CN103132109A - 一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺 - Google Patents

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胡安怀
向敏
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Abstract

一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺，其特征在于：所述烘干、还原工艺是将洗涤脱水处理后的湿铜粉采用钢带烘干还原炉经过大约2～5小时的连续烘干还原处理，所述烘干还原处理所得铜粉用BTA（苯并三氮唑）进行处理，所述苯并三氮唑加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.05%～0.5%。采用本发明烘干还原工艺生产出的电解铜粉品质高，其氧含量低于0.08%，水分低于0.04%，铜粉外观颜色鲜亮，呈浅玫瑰色，产品抗氧化期达6个月以上；烘干还原一体化工艺节能效果显著，节电约50%，从铜粉传统烘粉工艺的1200kwh/吨电耗降低到约600kwh/吨。

Description

一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺
技术领域
本发明涉及一种烘干、还原工艺，具体涉及一种电解法生产铜粉的烘干、还原工艺，属于电解制粉技术领域。
背景技术
电解铜粉是一种重要的有色金属粉末，广泛应用于粉末冶金制品。电解法也是制取铜粉的主要生产方法，需主要经过电解、洗涤、脱水、烘粉、还原、破碎、筛分等工艺流程。其中烘粉、还原工艺主要有以下几种：
1、远红外井式烘粉炉低氧烘干法，该种工艺生产效率低、金属损失大，因为有相当一部分铜粉氧化需返回处理，生产直收率低。
2、烘干、还原分步处理法，该种工艺需将湿铜粉经过回转窑或烘箱烘干，再输送入还原炉中进行通氢或分解氨气氛进行还原处理。该种工艺生产流程长，物流处理、转运繁琐，生产效率低，两次处理能耗高，并且铜粉经烘干后深度氧化，经还原处理后极易在氧化。
3、真空旋转烘干法，该种工艺通过将湿铜粉装入旋转真空干燥器，密闭后抽真空，在真空状态下对湿铜粉进行加热干燥。该种工艺生产效率不高(因为真空干燥器采用外层热水或热油方式加热，一般需烘粉近20小时左右，效率低)。另外，采用该种方式烘干的铜粉外观颜色较暗淡，氧含量高。
发明内容
本发明的目在于提供一种生产效率高、生产稳定性好的电解法生产铜粉的烘干还原工艺。
本发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺，其特征在于：所述烘干、还原工艺是将洗涤脱水处理后的湿铜粉采用烘干-还原一体化工艺，在钢带烘干还原炉(市售产品)经过2～5小时的连续烘干还原处理，所述烘干还原处理所得铜粉用BTA(苯并三氮唑)进行处理，所述苯并三氮唑加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.05％～0.5％。
优选地，上述苯并三氮唑加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.38％～0.43％。
为了进一步提高最终制得产品的品质，上述湿铜粉采用钢带烘干还原炉烘干还原处理具体为控制钢带还原炉带速50～250mm/分钟，钢带湿铜粉铺料厚度10mm～50mm，烘干还原炉各温度区温度：烘干段1～3区温度分别480～600℃、460～580℃、440～560℃，还原段1～5区温度分别为370～500℃、370～500℃、370～500℃、370～500℃、370～500℃；烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量10～40m3/小时，还原段：氮气流量10～50m3/小时，分解氨10～70m3/小时，炉尾保护氮气5～20m3/小时，炉尾纯化氮气10～30m3/小时。
为了更进一步提高最终产品品质，上述钢带烘干还原炉中烘干段1～3区温度分别优选为500～550℃、480～530℃、480～530℃，还原段1～5区温度分别优选为430～480℃、410～470℃、390～450℃、370～430℃、370～430℃；烘粉及还原气氛条件优选为，烘干段：氮气流量15～30m3/小时，还原段：氮气流量20～50m3/小时，分解氨20～50m3/小时，炉尾保护氮气5～15m3/小时，炉尾纯化氮气10～25m3/小时。
具体地说，一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺，按如下步骤进行：
(1)、电解铜粉通过采用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，加60型工业皂进行皂化处理，再次用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，真空抽滤或高压气体脱水至含水量为15～25wt％左右，装入不锈钢料斗中备用；
(2)、启动分解氨装置至稳定产气状态，氨分解气露点≤-60℃、残氨≤5ppm，待用；启动制氮装置至稳定产气状态，氮气气露点≤-60℃、氧含量≤5ppm，待用；
(3)、将上述洗涤脱水处理后的湿铜粉采用钢带烘干还原炉连续烘干还原处理2～5小时，调节烘粉、还原工艺至以下条件：钢带湿铜粉铺料厚度10mm～50mm，烘干还原炉各温度区温度：烘干段1～3区温度分别500～550℃、480～530℃、480～530℃，还原段1～5区温度分别为430～480℃、410～470℃、390～450℃、370～430℃、370～430℃；烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量15～30m3/小时，还原段：氮气流量20～50m3/小时，分解氨20～50m3/小时，炉尾保护氮气5～15m3/小时，炉尾纯化氮气10～25m3/小时；
(4)、烘干还原处理得到的铜粉立即用BTA(苯并三氮唑)进行处理，其加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.38％～0.43％。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明烘干还原工艺生产出的电解铜粉品质高，其氧含量低于0.08％，水分低于0.04％，铜粉外观颜色鲜亮，呈浅玫瑰色，产品抗氧化期达6个月以上。
2、将铜粉烘干、还原两个生产工序合二为一，生产效率比现有技术提高了一倍，同时减少了物料转运过程中的金属损失。
3、烘干还原一体化工艺节能效果显著，节电约50％，从铜粉传统烘粉工艺的1200kwh/吨电耗降低到约600kwh/吨。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺，按如下步骤进行：
(1)、电解铜粉通过采用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，加60型工业皂进行皂化处理，再次用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，真空抽滤或高压气体脱水至含水量为18wt％左右，装入不锈钢料斗中备用；
(2)、启动分解氨装置至稳定产气状态，氨分解气露点≤-60℃、残氨≤5ppm，待用；启动制氮装置至稳定产气状态，氮气气露点≤-60℃、氧含量≤5ppm，待用；
(3)、将上述洗涤脱水处理后的湿铜粉采用钢带烘干还原炉连续烘干还原处理4小时，调节烘粉、还原工艺至以下条件：钢带还原炉带速80mm/分钟，钢带湿铜粉铺料厚度30mm，烘干还原炉各温度区温度：烘干段1～3区温度分别520℃、500℃、480℃，还原段1～5区温度分别为460℃、440℃、420℃、420℃、400℃；烘粉及还原气氛条件为烘干段：氮气流量15m3/小时，还原段：氮气流量25m3/小时，分解氨40m3/小时，炉尾保护氮气10m3/小时，炉尾纯化氮气10m3/小时；
(4)、烘干还原处理得到的铜粉立即用BTA(苯并三氮唑)进行处理，其加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.4％。
上述烘干还原工艺生产出的电解铜粉品质高，其氧含量0.05％，水分0.02％，铜粉外观颜色鲜亮，呈浅玫瑰色，产品抗氧化期达7个月；节能效果显著，电耗降低到520～580kwh/吨。
实施例2～5按如下工艺条件进行，其余与实施例1相同：
Figure BDA0000113318320000041
在钢带烘干还原炉中烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量10～40m3/小时，还原段：氮气流量10～50m3/小时，分解氨10～70m3/小时，炉尾保护氮气5～20m3/小时，炉尾纯化氮气10～30m3/小时。
上述烘干还原工艺生产出的电解铜粉品质高，其氧含量0.02～0.06％，水分含量0.015～0.04％，铜粉外观颜色鲜亮，呈浅玫瑰色，产品抗氧化期达7～12个月；节能效果显著，电耗降低到500～600kwh/吨。

