CN103553690B - 镁碳砖回收后的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁碳砖回收后的热处理方法，该方法首先拣选镁碳砖，清除杂砖和附着在镁碳砖上的杂质；然后对收集的镁碳砖进行洒水处理；将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，以5～20℃/min的速率由室温升温至500～800℃进行保温热处理，保温时间为6～24h；热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉。本发明采用未经干燥的用后回收镁碳砖进行半密闭方式热处理，在半密闭铁壳内，用后回收镁碳砖中的水受热形成水蒸气未能及时排出，形成高压水蒸气，促进了用后回收镁碳砖中碳化铝的水化，减少了单独水蒸气处理工艺，降低了用后回收镁碳砖处理成本；同时，降低了用后回收镁碳砖中石墨的氧化损失，提高了用后回收镁碳砖利用率。

Description

镁碳砖回收后的热处理方法
技术领域
本发明涉及一种用后回收耐火材料热处理，具体地指一种镁碳砖回收后的热处理方法。 
背景技术
镁砂等原材料属于资源紧缺，耐材产品利润日益萎缩。为降低转炉镁碳砖生产成本，国内多家耐火企业开始利用回收用后镁碳砖，经加工处理后，取代镁砂原料继续用于生产镁碳砖。 
目前国内镁碳砖回收后的热处理主要有全烧失法、半烧失法及免烧法，具体如下： 
1）全烧失法：通过石墨在800℃以上剧烈氧化的特点，将回收用后镁碳砖中石墨和酚醛树脂结合剂完全氧化，并脱除结构水。该方法有效分离了镁砂颗粒，假颗粒少，但烧掉了价值较高的石墨，利用率低于80%，且烧成成本较高。 
2）半烧失法：通过石墨在650℃～800℃氧化缓慢，酚醛树脂结合剂在460℃以上氧化等特点，将回收用后镁碳砖在600℃至650℃保温6～24小时，使酚醛树脂结合剂氧化，但石墨氧化缓慢，该方法有效的分离了镁砂颗粒，假颗粒少，但在镁碳砖表面石墨部分氧化，形成4～10mm脱碳层，利用率为90%左右。 
3）免烧法：不经过高温处理，仅通过200℃左右干燥，烘干用后回收镁碳砖表面水分。该方法有效保留了石墨，利用率接近100%，但是未能使酚醛树脂结合剂氧化，颗粒之间仍然存在结合强度，形成大量假颗粒，严重影响了砖制品体积密度。且镁碳砖中MgO水化形成的Mg（OH）2，在200℃下不能发生脱水反应，Mg（OH）2在温度≥500℃条件下分解成MgO和H2O，如果直接利用该镁碳砖生产产品时，会造成产品开裂、鼓包等现象，降低了产品的合格率。 
镁碳砖配方中一般都加入Al粉作为抗氧化剂，在高温下反应：4Al+3C→Al4C3，因此用后回收镁碳砖中普遍含有碳化铝（Al4C3），而碳化铝在常温下与水反应：Al4C3+12H2O→4Al（OH）3+3CH4↑，如不经过处理，生产过程中，碳化铝水化形成甲烷（CH4）气体排出，导致产品开裂、鼓包等现象。因此回收用后镁碳砖在利用前必须经过水化处理。目前国内现有一般法和水蒸气法两种方法对碳化铝进行处理： 
4）一般法：将用后回收镁碳砖进行洒水处理，放置24小时以上。由于用后回收镁碳砖体积较大，一般洒水处理并不能使碳化铝水化完全，导致产品合格率下降。 
5）水蒸气法：将用后回收镁碳砖放入耐酸容器中，洒水润湿，静止4小时以上，再通入100～110℃水蒸气处理3小时以上。该方法能够有效使碳化铝反应完全，但工艺复杂，增加了用后回收镁碳砖处理成本。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种镁碳砖回收后的热处理方法。热处理后的产品用于制备镁碳砖，其合格率高，且提高了生产效率。 
为解决上述技术问题，本发明提供的一种镁碳砖回收后的热处理方法，包括以下步骤： 
1）拣选用过的镁碳砖，清除杂砖和附着在镁碳砖上的杂质； 
2）将步骤1）收集的镁碳砖进行洒水处理； 
3）将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，以5～20℃/min的速率由室温升温至500～800℃进行保温热处理，保温时间为6～24h； 
4）将步骤3）热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉。 
进一步地，所述半密闭装置的四周与下端封闭，上端开口。 
再进一步地，所述半密闭装置包括四周镂空的内铁筐和四周封闭的外壳。 
再进一步地，所述内铁筐的长宽高为1.1～2.0m×1.1～2.0m×1.1～2.0m，外壳的长宽高为1.2～2.2m×1.2～2.2m×1.2～2.2m。 
再进一步地，所述镁碳粉中各化学成分的百分含量控制在：MgO≥75%、MgO+C≥88%、Al2O3≤5%、Fe2O3≤1.5%和水≤1%。 
再进一步地，所述镁碳粉的粒径控制在≤5mm的范围。 
再进一步地，所述镁碳粉的粒径≤5mm的范围。 
本发明的工作原理： 
上述步骤1）拣选镁碳砖，清除杂砖和附着在镁碳砖上的杂质，其目的在于：有效避免了在镁碳砖生产过程中个，由于杂质引起的产 品质量波动。 
上述步骤2）采用洒水处理，其目的是为了促进镁碳砖中碳化铝反应，避免转炉镁碳砖及钢包镁碳砖在生产时由于碳化铝水化引起的开裂及鼓包。 
上述步骤3）采用半密闭装置进行热处理，其目的是为了保证未经干燥的镁碳砖中的水分及时形成水蒸气；在半密闭装置内，水蒸气未能及时排出，不仅能促进碳化铝反应，而且降低了容器中氧含量，减少了石墨的氧化，避免了脱碳层的形成；半密闭装置选用四周镂空的内铁筐和四周封闭的外壳，内铁筐和外壳配合使用效果最好。 
本发明的有益效果在于： 
1）本发明采用未经干燥的用后回收镁碳砖进行半密闭方式热处理，在半密闭铁壳内，用后回收镁碳砖中的水受热形成水蒸气未能及时排出，形成高压水蒸气，促进了用后回收镁碳砖中碳化铝的水化，减少了单独水蒸气处理工艺，降低了用后回收镁碳砖处理成本。 
2）本发明采用半密闭方法进行热处理，由于氧气不足，形成还原性气氛，降低了用后回收镁碳砖中石墨的氧化损失，经处理，用后回收镁碳砖利用率达到98%。 
附图说明
图1为内铁筐的示意图； 
图2为外壳的示意图。 
图中，1为内铁筐，2为外壳 
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。 
实施例1 
一种镁碳砖回收后的热处理方法，包括以下步骤： 
1）拣选镁碳砖，清除杂砖、再逐块清除砖上的附着物、变质层等杂质； 
2）将步骤1）收集的镁碳砖进行洒水处理； 
3）将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，放入电窖中，以10℃/min的速率由室温升温至500℃进行保温热处理，保温时间为24h；其中，半密闭装置的四周与下端封闭，上端开口，半密闭装置包括四周镂空的内铁筐1和四周封闭的外壳2，内铁筐的长宽高为2.0m×2.0m×2.0m，外壳的长宽高为2.2m×2.2m×2.2m。 
4）将步骤3）热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉，将镁碳粉筛选5～1mm、1～0mm两种粒度，再用吨袋存放，进行防潮处理，用于转炉镁碳砖及钢包镁碳砖中。 
实施例2 
一种镁碳砖回收后的热处理方法，包括以下步骤： 
1）拣选镁碳砖，清除杂砖、再逐块清除砖上的附着物、变质层等杂质； 
2）将步骤1）收集的镁碳砖进行洒水处理； 
3）将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，放入电窖中，以5℃/min的速率由室温升温至650℃进行保温热处理，保温时间为12h； 其中，半密闭装置的四周与下端封闭，上端开口。半密闭装置包括四周镂空的内铁筐1和四周封闭的外壳2，内铁筐的长宽高为1.1m×1.1m×1.1m，外壳的长宽高为1.2m×1.2m×1.2m。 
4）将步骤3）热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉，将镁碳粉筛选5～1mm、1～0mm两种粒度，再用吨袋存放，进行防潮处理，用于转炉镁碳砖及钢包镁碳砖中。 
实施例3 
一种镁碳砖回收后的热处理方法，包括以下步骤： 
1）拣选镁碳砖，清除杂砖、再逐块清除砖上的附着物、变质层等杂质； 
2）将步骤1）收集的镁碳砖进行洒水处理； 
3）将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，放入电窖中，以20℃/min的速率由室温升温至800℃进行保温热处理，保温时间为6h；其中，半密闭装置的四周与下端封闭，上端开口。半密闭装置包括四周镂空的内铁筐1和四周封闭的外壳2，内铁筐的长宽高为1.5m×1.5m×1.5m，外壳的长宽高为1.7m×1.7m×1.7m。 
4）将步骤3）热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉，将镁碳粉筛选5～1mm、1～0mm两种粒度，再用吨袋存放，进行防潮处理，用于转炉镁碳砖及钢包镁碳砖中。 
以上述实施例的得到的镁碳砖与现有方法得到的镁碳砖进行对比如表1： 
表1 
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。 

