CN108817376A - 一种导电石墨镀铜不氧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种导电石墨镀铜不氧化方法，具体步骤如下：步骤1，石墨预处理，将石墨粉按比例混合表面活性剂，清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物；步骤2，混合物中加入硫酸铜镀液，采用稀硫酸调节PH值，进行化学镀铜；步骤3，化学镀铜后滤出制品，并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样；步骤4，试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。本发明的有益效果是：本发明的真空溅射设备可实现基材正反面在同一真空腔室进行溅射，并提高溅射的均匀性。

Description

一种导电石墨镀铜不氧化方法
技术领域
本发明涉及石墨镀铜技术领域，尤其涉及一种导电石墨镀铜不氧化方法。
背景技术
铜粉是一种重要的原材料，在冶金、化工、材料、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等领域有广阔的应用。铜粉的生产方法主要有电解法、雾化法、化学法。雾化法是将铜或铜合金熔化后再吹成铜粉，该法生产的铜粉形貌呈不规则球状。在喷吹过程中易氧化，粉末颗粒相对来说较粗，优点是可以生产铜合金粉末。化学法是采用还原剂，将水溶液中的Cu2+用还原剂还原为铜粉或铜合金粉，由于还原剂种类繁多，因而有关的研究和专利也较多。如CN200310112029.0中采用肼为还原剂，制取了球形或多面体形铜粉，但肼价格昂贵，产品成本高。CN200410009842.X中采用次亚磷酸钠、硼氢化物、甲醛等为还原剂，在超声场中可制得中值粒径小于100nm的铜粉。目前的各种化学方法中，由于制备过程复杂，原材料成本高，要实现工业化尚有一定难度，关键是降低成本。
电解铜粉由于其特殊的树枝状形貌，与其它金属粉末配合得特别好，广泛用于粉末冶金工业。近年来需求量不断增长，还进口了大量俄罗斯铜粉。电解法生产铜粉是采用阴极铜为阳极，Cu2+溶液为电解液，在直流电的作用下，阴极上得到铜粉。电解铜粉与阴极铜的市场差价为0.8～1.0万元/T，生产成本中电耗占60～80％。该法的优点是产物纯度高，铜粉形貌呈树枝状，比表面积大，压制性能好。但电耗大，成本高，且产品比表面积大，电解铜粉特别容易氧化，不易久存；电解铜粉生产中洗涤时，由于洗涤溶剂中含氧，在洗涤溶剂的pH≥3时，铜粉就被氧化。目前的生产过程中，在铜粉洗涤、干燥后都需要经氢还原工序，铜粉的氢损检测才能小于0.3％。这样，导致生产工艺复杂，生产成本增加。同时由于石墨粉末镀覆后需要过滤、冲洗、干燥，这些过程中镀层表面易出现氧化问题，严重影响镀铜石墨的使用，降低使用寿命。
发明内容
为克服现有技术中存在的氧化问题，本发明提供了一种导电石墨镀铜不氧化方法。
本发明提供了一种导电石墨镀铜不氧化方法，具体步骤如下：
步骤1，石墨预处理，将石墨粉按比例混合表面活性剂，清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物；
步骤2，混合物中加入硫酸铜镀液，采用稀硫酸调节PH值，进行化学镀铜；
步骤3，化学镀铜后滤出制品，并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样；
步骤4，试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。
进一步的，所述步骤3中，化学镀铜后需要对制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，每次冲洗时间维持在半分钟并冲洗过程晃动制品留。
进一步的，所述步骤1中，石墨预处理中，石墨、水和铁粉搅拌过程时搅拌温度为40-60℃，搅拌的速率为500-800r/min。
进一步的，所述步骤2中，镀液的PH值稳定在1.5-2.0。
进一步的，所述步骤3中防氧化处理包括以下具体步骤：
步骤31，制备防氧化溶液，将防氧化剂和去离子水混合制备防氧化溶液；
步骤32，将制品放入防氧化溶液中，并进行充分搅拌混合；
步骤33，混合后的制品静置20-25分钟；
步骤34，静置后的制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，再进行真空干燥，获得试样。
进一步的，所述防氧化剂由氧化促进剂、尿素、苯并三氮唑、乳化剂、适量多亚氨基羟基聚醚和去离子水构成。
进一步的，所述化促进剂、苯并三氮唑和乳化剂按去离子水水重量百分比分别为促进剂8-10％苯并三氮唑0.2％-1％和乳化剂0.2％-1％。
进一步的，所述尿素为100g/L。
进一步的，所述促进剂采用亚硝酸钠和间硝基苯磺酸钠，所述亚硝酸钠为20g/L，间硝基苯磺酸钠为5g/L。
进一步的，所述防氧化溶液制备步骤具体为：用温水溶解苯并三氮唑，再加去离子水加入，搅拌均匀，再将促进剂、尿素和多亚氨基羟基聚醚加入，搅拌混合成溶液，调节并稳定溶液PH值，获得防氧化溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用上述不氧化方法增加了石墨镀层表面的抗氧化膜的密集度，增强了抗氧化膜与铜层之间的粘结度，避免了铜层的氧化。
(2)采用铁粉作为还原剂，主要是由于铁粉做还原剂时可明显改善镀铜的镀覆效果，明企鹅相对于甲醛作还原剂而言，铁粉对环境污染小，最后的废水中不存在有毒化学试剂。
(3)对镀层石墨进行电阻率测试发现，通过上述不氧化方法制备镀铜石墨，分别在电镀电压为0.75V和1V下的样品，获得平均表面电阻率低于10μΩ·m。
附图说明
图1是电石墨镀铜不氧化方法流程图；
图2是防氧化处理流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施方式披露了一种导电石墨镀铜不氧化方法，如图1所示，具体步骤如下：
步骤1，石墨预处理，将石墨粉按比例混合表面活性剂，清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物；