Claims (4)

1.一种电解法生产铜粉的烘干还原工艺，其特征在于：所述烘干、还原工艺是将洗涤脱水处理后的湿铜粉采用钢带烘干还原炉经过约2～5小时的连续烘干还原处理，所述烘干还原处理所得铜粉用BTA（苯并三氮唑）进行处理，所述苯并三氮唑加入量占烘干还原处理所得铜粉重量的0.05%～0.5%。
2.如权利要求1所述的烘干还原工艺，其特征在于：所述苯并三氮唑加入量大约占烘干还原处理所得铜粉重量的0.38%～0.43%。
3.如权利要求1或2所述的烘干还原工艺，其特征在于：所述湿铜粉在钢带烘干还原炉中烘干还原处理具体为控制钢带还原炉带速50～250mm/分钟，钢带湿铜粉铺料厚度10mm～50mm，烘干还原炉各温度区温度：烘干段1～3区温度分别480～600℃、460～580℃、440～560℃，还原段1～5区温度分别为370～500℃、370～500℃、370～500℃、370～500℃、370～500℃；烘粉及还原气氛条件为烘干段：氮气流量10～40m3/小时，还原段：氮气流量10～50 m3/小时，分解氨10～70 m3/小时，炉尾保护氮气5～20m3/小时，炉尾纯化氮气10～30m3/小时。
4.如权利要求3所述的烘干还原工艺，其特征在于：所述钢带烘干还原炉中烘干段1～3区温度分别优选为500～550℃、480～530℃、480～530℃，还原段1～5区温度分别优选为430～480℃、410～470℃、390～450℃、370～430℃、370～430℃；烘粉及还原气氛条件优选为，烘干段：氮气流量15～30m3/小时，还原段：氮气流量20～50m3/小时，分解氨20～50m3/小时，炉尾保护氮气5～15 m3/小时，炉尾纯化氮气控制在大概10～25 m3/小时。
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