Claims (7)

1.一种镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)拣选用过的镁碳砖，清除杂砖和附着在镁碳砖上的杂质；
2)将步骤1)收集的镁碳砖进行洒水处理；
3)将洒水处理的镁碳砖置于半密闭装置内，以5～20℃/min的速率由室温升温至500～800℃进行保温热处理，保温时间为6～24h；
4)将步骤3)热处理后的镁碳砖破碎、除铁，得到镁碳粉。
2.根据权利要求1所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述半密闭装置的四周与下端封闭，上端开口。
3.根据权利要求2所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述半密闭装置包括四周镂空的内铁筐和四周封闭的外壳。
4.根据权利要求3所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述内铁筐的长宽高为1.1～2.0m×1.1～2.0m×1.1～2.0m，外壳的长宽高为1.2～2.2m×1.2～2.2m×1.2～2.2m。
5.根据权利要求1或2或3所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述镁碳粉中各化学成分的重量百分含量控制在：MgO≥75％、MgO+C≥88％、Al2O3≤5％、Fe2O3≤1.5％和水≤1％。
6.根据权利要求1或2或3所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述镁碳粉的粒径控制在≤5mm的范围。
7.根据权利要求5所述镁碳砖回收后的热处理方法，其特征在于：所述镁碳粉的粒径≤5mm的范围。
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