CN101560674A

CN101560674A - 一种强化电解制取铜粉的方法及其装置

Info

Publication number: CN101560674A
Application number: CNA2009100851667A
Authority: CN
Inventors: 王明涌; 王志; 郭占成
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2009-06-01
Filing date: 2009-06-01
Publication date: 2009-10-21

Abstract

一种强化电解制取铜粉的方法及其装置，属于特殊条件下的金属电解技术领域。本方法采用超重力场来强化电解铜粉。超重力电解装置包括：离心机，电信号传输系统，电解槽体系和电化学反应控制系统。利用离心机转子的旋转在试杯中营造超重力场，而电解铜粉反应在该超重力场中进行；电解反应信号通过电信号传输系统的导电环传输；电解铜粉反应在电解槽中进行。优点在于，可使电解铜粉的电流效率大幅提高，并降低铜粉粒径；可在高电流密度下进行电解，有利于降低铜粉粒径。

Description

一种强化电解制取铜粉的方法及其装置

技术领域

本发明属于特殊条件下的金属电解反应技术领域，特别是涉及一种强化电解制取铜粉的方法及其装置。

背景技术

铜粉在粉末冶金、导电添加剂和金刚石工具等领域具有广泛的应用。铜粉的制备方法主要有化学还原法、雾化法和电解法等，其中电解法生产的铜粉具有纯度高、比表面积大、压缩性和成型性好等优点，是目前铜粉生产的主要方法。专利CN1686645A公开了一种利用脉冲法电解铜粉的方法，可获得粒径细小的铜粉。专利CN101007354A使用超声膜电解装置直接用铜精矿电解制备出超细铜粉，可缩短冶金和材料加工流程。

然而电解法制铜粉需要在低铜离子浓度、高酸含量的电解液和高阴极电流密度的条件下进行，以造成电极表面铜离子的浓差极化，从而导致铜粉的生成。铜离子的浓差极化必然造成电极表面发生剧烈的析氢副反应，这样在进行电解铜粉时，大量的电能将被析氢副反应消耗，使得阴极电流效率较低。低的电流效率不仅大大降低了单位时间铜粉的产量，同时也极大地增加了铜粉的制备成本。另一方面，由于较细的铜粉具有更高的经济价值，为了获得超细铜粉，最有效的方法就是增大电解铜粉的电流密度，然而电流密度的增大将极大地降低电流效率，并使电解槽电压急剧增加，从而进一步提高了电解铜粉的单位能耗。电解法制铜粉最重要的两个指标是铜粉粒径和电流效率，而这两个指标在电解铜粉过程中却是相互制约的。基于此，如果能采取措施在不增加甚至降低铜粉粒径的前提下，提高电解铜粉的电流效率，从而降低铜粉的单位能耗，将具有重要的现实意义。

超重力技术是一种强化传质和促进微观混合的技术，超重力可强化电极/溶液界面的微观扰动，使对流扩散得到加强。我们曾在超重力条件下进行电解法制备金属箔(SciChina Ser E-Tech Sci，(E)，2007，50(1)：39-50)的研究，发现超重力可改变金属箔的组织结构，细化产物晶粒。在超重力场中进行电解铜粉时，超重力将促进Cu²⁺向电极表面的扩散速率，减小电极表面Cu²⁺的浓差极化，从而提高电解铜粉的电流效率。同时，电极表面生成的细小铜粉在超重力的作用下更容易从电极表面脱离，这样就避免了铜粉的长大，甚至从一定程度上还可降低铜粉粒度。

发明内容

本发明的目的是提供一种强化电解制取铜粉的方法及其装置，本发明的方法在不增加甚至降低铜粉粒径的前提下，可极大提高电解铜粉的电流效率；本发明提供的装置为超重力装置，可以强化电解铜粉。

本发明所提供的方法如下：利用超重力场强化电解铜粉过程，电解液组成为1～15g/l硫酸铜、9.8～98g/l硫酸和1.5g/l十二烷基苯磺酸钠，在阴、阳极间通以直流电，则电解液中的铜离子在阴极表面以粉末状析出。

利用离心机转子的旋转在试杯中营造超重力场。

阴极可为镍片，或铜片；阳极可为可溶性铜阳极，或不溶性钛阳极。

电解铜粉所控制的电流密度范围为500～10000A/m²。

对制取的铜粉进行抗氧化处理，抗氧化剂为0.1g/l苯并三氮唑和10g/l氢氧化钠，抗氧化处理温度为50～70℃，时间为5分钟。

本发明提供的强化电解铜粉的超重力装置，包括：离心机，电信号传输系统，电解槽体系和电解铜粉反应控制系统；电信号传输系统固定在离心机主轴上；电解铜粉反应控制系统经电信号传输系统与电解槽体系连接。

