CN101565354B - 一种含氟烷基醇钠的制备方法 - Google Patents

一种含氟烷基醇钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氟烷基醇钠的制备方法，主要包括以下步骤：在惰性气体气氛和快速搅拌下，将粉碎后的金属钠颗粒分批加入过量的含氟烷基醇溶液中，在20～110℃进行反应，生成含有醇钠的含氟烷基醇溶液，反应完成后采用测碱度的方法确定溶液的浓度。本发明的有益效果是：过量的含氟烷基醇可以起到溶剂的作用，所以不需加入其他任何溶剂，也避免因为加入溶剂而增加溶剂与含氟烷基醇钠溶液的分离，增加后处理步骤，节约了生产成本。

Description

一种含氟烷基醇钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含氟烷基醇钠的制备方法，特别涉及一种含氟烷基醇钠溶液的制备方法。
背景技术
含氟烷基醇钠溶液是在需要强有机含氟碱的合成反应和制造方法中重要的、常用的一种化学品。目前已经有多种用钠或钠的化合物通过碱化反应制备醇钠的方法。如美国专利3702833提出在四氢呋喃中将含氟醇和金属钠回流加热，根据所用的醇量不同，这种反应可进行到各种程度，通过生成了氟化钠并且观察到介质碱性低于预期的值，说明发生了降解。美国专利4357458提出用氢氧化钠进行钠碱化，通过烃蒸馏引起平衡移动而带出反应生成的水。但此反应所需反应时间较长。
目前，虽然已经公知通过金属钠和含氟烷基醇类反应可制得含氟醇钠，但是现有的方法都需要使用溶剂，合成完成后溶剂与含氟烷基醇的分离又会消耗更多的能量，使成本大大提高。
因此有必要开发新的含氟烷基醇钠的制备方法。
发明内容
针对上述存在的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效、节约成本的含氟烷基醇钠的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的含氟烷基醇钠的制备方法，主要采用以下步骤：
在惰性气体气氛和快速搅拌下，将粉碎后的金属钠颗粒分批加入过量的含氟烷基醇溶液中，在20～110℃进行反应，生成含有醇钠的含氟烷基醇溶液，反应完成后采用测碱度的方法确定溶液的浓度。
加入的金属钠与含氟烷基醇的物质的量之比为0.05～0.50∶1，更优选的比例为0.10～0.30∶1。
所述惰性气体为氦气、氩气或氮气，优选为氮气；所述含氟烷基醇优选为四氟丙醇或八氟戊醇；所述金属钠颗粒的大小为5×5×5mm。
为提高反应速度，所述反应温度优选为70～100℃。
本发明中的反应方程式为：
2Na+2H(CF2CF2)nCH2OH→2H(CF2CF2)nCH2ONa+H2↑
本方法适用于大规模的合成含氟烷基醇钠，能基本定量的转化含氟烷基醇，合成一定浓度的含氟烷基醇的醇钠溶液。
本发明的有益效果是：
由于本方法合成的是含氟烷基醇的醇钠溶液，过量的含氟烷基醇可以起到溶剂的作用，所以不需加入其他任何溶剂，也避免因为加入溶剂而增加溶剂与含氟烷基醇钠溶液的分离，增加后处理步骤，节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氮气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约为5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，金属钠分10批加入，每次加入9.2g(共计4mol)。待金属钠完全消失后，再加入下一批。反应温度70～80℃，反应23小时金属钠消耗完。通过计算理论溶液浓度约为25％；实测值为24.2％。
实施例2
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氮气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，金属钠分10批加入，每次加入9.2g，(共计4mol)。待金属钠完全消失后，再加入下一批。反应温度80～90℃，反应15.5小时金属钠消耗完。通过计算理论溶液浓度约为25％；实测值为24.0％。
实施例3
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氮气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，金属钠分10批加入，每次加入9.2g，(共计4mol)。待金属钠完全消失后，再加入下一批。反应温度90～100℃，反应7小时金属钠消耗完。通过计算理论溶液浓度约为25％；实测值为23.5％。
实施例4
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氦气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，金属钠分2批加入，每次加入10.35g，(共计0.9mol)。待金属钠完全消失后，再加入下一批。反应温度90～100℃，反应2小时金属钠消耗完。通过计算理论溶液浓度约为5.78％；实测值为5.74％。
实施例5
将2552g(11mol)八氟戊醇加入2L的四口烧瓶中，氦气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，金属钠分3批加入，每次加入9.2g，(共计1.2mol)。待金属钠完全消失后，再加入下一批。反应温度90～100℃，反应3.5小时金属钠消耗完。通过计算理论溶液浓度约为11.82％；实测值为11.75％。
比较例1
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氮气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，加入量为9.2g，(共计0.4mol)。反应温度20～30℃，5小时后，金属钠并未完全反应。
比较例2
将2376g(18mol)四氟丙醇加入2L的四口烧瓶中，氮气保护，机械搅拌(转速500r/min)，将处理好的金属钠(去皮处理，切成大小约5×5×5mm的颗粒)加入烧瓶中，加入量为9.2g，(共计0.4mol)。反应温度105～110℃，金属钠块立刻熔化出现黄色熔融物，因为担心溶液中生成的氢气会发生危险，实验停止。

Claims (4)

1.一种含氟烷基醇钠的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
在惰性气体气氛和快速搅拌下，将粉碎后的金属钠颗粒分批加入过量的含氟烷基醇溶液中，在20～110℃进行反应，生成含有醇钠的含氟烷基醇溶液，反应完成后采用测碱度的方法确定溶液的浓度；
所述金属钠颗粒的大小为5×5×5mm。
2.根据权利要求1所述的含氟烷基醇钠的制备方法，其特征在于：加入的金属钠与含氟烷基醇的物质的量之比为0.05～0.50∶1。
3.根据权利要求1或2所述的含氟烷基醇钠的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气，所述含氟烷基醇为四氟丙醇或八氟戊醇。
4.根据权利要求1或2所述的含氟烷基醇钠的制备方法，其特征在于：所述反应温度为70～100℃，加入的金属钠与含氟烷基醇的物质的量之比为0.10～0.30∶1。
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