步骤2，混合物中加入硫酸铜镀液，采用稀硫酸调节PH值，进行化学镀铜；
步骤3，化学镀铜后滤出制品，并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样；化学镀铜后需要对制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，每次冲洗时间维持在半分钟并冲洗过程晃动制品，使得制品表面没有杂质残留。
步骤4，试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。
在步骤1中，采用铁粉作为还原剂，主要是由于铁粉做还原剂时可明显改善镀铜的镀覆效果，明企鹅相对于甲醛作还原剂而言，铁粉对环境污染小，最后的废水中不存在有毒化学试剂。
在步骤2中，不同质量浓度的硫酸铜与化学镀铜时沉积率有关，铜的沉积率随着铜离子质量浓度的升高而增加，本实施方式中，当硫酸铜浓度达到20g/L时，沉积率达到最大值，20-30g/L时，沉积率随着铜离子浓度的升高而降低，主要是由于当硫酸铜浓度超过20g/L时，石墨表面的氧化还原反应能力明显减弱，使得沉积率降低。
进一步的，所述步骤1中，石墨预处理中，石墨、水和铁粉搅拌过程时，搅拌温度为40-60℃，搅拌的速率为500-800r/min。在所述步骤2中，为保证化学镀铜过程中铜粉可以充分包裹在石墨外侧，镀液的PH值需要稳定在1.5-2.0。
进一步的，所述步骤3中防氧化处理包括以下具体步骤，如图2所示：
步骤31，制备防氧化溶液，将防氧化剂和去离子水混合制备防氧化溶液；
步骤32，将制品放入防氧化溶液中，并进行充分搅拌混合；
步骤33，混合后的制品静置20-25分钟；
步骤34，静置后的制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，再进行真空干燥，获得试样。
本实施方式中，所述防氧化剂由氧化促进剂、尿素、苯并三氮唑、乳化剂、适量多亚氨基羟基聚醚和去离子水构成，所述促进剂、苯并三氮唑和乳化剂按去离子水水重量百分比分别为促进剂8-10％、苯并三氮唑0.2％-1％和乳化剂0.2％-1％，所述尿素为尿素100g/L。所述促进剂采用亚硝酸钠和间硝基苯磺酸钠，所述亚硝酸钠为20g/L，间硝基苯磺酸钠为5g/L。防氧化剂中通过尿素和多亚氨基羟基聚醚构成辅助成膜剂。
进一步的，所述防氧化剂制备步骤具体为：用温水溶解苯并三氮唑，再加去离子水加入，搅拌均匀，再将促进剂、尿素和多亚氨基羟基聚醚加入，搅拌混合成溶液，调节溶液PH值至7-9，获得防氧化溶液。
采用上述不氧化方法增加了石墨镀层表面的抗氧化膜的密集度，增强了抗氧化膜与铜层之间的粘结度，避免了铜层的氧化。
对镀层石墨进行电阻率测试发现，通过上述不氧化方法制备镀铜石墨，分别在电镀电压为0.75V和1V下的样品，获得平均表面电阻率低于10μΩ·m。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种导电石墨镀铜不氧化方法，具体步骤如下：
步骤1，石墨预处理，将石墨粉按比例混合表面活性剂，清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物；
步骤2，混合物中加入硫酸铜镀液，采用稀硫酸调节PH值，进行化学镀铜；
步骤3，化学镀铜后滤出制品，并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样；
步骤4，试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。
2.根据权利要求1所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述步骤3中，化学镀铜后需要对制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，每次冲洗时间维持在半分钟并冲洗过程晃动制品留。
3.根据权利要求1所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述步骤1中，石墨预处理中，石墨、水和铁粉搅拌过程时搅拌温度为40-60℃，搅拌的速率为500-800r/min。
4.根据权利要求1所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述步骤2中，镀液的PH值稳定在1.5-2.0。
5.根据权利要求1所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述步骤3中防氧化处理包括以下具体步骤：
步骤31，制备防氧化溶液，将防氧化剂和去离子水混合制备防氧化溶液；
步骤32，将制品放入防氧化溶液中，并进行充分搅拌混合；
步骤33，混合后的制品静置20-25分钟；
步骤34，静置后的制品采用纯水进行至少3次流水冲洗，再进行真空干燥，获得试样。
6.根据权利要求5所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述防氧化剂由氧化促进剂、尿素、苯并三氮唑、乳化剂、适量多亚氨基羟基聚醚和去离子水构成。
7.根据权利要求6所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述化促进剂、苯并三氮唑和乳化剂按去离子水水重量百分比分别为促进剂8-10％苯并三氮唑0.2％-1％和乳化剂0.2％-1％。
8.根据权利要求6所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述尿素为100g/L。
9.根据权利要求7所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述促进剂采用亚硝酸钠和间硝基苯磺酸钠，所述亚硝酸钠为20g/L，间硝基苯磺酸钠为5g/L。
10.根据权利要求6所述的导电石墨镀铜不氧化方法，其特征在于：所述防氧化溶液制备步骤具体为：用温水溶解苯并三氮唑，再加去离子水加入，搅拌均匀，再将促进剂、尿素和多亚氨基羟基聚醚加入，搅拌混合成溶液，调节并稳定溶液PH值，获得防氧化溶液。
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