所述的离心机采用水平转子，或使用角转子或垂直转子，产生的超重力场的重力系数在1～10000内调控。

所述的弱电传输系统是由导线和低电阻金滑动导电环，或低电阻汞-银滑动导电环组成。

所述的电解槽由有机玻璃或玻璃钢制成，容积在10～1000ml内选择，并置于离心机试杯中；阴、阳极固定在电解槽的盖子上。

本发明的优点在于超重力可促进铜粉从电极表面迅速脱离，防止铜粉的长大；可大幅提高电解铜粉的电流效率，并降低铜粉粒径，从而降低铜粉生产成本；可在高的电流密度下进行电解而不引起槽电压的急剧增加，获得粒径较小的铜粉，提高铜粉的经济价值。

附图说明

图1为本发明用于强化电解铜粉的超重力装置构造图。其中，离心机1、试杯2、阳极3、阴极4、离心机转子5、主轴6、转速表7、离心机底座8、调速旋钮9、动平衡部件10、离心机盖子11、电信号滑动导电环12、导线13、直流稳压电源14。

图2为电信号导电环安装图的仰视图。其中，接线端子15、固定螺丝16、电信号导电环底盘17。

图3为电信号传输系统安装图。

具体实施方式

结合附图对本发明作详细描述：

见图1，利用离心机转子5的旋转在试杯2内产生超重力场，电解铜粉反应在试杯2中进行，通过调速旋钮9来调节超重力强度的大小。电解反应所需电流密度通过直流稳压电源14控制，并通过电信号滑动导电环12实现电解反应信号从静态到动态间的传输。阴极4表面所生成的铜粉在电解过程中受超重力的作用而迅速分离至电解槽底部，电解结束后进行收集。

以下为本发明具体的实施例，但本发明的方法并不仅限于下述实施例。

实施例1

配置硫酸铜浓度为10g/l、硫酸浓度为9.8g/l、十二烷基苯磺酸钠浓度为1.5g/l的电解液，采用紫铜板为阳极，镍片为阴极，电流密度为2000A/m²，常重力条件下(重力系数为1)进行电解铜粉，电解时间75min。电解结束后，收集铜粉，依次进行水洗、抗氧化处理、水洗、干燥。获得的铜粉平均粒径20.1μm，电解电流效率为55.7％

实施例2

配置硫酸铜浓度为10g/l、硫酸浓度为9.8g/l、十二烷基苯磺酸钠浓度为1.5g/l的电解液，采用紫铜板为阳极，镍片为阴极，电流密度为2000A/m²，重力系数为101的条件下进行电解铜粉，电解时间75min。电解结束后，收集铜粉，依次进行水洗、抗氧化处理、水洗、干燥。获得的铜粉平均粒径19.2μm，电解电流效率为74.2％

实施例3

配置硫酸铜浓度为10g/l、硫酸浓度为9.8g/l、十二烷基苯磺酸钠浓度为1.5g/l的电解液，采用紫铜板为阳极，镍片为阴极，电流密度为4000A/m²，重力系数为101的条件下进行电解铜粉，电解时间75min。电解结束后，收集铜粉，依次进行水洗、抗氧化处理、水洗、干燥。获得的铜粉平均粒径14.4μm，电解电流效率为68.1％

实施例4

配置硫酸铜浓度为10g/l、硫酸浓度为19.6g/l、十二烷基苯磺酸钠浓度为1.5g/l的电解液，采用紫铜板为阳极，镍片为阴极，电流密度为6000A/m²，重力系数为101的条件下进行电解铜粉，电解时间75min。电解结束后，收集铜粉，依次进行水洗、抗氧化处理、水洗、干燥。获得的铜粉平均粒径12.9μm，电解电流效率为59.4％。

Claims

1、一种强化电解制取铜粉的方法，其特征在于，在超重力场内实现电解铜粉过程，超重力场由离心机产生，电解槽体系置于离心机内；电解液组成为1～15g/l硫酸铜、9.8～98g/l硫酸和1.5g/l十二烷基苯磺酸钠，在阴、阳极间通以直流电，则电解液中的铜离子在阴极表面以粉末状析出。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用离心机转子的旋转在电解槽中营造超重力场。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于阴极可为镍片，或铜片；阳极可为可溶性铜阳极，或不溶性钛阳极。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，电解所控制的电流密度范围为500～10000A/m²。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，对制取的铜粉进行抗氧化处理，抗氧化剂为0.1g/l苯并三氮唑和10g/l氢氧化钠，抗氧化处理温度为50～70℃，时间为5分钟。

6、一种实现权利要求1所述强化电解制取铜粉方法的装置，包括：离心机，电信号传输系统，电解槽体系和电解铜粉反应控制系统；其特征在于，电信号传输系统固定在离心机主轴上；电解铜粉反应控制系统经电信号传输系统与电解槽体系连接。

7、如权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的离心机采用水平转子、角转子或垂直转子，产生的超重力场的超重力强度在1～10000g内调控。

8、如权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的电信号传输系统是由导线和低电阻金滑动导电环，或低电阻汞-银滑动导电环组成。

9、如权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的电解槽由有机玻璃或玻璃钢制成，容积在10～1000ml，置于离心机试杯中；阴、阳极固定在电解槽的盖子上。