，通窍止痛，扩张血管，增加冠状动脉血流量。用于冠心病，心绞痛及脑动脉硬化症。该心脑康胶囊处方如下：
丹参 80g 赤芍 60g 制何首乌 60g
枸杞子 60g 葛根 60g 川芎 60g
红花 40g 泽泻 60g 牛膝 60g
地龙 60g 郁金 6g 远志(蜜炙) 60g
九节菖蒲 60g 酸枣仁(炒) 40g 鹿心粉 60g
甘草 40g
该心脑康胶囊的制法如下：以上十六味，除鹿心粉外，川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、酸枣仁、甘草粉碎成细粉、过筛。其余丹参等6味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏。加入上述细粉，混合，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，即得。
但是该标准没有该心脑康胶囊的质量控制方法，这会影响产品的质量和疗效，不利于药品的标准化生产及提高生产效率，也不符合现代中药发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种对所述的心脑康胶囊进行质量控制的方法，以保证药品的安全性和有效性，提高产品质量，便于药品的标准化、现代化生产。
为了达到上述目的，本发明提供了一种心脑康胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c三种检测中的至少一种检测：
a.丹参的定性检测：
取内容物，加水溶解，滤过，滤液放冷，用水饱和的乙酸乙酯萃取，萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁-1％铁氰化钾溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点。
b.赤芍的定性检测：
取内容物，加乙醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇萃取，萃取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；
另取芍药苷对照品，加乙醇制成的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点。
c.芍药苷的定量检测：
照高效液相色谱法测定
对照品溶液的制备 精密称取干燥的芍药苷对照品，置于容量瓶内，加甲醇，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；
供试品溶液的制备 取内容物装量差异项下的内容物，研细，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇，称定重量，浸泡，超声处理，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用微孔滤膜滤过，即得；
测定方法 分别精密吸取对照品液与供试品液，注入液相色谱仪，测定，即得；
内容物芍药苷C23H28O11重量含量相对于原料药赤芍重量，不少于其重量的0.25％。
优选地，本发明的一种心脑康胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c三种检测中的至少一种检测：
a.丹参的定性检测：
取内容物5g，加水50ml溶解，滤过，滤液放冷，用水饱和的乙酸乙酯萃取两次，每次15ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液1ul、样品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁-1％铁氰化钾(1∶1)溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点。
b.赤芍的定性检测：
取内容物5g，加乙醇20ml加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用水饱和的正丁醇萃取三次，每次15ml，合并萃取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液1～2ul、样品溶液4～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点。
c.芍药苷的定量检测：
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×150mm，5μm)；乙腈-水溶液(15∶85)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品5mg，置于10ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；(每1ml含芍药苷0.5mg)
供试品溶液的制备 取内容物装量差异项下的内容物，研细，取4g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理(功率250W，频率40KHZ)20分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；
测定方法 分别精密吸取对照品液与供试品液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
内容物每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)，不得少于0.15mg。
本发明的心脑康胶囊质量控制方法，便于药品的标准化、现代化生产，有利于提高生产效率，保证了药品的安全性和有效性。
为了更好地理解本发明，现在结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
具体实施方式
实施例1
称取下列重量份的原料药：
【处方】丹参40g 赤芍30g 制何首乌30g
枸杞子30g 葛根30g 川芎30g
红花20g 泽泻30g 牛膝30g
地龙30g 郁金3g 远志(蜜炙)30g
九节菖蒲30g 酸枣仁(炒)20g 鹿心粉30g
甘草20g
【制法】以上十六味，除鹿心粉外，川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、酸枣仁、甘草粉碎成细粉、过筛。其余丹参等6味，加水煎煮三次，第一次3小时，加水10倍量，第二次2小时，加水8倍量，第三次1小时，加水6倍量，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏。加入上述细粉，混合，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例2
称取下列重量份的原料药：
【处方】丹参40g 赤芍30g 制何首乌30g
枸杞子30g 葛根30g 川芎30g
红花20g 泽泻30g 牛膝30g
地龙30g 郁金3g 远志(蜜炙)30g
九节菖蒲30g 酸枣仁(炒)20g 鹿心粉30g
甘草20g
【制法】以上十六味，除鹿心粉外，川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、酸枣仁、甘草粉碎成细粉、过筛。其余丹参等6味，加水煎煮三次，第一次3小时，加水8倍量，第二次2小时，加水6倍量，第三次1小时，加水4倍量，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏。加入上述细粉，混合，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例3-6
按照实施例1相同的方法和用量，中试生产4批本发明的胶囊。
实施例7-8
按照实施例2相同的方法和用量，中试生产2批本发明的胶囊。
本发明的质量控制方法：
(1)取内容物5g，加水50ml溶解，滤过，滤液放冷，用水饱和的乙酸乙酯萃取两次，每次15ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液1ul、样品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁-1％铁氰化钾(1∶1)溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点。
(2)取内容物5g，加乙醇20ml加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用水饱和的正丁醇萃取三次，每次15ml，合并萃取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液1～2ul、样品溶液4～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点。
(3)照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×150mm，5μm)；乙腈-水溶液(15∶85)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品5mg，置于10ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。(每1ml含芍药苷0.5mg)
供试品溶液的制备 取内容物装量差异项下的内容物，研细，取4g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理(功率250W，频率40KHZ)20分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定方法 分别精密吸取对照品液与供试品液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
内容物芍药苷C23H28O11重量含量相对于原料药赤芍重量，不少于其重量的0.25％。
同样本发明实施例2-8所制得的胶囊也进行了上述质量控制，证明实施例2-8所制得的胶囊完全符合本发明的质量控制标准。
实施例1-8的芍药苷含量测定结果
另外，也以处方原料药的比例和制备工艺制成了不含丹参、赤芍的阴性样品，按照质量控制方法中供试样品的制备方法制备了阴性对照溶液，在硅胶G薄层板上，所述的2种阴性样品在相应位置上未出现斑点，经反复试验，该质量控制方法专属性、重复性好，因此做为心脑康胶囊的质量控制定性检测方法，对心脑康胶囊进行质量控制。
Claims (2)
1、一种心脑康胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c三种检测中的至少一种检测：
a.丹参的定性检测：
取内容物，加水溶解，滤过，滤液放冷，用水饱和的乙酸乙酯萃取，萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁-1％铁氰化钾溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点；
b.赤芍的定性检测：
取内容物，加乙醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇萃取，萃取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；
另取芍药苷对照品，加乙醇制成的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点；
c.芍药苷的定量检测：
照高效液相色谱法测定
对照品溶液的制备 精密称取干燥的芍药苷对照品，置于容量瓶内，加甲醇，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；
供试品溶液的制备 取内容物装量差异项下的内容物，研细，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇，称定重量，浸泡，超声处理，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用微孔滤膜滤过，即得；
测定方法 分别精密吸取对照品液与供试品液，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、如权利要求1所述的一种心脑康胶囊的质量控制方法，该方法包括下列a、b、c三种检测中的至少一种检测：
a.丹参的定性检测：
取内容物5g，加水50ml溶解，滤过，滤液放冷，用水饱和的乙酸乙酯萃取两次，每次15ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1ul、样品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶5∶0.8为配比的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1∶1为配比的2％三氯化铁-1％铁氰化钾溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点；
b.赤芍的定性检测：
取内容物5g，加乙醇20ml加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用水饱和的正丁醇萃取三次，每次15ml，合并萃取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
照中国药典2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1～2ul、样品溶液4～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.5为配比氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点；
c.芍药苷的定量检测：
照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6×150mm，5μm；15∶85为配比乙腈-水溶液为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品5mg，置于10ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得每1ml含芍药苷0.5mg的对照品溶液；
供试品溶液的制备 取内容物装量差异项下的内容物，研细，取4g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理(功率250W，频率40KHZ)20分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定方法 分别精密吸取对照品液与供试品液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
内容物芍药苷C23H28O11重量含量相对于原料药赤芍重量，不少于其重量的0.25％。
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